一种用于油管防腐涂料的石墨烯分散液及其制备方法技术

本发明专利技术创造提供了一种用于油管防腐涂料的石墨烯分散液及其制备方法，该分散液由石墨烯、混合溶剂、增溶剂、偶联剂组成；所述混合溶剂包括有：二甲苯、N,N‑二甲基甲酰胺、N‑甲基吡咯烷酮、1，4丁二醇二缩水甘油醚；所述混合溶剂的还可包括乙酸乙酯、乙二醇丁醚、醋酸丁酯、环己酮、乙酸异戊酯中的一种或几种。本发明专利技术创造所制备的石墨烯分散液中石墨烯的剥离性良好，片层结构明显，提高了石墨烯的分散性，当该种分散液被添加到防腐涂料中后，能充分发挥石墨烯优异的理化性质，可以提高防腐涂料的综合性能，尤其是耐高温高压性能。

Graphene dispersion liquid for anticorrosive coating of oil pipe and preparation method thereof

The invention provides a graphene dispersible solution for the oil pipe anticorrosion coating and its preparation method, which consists of graphene, mixed solvent, solvent increasing and coupling agent. The mixed solvent includes: xylene, N, N two methyl formamide, N methyl pyrrolidone, 1, 4 butanediol two glycidyl ether; The mixed solvent can also comprise one or more of ethyl acetate, ethylene glycol butyl ether, butyl acetate, cyclohexanone and isoamyl acetate. The peeling of graphene in the dispersions of graphene dispersions made by the invention is good, the lamellar structure is obvious, and the dispersibility of graphene is improved. When the dispersing solution is added to the anticorrosion coating, it can give full play to the excellent physical and chemical properties of graphene, and can improve the comprehensive properties of the anticorrosive coating, especially the high temperature and high pressure resistance. Performance.

【技术实现步骤摘要】
一种用于油管防腐涂料的石墨烯分散液及其制备方法
本专利技术创造属于石油工业防腐
，尤其是涉及一种用于油管防腐涂料的石墨烯分散液及其制备方法。
技术介绍
油管占据石油工业用钢总量的40％以上，油管的使用寿命对石油工业的整体效益意义重大，因此油管的失效将导致灾难性事故，并造成极大的经济和社会损失。腐蚀是油管失效的重要形式之一，据不完全统计，石油行业由于腐蚀造成的直接经济损失达到十亿元以上。油管材的腐蚀主要是由于油气井产出物、浅层水、注入液等，主要介质包含硫化氢，二氧化碳、溶解氧和微生物(SRB等)，腐蚀介质复杂。同时，部分油井勘探深度至数千米，油井温度和压力随着深度的增加而增加，至数千米之后，油井的温度可能达到140℃以上，压力达到数十兆帕。这样的高温高压腐蚀环境对油管材的防腐提出了更高的要求。在油管材表面或内壁涂覆防腐涂料是国内外普遍采用的防止油井管材腐蚀和损坏的最有效的方法，然而目前常用的环氧树脂、酚醛树脂或者钛纳米防腐涂料等已经很难满足实际的需要，特别是在高温高压条件下，上述涂层会发生起泡的现象，导致过早的涂层脱落，因此开发新型的用于油井管的耐高温高压防腐涂料势在必行。石墨烯是一种二维纳米材料，具有独特的单原子层结构，石墨烯从发现以来就被人们高度重视，成为研究热点：石墨烯拥有优异的物理性质，比如良好的导热性、优异的导电性、高机械强度以及独特的光学性能；石墨烯在电池材料、储能材料、电子器件、复合材料等领域应用前景广泛。由于石墨烯耐高温、耐腐蚀、比表面积大，可以在高温高压条件下发挥物理阻隔的作用，将石墨烯添加到防腐涂料中，可明显提高涂料的综合性能，因此在油管防腐涂料领域具有良好的应用前景，石墨烯涂料可以用作理想的防腐蚀涂料。然而，石墨烯的化学稳定性高，很难有效分散到有机溶液中，并且石墨烯片层间还具有较强的范德华力很容易发生团聚。如果发生团聚，这些石墨烯团簇在高温高压条件下反倒成为水分子的透过通道，造成涂层过早的起泡。石墨烯具有的这些特点，影响了石墨烯性能的发挥，限制了它在多个领域的应用。因此，制备均一稳定的石墨烯分散液，有利于石墨烯的产业化发展。分散液溶剂的选择在考虑与耐高温高压的树脂相配伍前提下，还需要很好的分散石墨烯，将石墨烯均匀分散在混合有机溶剂中，使溶剂分子或表面活性剂分子吸附在石墨烯表面，利用经典斥力和分子间的作用力实现单层石墨烯的分散；在现阶段的研究中，通过物理或化学修饰方法能够抑制石墨烯的团聚已经被证实，但在生成复合材料时引入的杂质是否影响复合材料性能还有待研究，还可以采用一些表面改性和其他的方法来提高石墨烯的分散性；另外分散液溶剂也要求经济实惠，价格不能太高，以及考虑环保等问题。在这种情况下，单一的溶剂很难满足上述复合要求，开发一种可以良好地分散石墨烯的混合溶剂是目前的难题。
技术实现思路
本专利技术提供了一种用于油管防腐涂料的石墨烯分散液及其制备方法，该种石墨烯分散液可用于油管石墨烯防腐涂料的制备，实现涂料在高温高压情况下防腐的目的。为解决上述技术问题，本专利技术创造采用的技术方案是：一种用于油管防腐涂料的石墨烯分散液，该分散液由石墨烯、混合溶剂、增溶剂、偶联剂组成；所述混合溶剂包括有：二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、1，4丁二醇二缩水甘油醚；其中，二甲苯体积大于等于混合溶剂总体积的8％，N,N-二甲基甲酰胺体积大于等于混合溶剂总体积的5％，N-甲基吡咯烷酮体积大于等于混合溶剂总体积的5％，1，4丁二醇二缩水甘油醚体积大于等于混合溶剂总体积的5％；所述分散液中石墨烯的添加量为0.1g/100ml-10g/100ml。进一步地，所述混合溶剂还可包括乙酸乙酯、乙二醇丁醚、醋酸丁酯、环己酮、乙酸异戊酯中的一种或几种；其中，乙酸乙酯体积占混合溶剂总体积的0％—30％，乙二醇丁醚体积占混合溶剂总体积的0％—25％，醋酸丁酯体积占混合溶剂总体积的0％—15％，环己酮体积占混合溶剂总体积的0％—10％，乙酸异戊酯体积占混合溶剂总体积的0％—30％。进一步地，所述增溶剂为聚氧乙烯蓖麻油，聚氧乙烯蓖麻油在石墨烯分散液中的添加范围为0.01g/100ml-10g/100ml。进一步地，所述偶联剂在石墨烯分散液中的添加范围为0.01g/100ml-10g/100ml。进一步地，所述石墨烯分散液制备方法如下：(1)称取一定量的石墨粉，采取Hummers法将石墨粉制备成氧化石墨烯；(2)将氧化石墨烯用水合肼还原为石墨烯粉末；(3)将石墨烯添加到所述混合溶剂里，并使石墨烯均匀分散到混合溶剂中，配制成一定浓度的石墨烯混合溶液，采用超声分散设备在功率为100W-400W条件下超声分散一定时间；(4)将一定浓度的石墨烯混合溶液中添加一定量增溶剂和偶联剂，采用分散设备，使上述溶液分散1分钟-240分钟，即得所述石墨烯分散液。进一步地，所述步骤3中，所述超声分散的时间为5分钟-300分钟，所述混合溶液的温度控制在20℃-80℃之间。进一步地，所述步骤4中所采用的分散设备包括：超声波分散机，研磨机，均质机，乳化机，球磨机中的一种或几种。本专利技术创造具有的优点和积极效果是：(1)本专利技术创造提供了石墨烯分散液的制备方法，方法简单，易于操作，绿色环保，易于实现工业化生产；(2)本专利技术创造提供的石墨烯分散溶剂解决了石墨烯很难有效地分散到有机溶液中并且容易团聚的问题，利用相应的制备方法，石墨烯被均匀分散到有机溶剂中，分散剥离性好，粒径均匀；(3)本专利技术创造所制备的石墨烯分散液能够与耐高温的树脂相配伍，当该种分散液被添加到防腐涂料中后，分散液中均匀分布的石墨烯能充分发挥其优异的理化性质，提高防腐涂料的综合性能，尤其是耐高温高压性能；(4)本专利技术创造所用的分散溶剂价格便宜，容易购买，可降低制备成本；(5)本专利技术创造所制备的石墨烯分散液可以广泛用于制备石墨烯防腐涂料，应用于油管防腐等其他领域，大幅地改善了石墨烯的应用领域。附图说明图1为实施例1制备的石墨烯分散液的透射电子显微图片；图2为实施例2制备的石墨烯分散液的透射电子显微图片。具体实施方式本专利技术在于提供一种用于油管防腐涂料的石墨烯分散液及其制备方法，其中，该分散液由石墨烯、混合溶剂、增溶剂、偶联剂组成；所述混合溶剂的必选成分为：二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、1，4丁二醇二缩水甘油醚；其中，二甲苯体积大于等于混合溶剂总体积的8％，N,N-二甲基甲酰胺体积大于等于混合溶剂总体积的5％，N-甲基吡咯烷酮体积大于等于混合溶剂总体积的5％，1，4丁二醇二缩水甘油醚体积大于等于混合溶剂总体积的5％；所述混合溶剂的可选成分有：乙酸乙酯、乙二醇丁醚、醋酸丁酯、环己酮、乙酸异戊酯，其中，乙酸乙酯体积占混合溶剂总体积的0％—30％，乙酸乙酯比较环保，并且能很好的溶解树脂和分散石墨烯，使得石墨烯可以很好地与防腐材料树脂进行配伍；乙二醇丁醚体积占混合溶剂总体积的0％—25％，醋酸丁酯体积占混合溶剂总体积的0％—15％，环己酮体积占混合溶剂总体积的0％—10％，乙酸异戊酯体积占混合溶剂总体积的0％—30％；具体实施时，可以选择可选成分中的一种或几种进行添加，也可以只采用必选成分，不添加任何可选成分；所述混合溶剂的必选成分和可选成分的总体积分数为100％。所述分散液中石墨烯的添本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于油管防腐涂料的石墨烯分散液，其特征在于，该分散液由石墨烯、混合溶剂、增溶剂、偶联剂组成；所述混合溶剂包括有：二甲苯、N,N‑二甲基甲酰胺、N‑甲基吡咯烷酮、1，4丁二醇二缩水甘油醚；其中，二甲苯体积大于等于混合溶剂总体积的8％，N,N‑二甲基甲酰胺体积大于等于混合溶剂总体积的5％，N‑甲基吡咯烷酮体积大于等于混合溶剂总体积的5％，1，4丁二醇二缩水甘油醚体积大于等于混合溶剂总体积的5％；所述分散液中石墨烯的添加量为0.1g/100ml‑10g/100ml。

【技术特征摘要】
1.一种用于油管防腐涂料的石墨烯分散液，其特征在于，该分散液由石墨烯、混合溶剂、增溶剂、偶联剂组成；所述混合溶剂包括有：二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、1，4丁二醇二缩水甘油醚；其中，二甲苯体积大于等于混合溶剂总体积的8％，N,N-二甲基甲酰胺体积大于等于混合溶剂总体积的5％，N-甲基吡咯烷酮体积大于等于混合溶剂总体积的5％，1，4丁二醇二缩水甘油醚体积大于等于混合溶剂总体积的5％；所述分散液中石墨烯的添加量为0.1g/100ml-10g/100ml。2.如权利要求1所述的一种用于油管防腐涂料的石墨烯分散液，其特征在于，所述混合溶剂还可包括乙酸乙酯、乙二醇丁醚、醋酸丁酯、环己酮、乙酸异戊酯中的一种或几种；其中，乙酸乙酯体积占混合溶剂总体积的0％—30％，乙二醇丁醚体积占混合溶剂总体积的0％—25％，醋酸丁酯体积占混合溶剂总体积的0％—15％，环己酮体积占混合溶剂总体积的0％—10％，乙酸异戊酯体积占混合溶剂总体积的0％—30％。3.如权利要求1所述的一种用于油管防腐涂料的石墨烯分散液，其特征在于，所述增溶剂为聚氧乙烯蓖麻油，聚氧乙烯蓖麻油在石墨烯分散液中的添加范围为0.01g/100ml-10g/1...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘泽玲，易汉平，高古辉，冯春，
申请(专利权)人：天津北方石墨烯产业研究院，
类型：发明
国别省市：天津,12