本发明专利技术提供了一种乙烯乙烷分离用吸附分离剂，包括钛硅分子筛载体和金属盐活性组分，其中，以金属单质计，所述金属盐活性组分的负载量为3～10wt％。本发明专利技术提供的吸附分离剂采用钛硅分子筛为载体，兼顾了乙烯吸附量与乙烯选择性，具有较高的乙烯乙烷分离能力。在实施例实验条件下，本发明专利技术提供的吸附分离剂对乙烯乙烷的分离因数可达6.57，此时所述吸附分离剂对乙烯的吸附量为2.602mmol/g，对乙烷的吸附量为0.396mmol/g。
Adsorbent separating agent for ethylene ethane separation and preparation method and application thereof
The present invention provides an adsorption separation agent for ethane ethane separation, including titanium silicon molecular sieve carrier and metal salt active component, in which the load of the metal salt active component is 3 to 10wt% by the metal monomer meter. The adsorption separation agent provided by the invention adopts titanium silicon molecular sieve as the carrier, which takes both ethylene adsorption and ethylene selectivity, and has high ethylene ethane separation capacity. Under the experimental conditions, the separation factor of the adsorbent for ethane can reach 6.57, and the adsorption capacity of the adsorbent to ethylene is 2.602mmol/g, and the amount of adsorption to ethane is 0.396mmol/g.
【技术实现步骤摘要】
一种乙烯乙烷分离用吸附分离剂及其制备方法和应用
本专利技术涉及化工分离
，具体涉及一种乙烯乙烷分离用吸附分离剂及其制备方法和应用。
技术介绍
目前，工业上用于乙烯乙烷分离的技术主要是低温精馏法，该技术能量密度高、能耗高、设备投资大，因而需要开发节能高效的分离技术。变压吸附分离是利用混合气体中各组分在不同压力下在吸附剂上吸附能力的差异而实现分离的一种技术。它能耗低、分离效果好、设备简单、自动化程度高，被广泛用于气体的分离与提纯。变压吸附分离技术的核心是吸附剂。针对乙烯乙烷分离，近年来研究较多的是负载型π络合吸附剂。吸附剂的载体一般是大比表面积材料。目前，研究较多的有树脂材料、碳材料、硅胶材料等，但是往往不能够兼顾乙烯吸附量与乙烯选择性，在实际应用中具有一定局限性，如树脂类材料对乙烯乙烷的分离效果较好，但是其吸附量有待提高；碳材料具有较好的分离效果，但是吸附能力稍弱。
技术实现思路
本专利技术的目的一种乙烯乙烷分离用吸附分离剂及其制备方法和应用，本专利技术提供的吸附分离剂兼顾了乙烯吸附量与乙烯选择性，具有较高的乙烯乙烷分离能力。本专利技术提供了一种乙烯乙烷分离用吸附分离剂，包括钛硅分子筛载体和金属盐活性组分，其中，以金属单质计，所述金属盐活性组分的负载量为3～10wt％。优选的，以金属单质计，所述金属盐活性组分的负载量为5～8wt％。优选的，所述钛硅分子筛载体的粒度小于100目。优选的，所述金属盐活性组分中的金属离子包括银离子、铜离子、锂离子、钠离子、钙离子和钡离子中的一种或几种。优选的，所述金属盐活性组分包括硝酸银、硫酸铜、氯化锂、氯化钠、氯化钙和氯化钡中的一种或几种。本专利技术提供了上述技术方案所述吸附分离剂的制备方法，包括以下步骤：通过等体积浸渍法将所述金属盐活性组分负载在钛硅分子筛载体上，得到吸附分离剂前驱体；将所述吸附分离剂前驱体进行干燥，得到吸附分离剂。优选的，所述等体积浸渍法包括以下步骤：将钛硅分子筛载体和金属盐溶液混合，将所得混合物料于20～35℃下静置20～28h，得到吸附分离剂前驱体。优选的，所述金属盐溶液的浓度为0.2～0.5mol/L。优选的，所述干燥的温度为90～110℃。本专利技术提供了上述技术方案所述吸附分离剂或上述技术方案所述制备方法制备得到的吸附分离剂在乙烯乙烷分离中的应用。本专利技术提供了一种乙烯乙烷分离用吸附分离剂，包括钛硅分子筛载体和金属盐活性组分，其中，以金属单质计，所述金属盐活性组分的负载量为3～10wt％。本专利技术提供的吸附分离剂采用钛硅分子筛为载体，兼顾了乙烯吸附量与乙烯选择性，具有较高的乙烯乙烷分离能力。在实施例实验条件下，本专利技术提供的吸附分离剂对乙烯乙烷的分离因数可达6.57，此时所述吸附分离剂对乙烯的吸附量为2.602mmol/g，对乙烷的吸附量为0.396mmol/g。同时，本专利技术提供了所述吸附分离剂的制备方法，通过等体积浸渍法将所述金属盐活性组分负载在钛硅分子筛载体上，干燥，得到吸附分离剂。本专利技术提供的制备方法简单、可操作性强、环保安全，具有较强的工业应用前景。附图说明图1为实施例1制备的吸附分离剂的粒径范围分布图。具体实施方式本专利技术提供了一种乙烯乙烷分离用吸附分离剂，包括钛硅分子筛载体和金属盐活性组分，其中，以金属单质计，所述金属盐活性组分的负载量为3～10wt％。在本专利技术中，所述钛硅分子筛载体的粒度优选小于100目。本专利技术对于作为载体的钛硅分子筛的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方法制备即可。在本专利技术中，所述钛硅分子筛的制备方法，优选包括以下步骤:将C型硅胶、NaOH和水混合，然后依次加入钛酸四丁酯和双氧水，将所得混合物料进行水热反应，得到水热反应物料；将所述水热反应物料依次进行过滤、洗涤和干燥，得到钛硅分子筛。本专利技术优选将C型硅胶、NaOH和水混合，然后依次加入钛酸四丁酯和双氧水，将所得混合物料进行水热反应，得到水热反应物料。在本专利技术中，所述双氧水的质量含量优选为25～32％，更优选为28～30％。在本专利技术中，所述水优选为蒸馏水。在本专利技术中，所述C型硅胶、NaOH、钛酸四丁酯的质量与水、双氧水的体积比优选为(8.2～8.6)g：(6.6～7.0)g：(5.4～5.8)g：(130～150)mL：(8.5～9.5)mL，更优选为8.4g：6.8g：5.6g：140mL：9mL。在本专利技术中，所述钛酸四丁酯的加入方式优选为滴加，更优选为逐滴加入。本专利技术优选将所述混合物料搅拌后进行水热反应。在本专利技术中，所述搅拌的时间优选为1.5～2.5h，更优选为2h。本专利技术对于所述搅拌的速率没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的物料混合的搅拌速率即可。在本专利技术中，所述水热反应的温度优选为170～190℃，更优选为175～185℃；所述水热反应的时间优选为65～80h，更优选为70～75h。本专利技术对于进行所述水热反应所采用的设备没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的用于进行水热反应的设备即可。本专利技术优选在带有聚四氟内衬的高压反应釜中进行水热反应。得到水热反应物料后，本专利技术优选将所述水热反应物料依次进行过滤、洗涤和干燥，得到钛硅分子筛。本专利技术对于所述过滤没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过滤的技术方案即可。在本专利技术中，所述洗涤优选为水洗；本专利技术优选通过洗涤将所述过滤后得到的固体洗涤至中性。在本专利技术中，所述洗涤优选在55～65℃下进行，更优选为60℃。在本专利技术中，所述干燥的温度优选为100～110℃，更优选为105℃。本专利技术对于所述干燥的时间没有特殊的限定，将洗涤后的物料干燥至恒重即可。在本专利技术中，所述金属盐活性组分中的金属离子优选包括银离子、铜离子、锂离子、钠离子、钙离子和钡离子中的一种或几种。当所述金属盐活性组分中的金属离子为两种及以上时，本专利技术对所述金属离子的种类没有特殊的限定，上述各金属离子任意组合均可，如银离子和铜离子，锂离子和钠离子，或者钠离子、钙离子和钡离子。在本专利技术中，所述金属盐活性组分优选包括硝酸银、硫酸铜、氯化锂、氯化钠、氯化钙和氯化钡中的一种或几种。当所述金属盐活性组分为上述金属盐的两种及以上的混合物时，本专利技术对所述金属盐的种类没有特殊的限定，上述各金属盐任意组合均可，如硝酸银和硫酸铜的混合物，氯化锂和氯化钠的混合物，或者氯化钠、氯化钙和氯化钡的混合物。在本专利技术中，以金属单质计，所述金属盐活性组分的负载量为3～10wt％，优选为5～8wt％，更优选为6～7wt％。本专利技术提供了上述技术方案所述吸附分离剂的制备方法，包括以下步骤：通过等体积浸渍法将所述金属盐活性组分负载在钛硅分子筛载体上，得到吸附分离剂前驱体；将所述吸附分离剂前驱体进行干燥，得到吸附分离剂。本专利技术通过等体积浸渍法将所述金属盐活性组分负载在钛硅分子筛载体上，得到吸附分离剂前驱体。在本专利技术中，所述等体积浸渍法优选包括以下步骤：将钛硅分子筛载体和金属盐溶液混合，将所得混合物料于20～35℃下静置20～28h，得到吸附分离剂前驱体。在本专利技术中，所述金属盐溶液的浓度优选为0.2～0.5mol/L，更优选为0.3～0.4mol/L。在本专利技术中，所述静置的温度优选为20～35℃，更优选为25～30℃；在本专利技术的实施例中，具体是在室温下进行所述静置。在本专利技术中，所述静置的时间优选为20～28h本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种乙烯乙烷分离用吸附分离剂，包括钛硅分子筛载体和金属盐活性组分，其中，以金属单质计，所述金属盐活性组分的负载量为3～10wt％。
【技术特征摘要】
1.一种乙烯乙烷分离用吸附分离剂，包括钛硅分子筛载体和金属盐活性组分，其中，以金属单质计，所述金属盐活性组分的负载量为3～10wt％。2.根据权利要求1所述的吸附分离剂，其特征在于，以金属单质计，所述金属盐活性组分的负载量为5～8wt％。3.根据权利要求1或2所述的吸附分离剂，其特征在于，所述钛硅分子筛载体的粒度小于100目。4.根据权利要求1所述的吸附分离剂，其特征在于，所述金属盐活性组分中的金属离子包括银离子、铜离子、锂离子、钠离子、钙离子和钡离子中的一种或几种。5.根据权利要求1或4所述的吸附分离剂，其特征在于，所述金属盐活性组分包括硝酸银、硫酸铜、氯化锂、氯化钠、氯化钙和氯化钡中的一种或几种。6.权利要求1～5任一项所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘新亮，张贵才，尹海亮，孙洪涛，郭子棋，刘臻，
申请(专利权)人：中国石油大学华东，
类型：发明
国别省市：山东,37
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