一种晶体生长炉用保温装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种晶体生长炉用保温装置，所述保温装置包括卷绕包覆在晶体生长炉外的位于内侧的至少一层第一石墨碳毡和位于外侧的至少一层第二墨碳毡，以及夹所述第一石墨毡和第二石墨毡之间的至少一层石墨纸，沿所述晶体生长炉的纵轴方向，所述第二石墨毡的高度覆盖整个晶体的高度，所述至少一层石墨纸的高度从所述第二石墨碳毡的顶部延伸至晶体生长炉的顶盖下方10～20 mm处，所述第一石墨碳毡的高度大于等于所述至少一层石墨纸的高度，且小于等于所述第二石墨毡的高度。

A thermal insulation device for crystal growth furnace

The invention relates to a thermal insulation device for a crystal growth furnace. The thermal insulation device includes at least one layer of first graphite felt inside the inside of the crystal growth furnace and at least one layer of second ink carbon felt on the outside, and at least one layer of graphite paper between the first graphite felt and the second graphite felt. The height of the second graphite felt is covered by the height of the whole crystal. The height of the at least one layer of graphite paper extends from the top of the second graphite carbon felt to the 10~20 mm below the top of the crystal growth furnace. The height of the first graphite carbon felt is greater than equal to the height of the at least one layer of graphite paper. The height of the second graphite felt is smaller than that of the said graphite felt.

【技术实现步骤摘要】
一种晶体生长炉用保温装置
本专利技术涉及一种晶体生长炉用保温装置，具体涉及一种基于物理气相传输法生长碳化硅晶体的可循环利用的保温碳毡，属于保温碳毡材料领域。
技术介绍
碳化硅(SiC)单晶具有禁带宽度大、热导率高、电子饱和漂移速率大、临界击穿电场高、介电常数低、化学稳定性好等优点，在高频、大功率、耐高温、抗辐照半导体器件及紫外探测器和短波发光二极管等方面具有广泛的应用前景。目前，高质量SiC单晶的制备技术日趋成熟，但其成本过高仍制约着SiC晶体的广泛应用，因此，各国科研人员都通过制备更大尺寸的SiC晶体和节约其制备部件如石墨坩埚镀保护膜这两方面来努力实现SiC晶体成本的降低。行业内研究人员都知道，在碳化硅晶体生长中高纯保温材料也是非常昂贵的，比如西格里公司的石墨软碳毡，但其作为石墨材料，在超过2000摄氏度高温时容易与从籽晶盖四周溢出石墨坩埚的生长组分发生反应而被破坏。这不仅影响晶体生长时的保温效果，而且影响生长界面温度场的均匀性导致生长的晶体应力不均匀而使晶体开裂。且碳化硅(SiC)单晶体性能优异可广泛应用于制备高温、高频及大功率电子器件，然而目前物理气相传输(PVT)法制备低缺陷SiC单晶体成本仍然很高，这严重制约了该材料的普及应用，各国科研人员都持续努力降低SiC单晶体的制备成本，比如制备更大尺寸晶体、采用石墨保温硬毡从而实现多次使用以及石墨坩埚镀碳化钽(TaC)层实现重复使用等等技术。总的来说，目前碳化硅单晶体的应用成本过高，而碳化硅单晶尽管性能优异且制备比较成熟，但其价格昂贵，目前还很难广泛应用于一般领域。国内专利(CN204849112U和CN204210104U)尽管都公开了一种高温真空炉用石墨毡，其关键是通过粘结剂在碳毡中加入石墨纸，而粘结剂的加入将直接影响保温石墨毡的纯度，无法满足SiC单晶生长的高纯度要求，目前SiC单晶生长尤其高纯SiC晶体生长必须采用进口的高纯保温软碳毡才能符合无杂质污染要求。另外，专利(CN204849112U和CN204210104U)中都将石墨纸加入整个碳毡中，实现了径向和轴向温度梯度的同步减小，但在SiC单晶生长中轴向温梯和径向温梯随晶体生长厚度增加变化是不一样的，尤其轴向温度梯度随生长时间延长需要逐渐升高，因此，在整个石墨毡中加入石墨纸无法调控晶体生长的温度场，并不利于碳化硅晶体生长。SiC单晶生长在超过2000摄氏度高温条件下进行，即使采用上述两个专利所述的石墨毡，只能延缓但并不能阻止生长组分与石墨毡发生反应而出现边界被破坏的现象，而这将极大影响下一炉次SiC晶体生长的温度场，也将无法节约SiC晶体的制备成本。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术提供了一种晶体生长炉用可替换式的保温装置，所述保温装置包括卷绕包覆在晶体生长保温筒外的位于内侧的至少一层第一石墨碳毡和位于外侧的至少一层第二石墨碳毡，以及夹所述第一石墨毡和第二石墨毡之间的至少一层石墨纸，沿所述晶体生长炉的纵轴方向，所述第二石墨毡的高度覆盖整个晶体的高度，所述至少一层石墨纸的高度从所述第二石墨碳毡的顶部延伸至晶体生长炉的顶盖下方10～20mm处，所述第一石墨碳毡的高度大于等于所述至少一层石墨纸的高度，且小于等于所述第二石墨毡的高度。本专利技术中，所述晶体生长炉用保温装置(保温碳毡)由多层石墨碳毡卷绕而成且在相邻两层石墨碳毡之间夹入石墨纸。由此，位于石墨纸外侧的石墨碳毡不会受从籽晶盖溢出的生长成分的影响，在实际应用中仅更换石墨纸以及石墨纸内侧的石墨碳毡即可。而且石墨纸的高度从所述多层石墨碳毡的顶部延伸至晶体生长炉的顶盖下方10～20mm处。由此实现晶体生长界面处径向温度梯度的均匀一致性。本专利技术通过柔性石墨纸保护石墨坩埚外保温碳毡，使得该保温碳毡不仅可以保护保温石墨软毡实现其被多次使用降低成本，同时还能保证长界面温度场(径向温度场)的均匀一致性，实现低缺陷、高质量SiC晶体的低成本、高成品率制备，即，有效避免引入杂质并兼顾实现温场的调节和成本大幅降低的要求。较佳地，所述石墨纸的纯度高于99.9％，厚度为0.2～4mm，优选1～2mm。较佳地，所述第一石墨碳毡的层数为一层或两层，所述第二石墨碳毡的层数为两层以上。即、沿晶体生长炉的径向方向，所述石墨纸的夹入位置为保温碳毡中由内而外第1层以上石墨碳毡外，优化为保温碳毡中由内而外内层的第1层石墨碳毡外或第2层石墨碳毡外。较佳地，第一石墨碳毡和/或第二石墨碳毡包括石墨软碳毡和/或石墨硬碳毡。较佳地，所述单层第一石墨碳毡和/或单层第二石墨碳毡的厚度为5～20mm。另一方面，本专利技术还提供了一种晶体生长炉，其特征在于，包括发热线圈、发热体，以及设置在所述发热线圈和发热体之间的如上所述的保温装置。即，是晶体生长炉包括上保温装置，设置于所述保温装置内部的发热体和环绕所述保温装置的发热线圈。本专利技术中，所述保温装置不局限于应用于SiC晶体生长，还可应用于物理气相传输(PVT)法生长其它晶体，可有效避免引入杂质并兼顾实现温场的调节和成本大幅降低的要求。较佳地，所述第一石墨碳毡和第二石墨碳毡总厚度小于发热线圈的内侧半径R1与发热体半径R2的差值再减去5mm的数值。将本专利技术制备的可循环利用的保温碳毡用于晶体生长，所述的高纯柔性石墨纸及在石墨纸内层的与石墨纸相同宽度的保温软碳毡在每次晶体生长结束后进行更换，从而保护未更换的保温软碳毡，显著提高保温软碳毡的使用次数至少在10次以上，同时保证晶体生长时温度场的均匀一致性，减少晶体缺陷，提高晶体生长的稳定性和重复性，大幅降低高质量碳化硅单晶体的制备成本。附图说明图1为物理气相传输(PVT)法生长SiC单晶体的生长室结构示意图；图2为实施例1在PVT法生长SiC单晶体中采用在保温软碳毡由内而外第1层外夹入柔性石墨纸的方法生长10炉次后外层保温软碳毡的被破坏情况；图3为实施例2在PVT法生长SiC单晶体中采用在保温软碳毡由内而外第2层外夹入柔性石墨纸的方法生长15炉次后外层保温软碳毡的被破坏情况；图4为对比例1在PVT法生长SiC单晶体中未采用在保温软碳毡中夹入柔性石墨纸的方法生长2炉次后外层保温软碳毡的被破坏情况。具体实施方式以下通过下述实施方式和附图进一步说明本专利技术，应理解，下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。本专利技术中，可循环利用的保温碳毡(晶体生长炉用保温装置)的结构如图1所示，所述保温碳毡2由多层石墨碳毡卷绕而成且在至少一个相邻两层石墨碳毡之间夹入石墨纸3。换言之，多层石墨碳毡2包括位于内侧的可替换的第一石墨碳毡4和位于外侧的第二石墨碳毡5。第一石墨碳毡和第二石墨碳毡均可为多层结构，优选地，第一石墨碳毡的层数为一层或两层，第一石墨碳毡的层数为两层以上。本专利技术中柔性石墨纸放置于石墨软碳毡夹层内，其放置位置在内层由内而外的第1层石墨碳毡外及以上均可，优化放置于内层由内而外的的第1层石墨碳毡外或第2层石墨碳毡外。所述石墨碳毡可为石墨软碳毡或/和石墨硬碳毡。沿所述晶体生长炉的纵轴方向，第二石墨毡的高度覆盖整个晶体的高度，以提供均一的保温效果提供均一温场。又，考虑到从坩埚盖(籽晶盖)处溢出的生长组分与外围的石墨材料会迅速发生反应及反应宽度在10mm以内，因此本专利技术中石墨软碳毡(或石墨硬碳毡)夹层内的石墨纸的宽度须大于等于石墨软碳本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种晶体生长炉用保温装置，其特征在于，所述保温装置包括卷绕包覆在晶体生长炉外的位于内侧的至少一层第一石墨碳毡和位于外侧的至少一层第二墨碳毡，以及夹所述第一石墨毡和第二石墨毡之间的至少一层石墨纸，沿所述晶体生长炉的纵轴方向，所述第二石墨毡的高度覆盖整个晶体的高度，所述至少一层石墨纸的高度从所述第二石墨碳毡的顶部延伸至晶体生长炉的顶盖下方10～20 mm处，所述第一石墨碳毡的高度大于等于所述至少一层石墨纸的高度，且小于等于所述第二石墨毡的高度。

【技术特征摘要】
1.一种晶体生长炉用保温装置，其特征在于，所述保温装置包括卷绕包覆在晶体生长炉外的位于内侧的至少一层第一石墨碳毡和位于外侧的至少一层第二墨碳毡，以及夹所述第一石墨毡和第二石墨毡之间的至少一层石墨纸，沿所述晶体生长炉的纵轴方向，所述第二石墨毡的高度覆盖整个晶体的高度，所述至少一层石墨纸的高度从所述第二石墨碳毡的顶部延伸至晶体生长炉的顶盖下方10～20mm处，所述第一石墨碳毡的高度大于等于所述至少一层石墨纸的高度，且小于等于所述第二石墨毡的高度。2.根据权利要求1所述的晶体生长炉用保温装置，其特征在于，所述石墨纸的纯度高于99.9%，厚度为0.2～4mm，优选1～2mm。3.根据权利要求1或2所述的晶体生长炉用保温装置，...

【专利技术属性】
技术研发人员：高攀，孔海宽，忻隽，施尔畏，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：上海,31