The invention provides a preparation method of three alkyl phosphate, which belongs to the field of chemical industry. Under the protection of inert gas, three halogenated phosphorus and alcohol are reacted under the condition of ice water bath, and the ion exchange resin is used as the catalyst. After the reaction is finished, the system is cooled to room temperature, and the excess alcohol and hydrochloric acid are removed from the pressure distillation distillation, and the bubble method is used. Further remove the alcohol and acid from the system, obtain the crude three phosphate ester, and then obtain the three alkyl phosphate pure product by vacuum distillation. The catalyst avoids the complexation with three alkyl phosphate, effectively avoids the adverse effects caused by the complexation of the traditional catalyst and the product, improves the yield and purity of the product, further removes the impurities in the way of bubbling, and effectively removes the residual impurities in the process of decompression distillation, and improves the yield of the three alkyl phosphate. And purity. The total yield of the product is more than 95.9%, and the purity is more than 99.8%.
【技术实现步骤摘要】
一种制备磷酸三烷基酯的方法
本专利技术属于化工领域,具体涉及到一种制备磷酸三烷基酯的方法。
技术介绍
磷酸三烷基酯的用途非常广泛,例如可用于塑料和涂料中的增塑剂、阻燃剂、硬化剂,还可以用于湿润剂、浮选剂、消泡剂、乳化剂、稳定剂等。目前,磷酸三烷基酯的制备方法主要是采用三氯氧磷和醇的反应,制备的过程中可以适当加入催化剂以利于反应的进行,现有技术中通常使用路易斯酸或者钛酸酯作为催化剂,为了除去多余的醇和生成的酸,往往采取减压蒸馏的方式。这样做的缺点在于催化剂容易和产物磷酸三烷基酯络合,导致产品收率和纯度下降,减压蒸馏的方式很难将生成的酸和多余醇的除干净,同样会导致产品收率和纯度下降。
技术实现思路
基于解决上述问题,本专利技术提供了一种提高收率和纯度的磷酸三烷基酯的制备方法。本专利技术所采用的技术方案是:一种制备磷酸三烷基酯的方法,包括以下步骤,(1)酯化反应:在惰性气体保护下,在冰水浴条件下将三卤氧磷和醇按照摩尔比1:3~1:8置于反应容器中,搅拌10-15min,慢慢升温至20-30℃,缓缓加入离子交换树脂,继续加热至回流,持续20-30min,其中离子交换树脂的质量为三卤氧磷和醇的质量总和的1%-10%;(2)除酸除醇:将体系冷却至室温,减压蒸馏脱除多余的醇和盐酸,使用鼓泡法进一步除去体系中的醇和酸,得到磷酸三烷基酯粗品;减压压力为-1~-0.01MPa,蒸馏时间为1-3h;(3)精馏:将得到的磷酸三烷基酯粗品减压精馏得到磷酸三烷基酯纯品。优选地,步骤(1)中所述三卤氧磷为三氯氧磷或三溴氧磷,所述离子交换树脂选自酸性阳离子交换树脂,进一步选自D113型、73 ...
【技术保护点】
一种制备磷酸三烷基酯的方法,其特征在于,包括以下步骤,(1)酯化反应:在惰性气体保护下,在冰水浴条件下将三卤氧磷和醇按照摩尔比1:3~1:8置于反应容器中,搅拌10‑15min,慢慢升温至20‑30℃,控温5‑20min,缓缓加入离子交换树脂,继续加热至回流,持续20‑30min,其中离子交换树脂的质量为三卤氧磷和醇的质量总和的1%‑10%;(2)除酸除醇:将体系冷却至室温,减压蒸馏脱除多余的醇和盐酸,使用鼓泡法进一步除去体系中的醇和酸,时间为1‑3h,得到磷酸三烷基酯粗品;减压压力为‑1~‑0.01MPa,蒸馏时间为1‑3h;(3)精馏:将得到的磷酸三烷基酯粗品减压精馏得到磷酸三烷基酯纯品。
【技术特征摘要】
1.一种制备磷酸三烷基酯的方法,其特征在于,包括以下步骤,(1)酯化反应:在惰性气体保护下,在冰水浴条件下将三卤氧磷和醇按照摩尔比1:3~1:8置于反应容器中,搅拌10-15min,慢慢升温至20-30℃,控温5-20min,缓缓加入离子交换树脂,继续加热至回流,持续20-30min,其中离子交换树脂的质量为三卤氧磷和醇的质量总和的1%-10%;(2)除酸除醇:将体系冷却至室温,减压蒸馏脱除多余的醇和盐酸,使用鼓泡法进一步除去体系中的醇和酸,时间为1-3h,得到磷酸三烷基酯粗品;减压压力为-1~-0.01MPa,蒸馏时间为1-3h;(3)精馏:将得到的磷酸三烷基酯粗品减压精馏得到磷酸三烷基酯纯品。2.根据权利要求1所述的制备磷酸三烷基酯的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的三卤氧磷为三氯氧磷或三溴氧磷,所述的离子...
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