一种碳纳米管包覆三氢化铝的方法技术

一种碳纳米管包覆三氢化铝的方法，包括如下步骤：1)将三氢化铝与有机胺形成配合物，通过胺交换反应，制备三氢化铝溶液；2)在一定浓度的硝酸溶液中，将碳纳米管进行切短处理；3)将切短后的碳纳米管与三氢化铝溶液混合，在催化剂作用下，在碳纳米管中析出三氢化铝，过滤干燥后得到碳纳米管包覆的三氢化铝。本发明专利技术解决了目前三氢化铝无法被包覆在纳米级的碳纳米管中的问题，可有效应用于固体推进剂燃料、催化剂、储氢材料和燃料电池等方面，同时也为纳米级三氢化铝的制备提供一种技术途径。 1

A method of coating three aluminum hydride with carbon nanotubes

A method of covering three aluminum hydride with carbon nanotubes, including the following steps: 1) the formation of a complex between three aluminum hydride and organic amine, the preparation of three aluminum hydroxide solution by an amine exchange reaction; 2) the short treatment of the carbon nanotubes in a certain concentration of nitric acid solution; 3) mixing the cut short carbon nanotubes with the three aluminum hydroxide solution. Under the action of catalyst, three aluminum hydride was precipitated in the carbon nanotubes. After filtration and drying, three aluminum hydride coated with carbon nanotubes was obtained. The present invention solves the problem that the three aluminum hydride can not be coated in nanoscale carbon nanotubes. It can be effectively applied to solid propellant fuel, catalyst, hydrogen storage material and fuel cell, and also provides a technical way for the preparation of nano scale three aluminum hydride. One

【技术实现步骤摘要】
一种碳纳米管包覆三氢化铝的方法
本专利技术属于材料制备
，特别涉及一种碳纳米管包覆三氢化铝的方法。
技术介绍
三氢化铝相对于铝粉具有燃烧热高、火焰温度低、成气性好等优点，粒度一般为几百微米，被视为最有发展潜力的高能燃料，在固体推进剂领域被寄予厚望。但是三氢化铝由两种强还原性的元素组成，极易发生氧化还原反应和水解反应，具有较低的化学稳定性和热稳定性，在固体推进剂中与含能粘合剂存在极大的不相容性，造成固体推进剂安全性能急剧下降。采用碳纳米管(直径几纳米到几十纳米)包覆三氢化铝，包覆后纳米级的三氢化铝和碳纳米管不但可以增加固体推进剂的燃烧效率，提高其能量性能，同时实现了三氢化铝与含能粘合剂的物理隔离，提高了相容性，保障了安全性能。另外，包覆后纳米级的三氢化铝在储氢材料、燃料电池、催化剂等领域也具有较好的应用前景。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种碳纳米管包覆三氢化铝的方法。本专利技术的技术方案是，一种碳纳米管包覆三氢化铝的方法，包括如下步骤：步骤a)：三氢化铝溶液的制备，具体包括步骤a1)和a2)；a1)：在保护性气体保护下，向三氢化铝中加入有机胺，所述有机胺物质的量为三氢化铝的0.5倍-15倍，再加入甲苯溶剂，加入的甲苯溶剂的量按体积计为有机胺的1倍-20倍，然后加热25℃-65℃、回流搅拌3h-20h，抽滤除掉不溶物，得到滤液；a2)：向步骤a1)中得到的滤液中加入三乙胺，所述三乙胺的体积为有机胺的1-10倍，再加入甲苯溶剂(因为在步骤a1)已经加入甲苯溶剂，如果步骤a1)中加入的甲苯已经足够多，本步骤中可以不再加甲苯溶剂，但步骤a1)的加热过程中会有甲苯溶剂蒸发，如果步骤a1)中加入的甲苯不是足够多，可以在本步骤中再加入甲苯溶剂，加入的甲苯溶剂的体积为有机胺的大于0倍至10倍)，在保护性气体保护下，25℃-65℃回流搅拌1h-15h，即得到三氢化铝溶液，反应方程式如式(1)和式(2)所示：进一步的，上述步骤a1)中的保护性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或几种混合。进一步的，上述步骤a1)中的有机胺包括三甲胺、N,N-二甲基乙胺、N,N-二乙基甲胺和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。进一步的，上述步骤a1)中加入的有机胺物质的量为三氢化铝的0.5倍-15倍，加入的甲苯溶剂的体积为有机胺的1倍-20倍。更进一步的，上述步骤a2)中加入三乙胺的体积为有机胺的1-10倍。更进一步的，上述步骤a2)的加入有机胺之后、回流搅拌之前，还包括加入甲苯溶剂的步骤，加入的甲苯溶剂的量按体积计为有机胺的大于0倍至10倍。步骤b)：碳纳米管的切短处理向碳纳米管中加入硝酸溶液，超声振荡时间不小于5min，80℃-160℃回流搅拌1h-15h，过滤，同时采用去离子水洗涤固体产物，加热固体产物，即得到切短后的碳纳米管。进一步的，上述硝酸溶液的浓度为0.5mol/L-10mol/L，硝酸溶液的质量为碳纳米管的50倍以上。进一步的，上述洗涤固体产物用去离子水质量为碳纳米管的50倍以上，加热固体产物的温度为40℃-150℃，时间为不小于2h。步骤c)：碳纳米管包覆三氢化铝的处理将步骤b)所得的切短后的碳纳米管加入步骤a2)所得的三氢化铝溶液中，混合搅拌10min以上，使三氢化铝溶液充满碳纳米管，然后缓慢加入少量氢化铝锂(作为催化剂)，保护性气体保护下加热，回流搅拌，碳纳米管中的三氢化铝溶液发生的反应方程式如式(3)所示，过滤，固体产物在真空中加热，得碳纳米管包覆的三氢化铝产物。进一步的，上述加入步骤a2)所得的三氢化铝溶液中的切短后碳纳米管的质量为步骤a2)所得的三氢化铝的0.1倍-10倍。进一步的，上述保护性气体保护下加热的加热温度为25℃-65℃，回流搅拌的时间为1h-15h。进一步的，上述固体产物在真空中加热的温度为20℃-60℃范围内，时间为不小于1h。本专利技术通过三氢化铝溶液的制备、碳纳米管的切短处理和碳纳米管包覆三氢化铝的处理等步骤实现碳纳米管包覆三氢化铝工艺，可有效应用于固体推进剂燃料、催化剂、储氢材料和燃料电池等方面，同时也为纳米级三氢化铝的制备提供一种技术途径。本专利技术生产方法简单、生产成本低且安全可靠。附图说明从下面结合附图对本专利技术实施例的详细描述中，本专利技术的这些和/或其它方面和优点将变得更加清楚并更容易理解，其中：附图1为本专利技术实施例1获得的碳纳米管包覆三氢化铝产物的透射电子显微镜图，其中图1(a)为20nm标尺的透射电子显微镜图；图1(b)为20nm标尺的透射电子显微镜图。图2为本专利技术实施例1获得的碳纳米管包覆三氢化铝产物的热分析图。具体实施方式为了使本领域技术人员更好地理解本专利技术，下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明。这里，需要注意的是，在附图中，将相同的附图标记赋予基本上具有相同或类似结构和功能的组成部分，并且将省略关于它们的重复描述。实施例1碳纳米管包覆三氢化铝的工艺，包括以下步骤：步骤1：在氮气保护下，向0.3g三氢化铝中加入30mL的N,N-二甲基乙胺溶液，再加入90mL甲苯溶剂，加热40℃、回流搅拌5h，抽滤除掉不溶物，向滤液中加入60mL三乙胺，再加入30mL甲苯溶剂，在氮气保护下，40℃回流搅拌5h，得到三氢化铝溶液。步骤2：向0.2g碳纳米管中加入100mL浓度为2mol/L的硝酸溶液，超声振荡时间20min，140℃回流搅拌2h，过滤，同时采用150mL去离子水洗涤固体产物，将固体产物在65℃下干燥3h，即得到切短后的碳纳米管。步骤3：碳纳米管包覆三氢化铝的处理将步骤2切短后的碳纳米管加入步骤1的三氢化铝溶液中，混合搅拌30min，使三氢化铝溶液充满碳纳米管，然后缓慢加入0.05g氢化铝锂催化剂，在氮气保护下加热40℃，回流搅拌5h，过滤，固体产物在40℃时真空加热5h，得碳纳米管包覆的三氢化铝产物。实施例2碳纳米管包覆三氢化铝的工艺，包括以下步骤：步骤1：在氮气保护下，向0.5g三氢化铝中加入40mL的N-甲基吡咯烷酮溶液，再加入130mL甲苯溶剂，加热45℃、回流搅拌5h，抽滤除掉不溶物，向滤液中加入80mL三乙胺，再加入50mL甲苯溶剂，在氮气保护下，45℃回流搅拌5h，得到三氢化铝溶液。步骤2：向0.35g碳纳米管中加入130mL浓度为3mol/L的硝酸溶液，超声振荡30min，100℃回流搅拌3h，过滤，同时采用200mL去离子水洗涤固体产物，将固体产物在65℃下干燥4h，即得到切短后的碳纳米管。步骤3：碳纳米管包覆三氢化铝的处理将步骤2切短后的碳纳米管加入步骤1的三氢化铝溶液中，混合搅拌30min，使三氢化铝溶液充满碳纳米管，然后缓慢加入0.1g氢化铝锂催化剂，在氮气保护下加热35℃，回流搅拌10h，过滤，固体产物在45℃时真空加热8h，得碳纳米管包覆的三氢化铝产物。图1为本专利技术实施例碳纳米管包覆三氢化铝产物的透射电子显微镜图，图2为本专利技术实施例碳纳米管包覆三氢化铝产物的热分析图。由图1可以看出，三氢化铝已经成功装填在碳纳米管中；由图2可以看出，碳纳米管包覆三氢化铝产物中具备三氢化铝的典型失重放热峰，无其他杂质峰；因此，碳纳米管包覆三氢化铝的产物已经得到。以上已经描述了本专利技术的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳纳米管包覆三氢化铝的方法，其特征在于，包括如下步骤：

【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管包覆三氢化铝的方法，其特征在于，包括如下步骤：a1)：在保护性气体保护下，向三氢化铝中加入有机胺，再加入甲苯溶剂，加热25℃-65℃、回流搅拌3h-20h，抽滤除掉不溶物，得到滤液；a2)：向步骤a1)所得的滤液中加入三乙胺，在保护性气体保护下，25℃-65℃回流搅拌1h-15h，得到三氢化铝溶液；b)：向碳纳米管中加入硝酸溶液，进行超声振荡，时间不小于5min，再在80℃-160℃回流搅拌1h-15h，过滤，然后用去离子水洗涤固体产物，之后加热固体产物，得到切短后的碳纳米管；c)：将步骤b)所得的切短后的碳纳米管加入步骤a2)所得的三氢化铝溶液中，混合搅拌10min以上，使三氢化铝溶液充满碳纳米管，然后缓慢加入少量氢化铝锂，保护性气体保护下加热，回流搅拌，过滤，固体产物在真空中加热，得到碳纳米管包覆的三氢化铝产物。2.根据权利要求1所述的碳纳米管包覆三氢化铝的方法，其特征在于，所述步骤a1)中的保护性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或几种混合。3.根据权利要求1所述的碳纳米管包覆三氢化铝的方法，其特征在于，所述步骤a1)中的有机胺包括三甲胺、N,N-二甲基乙胺、N,N-二乙基甲胺和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的碳纳米管包覆三氢化铝的方法，其特征在于，所述步骤a1)中加入的有机胺的量按物质的量计为三氢化铝的0.5倍-15倍，加入的甲苯溶剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏晶，李军，关红波，赵程远，张杰凡，肖旭，
申请(专利权)人：湖北航天化学技术研究所，
类型：发明
国别省市：湖北,42