金属钛表面制备定向排列二氧化钛纳米棒阵列的方法技术

本发明专利技术涉及金属钛表面制备定向排列二氧化钛纳米棒阵列的方法，其步骤如下：１）将质量百分比浓度为５０～６０％的ＨＦ酸、６０～６８％的ＨＮＯ↓［３］酸与去离子水以体积比１∶３∶６的比例混合，得混合酸溶液；２）将金属钛板表面用上述混合酸在５０～７０℃温度下清洗，而后再用去离子水在超声波中清洗干净；３）将清洗干净的金属钛板浸没于质量百分比浓度为３０％的双氧水溶液中，在６０～８５℃下反应２４～７２小时。本发明专利技术方法简单、易行，成本低，制备的纳米棒阵列定向规则生长，结晶良好，晶粒细小，比表面积大，纯度高，薄膜与基体之间结合好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及在金属钛表面制备晶态结构定向排列二氧化钛纳米棒阵列的方法。
技术介绍
二氧化钛薄膜在光催化、气体传感器、太阳能电池以及生物材料等高科技领域有着广泛的应用。由定向规则排列的纳米结构，如纳米线、纳米管、纳米棒等，组成的薄膜具有独特的性能细小的晶粒尺寸、高的比表面积以及独特的纳米尺寸效应等。目前，已经采用各种物理、化学及电化学技术制备出二氧化钛纳米线、纳米管、纳米棒等粉体。定向排列二氧化钛纳米管组成的薄膜也已通过电化学及随后的高温热处理晶化过程获得，并表现出优异的气敏性能。但是，上述方法大都涉及复杂的设备或繁复的过程，容易引入各种有机、无机杂质。此外，为获得晶态结构的二氧化钛、去除有机物杂质而引入的高温热处理会不可避免地引起二氧化钛的晶粒长大，比表面积减小。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种低温条件下在金属钛表面制备晶态结构定向规则排列二氧化钛纳米棒阵列的简便方法，而无需通常所采用的后续热处理晶化过程。本专利技术的，其步骤如下1)将质量百分比浓度为50～60％的HF酸、60～68％的HNO3酸与去离子水以体积比1∶3∶6的比例混合，得混合酸溶液；2)将金属钛板表面用上述混合酸在50～70℃温度下清洗，而后再用去离子水在超声波中清洗干净；3)将清洗干净的金属钛板浸没于质量百分比浓度为30％的双氧水溶液中，在60～85℃下反应24～72小时。本专利技术方法简单、易行，成本低，制备的纳米棒阵列定向规则生长，结晶良好，晶粒细小，比表面积大，纯度高，薄膜与基体之间结合好。附图说明图1为实施例1制备的表面覆盖定向排列二氧化钛纳米棒的钛片的低倍场发射扫描电子显微镜照片；图2为实施例1制备的表面覆盖定向排列二氧化钛纳米棒的钛片的高倍场发射扫描电子显微镜照片(顶视图)；图3为实施例1制备的表面覆盖定向排列二氧化钛纳米棒的钛片的场发射扫描电子显微镜照片(剖面图)；图4为实施例1制备的表面覆盖定向排列二氧化钛纳米棒的钛片的中间层高倍场发射扫描电子显微镜照片(剖面图)；图5为实施例1制备的二氧化钛纳米棒的透射电子显微镜照片；图6为实施例1制备的表面覆盖定向排列二氧化钛纳米棒的钛片的薄膜顶层的X-射线衍射图；图7为实施例1制备的表面覆盖定向排列二氧化钛纳米棒的钛片的薄膜中间层的X-射线衍射图；图8为实施例2制备的表面覆盖定向排列二氧化钛纳米棒的钛片的高倍场发射扫描电子显微镜照片(顶视图)；图9为实施例3制备的表面覆盖定向排列二氧化钛纳米棒的钛片的高倍场发射扫描电子显微镜照片(顶视图)；图10为实施例4制备的表面覆盖定向排列二氧化钛纳米棒的钛片的高倍场发射扫描电子显微镜照片(顶视图)。具体实施例方式以下结合实施例进一步阐述本专利技术。但本专利技术在金属钛表面制备晶态结构定向规则排列二氧化钛纳米棒阵列的方法不仅仅局限于下述实施例。实施例11)将质量百分比浓度为55％HF酸、65％HNO3酸与去离子水以体积比1∶3∶6的比例混合，得混合酸溶液；2)将尺寸为5×5×0.01(cm3)金属钛板表面用上述混合酸在60℃温度下清洗，而后再用去离子水在超声波中清洗干净；3)将清洗干净的金属钛板浸没于50ml质量百分比浓度为30％的双氧水溶液中，在80℃下反应72小时。图1～图6显示了金属钛表面均匀生成定向排列二氧化钛纳米棒阵列的结果 由图1和图2可见，金属钛板表面均匀生成定向排列二氧化钛纳米棒阵列。由图3和图4可见，金属钛板表面为定向排列二氧化钛纳米棒，厚度约1微米；纳米棒层和钛板之间为致密二氧化钛纳米颗粒层，厚度约2微米。图5显示纳米棒单体尺寸的直径约20～30纳米，长度约150纳米。由图6可见，图中A锐钛矿；R金红石相；Ti钛，定向排列二氧化钛纳米棒阵列是晶体结构为锐钛矿和金红石混合晶型的二氧化钛，其中金红石相择尤生长，质量百分比含量约为30％。图7表明，中间层晶体结构为锐钛矿的二氧化钛，图中A锐钛矿；Ti钛。实施例21)将质量百分比浓度为50％HF酸、60％HNO3酸与去离子水以体积比1∶3∶6的比例混合，得混合酸溶液；2)将尺寸为2.5×2.5×0.01(cm3)金属钛板表面用上述混合酸在50℃温度下清洗，而后再用去离子水在超声波中清洗干净；3)将清洗干净的金属钛板浸没于50ml质量百分比浓度为30％的双氧水溶液中，在60℃下反应48小时。结果如图8所示，金属钛板表面均匀生成定向排列二氧化钛纳米棒。实施例31)将质量百分比浓度为60％HF酸、68％HNO3酸与去离子水以体积比1∶3∶6的比例混合，得混合酸溶液；2)将尺寸为2.5×2.5×0.01(cm3)金属钛板表面用上述混合酸在70℃温度下清洗，而后再用去离子水在超声波中清洗干净；3)将清洗干净的金属钛板浸没于20ml质量百分比浓度为30％的双氧水溶液中，在85℃下反应24小时。结果如图9所示，金属钛板表面均匀生成定向排列二氧化钛纳米棒。实施例4步骤1)同实施例1。步骤2)同实施例2。步骤3)将清洗干净的金属钛板浸没于10ml浓度为30％(质量百分比)双氧水溶液中，在80℃下反应72小时。结果如图10所示，金属钛板表面均匀生成定向排列二氧化钛纳米棒。权利要求1.，其特征是包括以下步骤1)将质量百分比浓度为50～60％的HF酸、60～68％的HNO3酸与去离子水以体积比1∶3∶6的比例混合，得混合酸溶液；2)将金属钛板表面用上述混合酸在50～70℃温度下清洗，而后再用去离子水在超声波中清洗干净；3)将清洗干净的金属钛板浸没于质量百分比浓度为30％的双氧水溶液中，在60～85℃下反应24～72小时。全文摘要本专利技术涉及，其步骤如下1)将质量百分比浓度为50～60％的HF酸、60～68％的HNO文档编号C23G1/02GK1740392SQ20051006075公开日2006年3月1日 申请日期2005年9月13日 优先权日2005年9月13日专利技术者吴进明 申请人:浙江大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
金属钛表面制备定向排列二氧化钛纳米棒阵列的方法，其特征是包括以下步骤：１）将质量百分比浓度为５０～６０％的ＨＦ酸、６０～６８％的ＨＮＯ↓［３］酸与去离子水以体积比１∶３∶６的比例混合，得混合酸溶液；２）将金属钛板表面用上述混 合酸在５０～７０℃温度下清洗，而后再用去离子水在超声波中清洗干净；３）将清洗干净的金属钛板浸没于质量百分比浓度为３０％的双氧水溶液中，在６０～８５℃下反应２４～７２小时。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴进明，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]