一种基于超临界提取的莪术药材中重金属净化的方法技术

本发明专利技术公开了一种莪术萃取过程中重金属的净化方法，所述方法，步骤如下：莪术药材粉碎，加金属络合剂二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDC‑Na)，作为提取原料，将提取原料装入超临界萃取釜中与玻璃珠充分混合。萃取温度为50‑60℃，CO2流体压力14‑22MPa，萃取时间20min，夹带剂50％乙醇水溶液或水的量为100ml/kg。本发明专利技术研究表明，通过超临界萃取的方法，莪术药材中重金属大大降低，同时有效成分损失较低。操作方便快速，适用于工业化生产。 1

A method for purifying heavy metals in Rhizoma Curcumae based on supercritical extraction

The invention discloses a purifying method of heavy metals in the extraction process of zedoary turmeric. The method is as follows: smashing of zedoary rhizome, adding metal complexing agent two ethyl two thiocarbamate (DDC Na), as extraction raw material, and mixing the extracted raw material into a supercritical extraction kettle and fully mixed with glass beads. The extraction temperature is 50, 60 CO2, the pressure of 14 fluid is 14 22MPa, the extraction time is 20min, the amount of entrainer 50% ethanol water or water is 100ml/kg. The research shows that the heavy metals in Rhizoma Curcumae are greatly reduced by supercritical extraction, while the loss of effective components is low. The operation is convenient and fast, and it is suitable for industrial production. One

【技术实现步骤摘要】
一种基于超临界提取的莪术药材中重金属净化的方法
本专利技术涉及莪术药材中重金属的分离技术，具体涉及一种基于超临界提取的对莪术药材中重金属净化的方法。
技术介绍
莪术为姜科、姜黄属多年生宿根草本，为姜科植物蓬莪术、广西莪术或温郁金的干燥根茎。冬季茎叶枯萎后采挖，洗净，蒸或煮至透心，晒干或低温干燥后除去须根及杂质。栽培或野生于林荫下，分布于印度、马来西亚和中国各地。能治行气止痛、积散结、破血祛瘀作用。莪术的药用价值很高，但由于受生长环境的污染，重金属容易超标。重金属对人体的新陈代谢及正常的生理作用具有明显的伤害作用，越来越引起关注。目前对莪术中重金属净化的方法研究较少。本专利技术对莪术的提取方法进行了研究，通过重金属检测和萃取方法相结合，找到一种莪术萃取过程中重金属的净化方法，所得产物重金属含量大大降低，
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种方法简单、效率较高的基于超临界提取的对莪术药材中重金属净化的方法。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种基于超临界提取的对莪术药材中重金属净化的方法，其步骤如下：1、莪术药材粉碎，加金属络合剂二乙基二硫代氨基甲酸钠作为提取原料，将提取原料装入超临界萃取釜中与玻璃珠充分混合萃取；2、萃取条件：萃取温度为50-70℃，CO2流体压力14-32MPa，萃取时间15-30min，夹带剂40-60％的乙醇水溶液或水的量为90-110ml/kg，得到萃取物。优选的，本专利技术所述的净化方法，其特征在于，其中萃取温度50℃，CO2流体压力22MPa，萃取时间20min，夹带剂50％乙醇水溶液的量为100ml/kg。萃取物参照2015版《中国药典》中关于重金属检测的方法进行测定。与现有技术相比，本专利技术的优点在于采用一种方法简单、效率较高的基于超临界提取的对莪术药材中重金属净化的方法，莪术药材粉碎，加金属络合剂二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDC-Na)作为提取原料，将提取原料装入超临界萃取釜中与玻璃珠充分混合。萃取温度为50-60℃，CO2流体压力14-22MPa，萃取时间20min，夹带剂50％乙醇水溶液或水的量为100ml/kg。萃取物参照2015版《中国药典》中关于重金属检测的方法进行测定。按照上述超临界CO2萃取条件，优选出的条件为：萃取温度为50℃，CO2流体压力22MPa，萃取时间20min，夹带剂50％乙醇水溶液的量为100ml/kg，得到萃取物。经检测，莪术中重金属含量大大降低，同时有效成分损失较低。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步详细描述。实施例1莪术药材粉碎，加金属络合剂二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDC-Na)(w＝10％)溶液10ml搅拌均匀，密闭放置12h，作为提取材料，将提取原料装入超临界萃取釜中与玻璃珠充分混合。萃取温度70℃，CO2流体压力14MPa，萃取时间20min，夹带剂50％乙醇水溶液的量为100ml/kg。按照药典方法进行重金属检测。结果如下：重金属净化率47.50％，有效成分莪术二酮相对保留量0.94。实施例2与实施例1基本相同，所不同的只是在萃取温度60℃，CO2流体压力18MPa，萃取时间20min，夹带剂50％乙醇水溶液的量为100ml/kg。按照药典方法进行重金属检测。结果如下：重金属净化率90.65％，有效成分莪术二酮相对保留量1.13。实施例3与实施例1基本相同，所不同的只是在萃取温度50℃，CO2流体压力22MPa，萃取时间20min，夹带剂50％乙醇水溶液的量为100ml/kg。按照药典方法进行重金属检测。结果如下：重金属净化率96.23％，有效成分莪术二酮相对保留量1.03。实施例4与实施例1基本相同，所不同的只是在萃取温度60℃，CO2流体压力18MPa，萃取时间20min，夹带剂50％乙醇水溶液的量为100ml/kg。按照药典方法进行重金属检测。结果如下：重金属净化率85.22％，有效成分莪术二酮相对保留量1.13。实施例5与实施例1基本相同，所不同的只是在萃取温度50℃，CO2流体压力18MPa，萃取时间20min，夹带剂水的量为100ml/kg。按照药典方法进行重金属检测。结果如下：重金属净化率90.23％，有效成分莪术二酮相对保留量1.08。本实验以重金属净化率越高，有效成分相对含量变化结果越接近1越好。夹带剂水和50％乙醇水溶液差别不大，考虑到后续回收问题，故选择50％乙醇水溶液为夹带剂。优选出的超临界萃取条件为：萃取温度为50℃，CO2流体压力22MPa，萃取时间20min，夹带剂50％乙醇水溶液的量为100ml/kg。本专利技术较好的净化了莪术中的重金属，同时对有效成分损失较低，操作方便快速，适用于工业化生产。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种莪术萃取过程中重金属的净化方法，其特征在于，经过以下步骤：

【技术特征摘要】
1.一种莪术萃取过程中重金属的净化方法，其特征在于，经过以下步骤：(1)莪术药材粉碎，加金属络合剂二乙基二硫代氨基甲酸钠作为提取原料，将提取原料装入超临界萃取釜中与玻璃珠充分混合萃取；(2)萃取条件：萃取温度为50-70℃，CO2流体压力14-32MPa，萃...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨雪，甘国峰，闵江，
申请(专利权)人：无锡济民可信山禾药业股份有限公司，江西济民可信集团有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32