一种紫杉醇层析浸膏的处理方法技术

本发明专利技术公开了一种紫杉醇层析浸膏的处理方法。本发明专利技术将层析洗脱液浓缩，向浓缩后的浸膏中加入溶剂并加热溶解，溶剂与紫杉醇浸膏的比值为1.5ml/g；加热搅拌下加入有机溶剂溶解，然后冷却静置分层，弃去上清液；下层沉淀物浓缩蒸干，得到处理后的紫杉醇浸膏。本发明专利技术可大幅度增加高含量段的收集量，减少需套用的低含量段，提高一次收率及质量，减少工作内容，减少溶剂损耗，使生产效率等得到显著的提高，一次收率可提高20％以上，有效去除杂质，是一种低成本、高效率的紫杉醇提纯方法。同时降低生产成本，减少环境污染。

A method for the treatment of chromatography of taxol

The invention discloses a method for treating paclitaxel chromatography extract. The present invention is to concentrate the chromatographic eluent, add solvent to the concentrated extract and heat and dissolve, the ratio of the solvent to paclitaxel extract is 1.5ml/g, the organic solvent is dissolved in the heated stirring, then the layer is cooled, the supernatant is abandoned, the lower sediment is condensed and steamed, and the treated paclitaxel extract is obtained. The invention can greatly increase the collection of the high content section, reduce the low content of the low content, improve the yield and quality, reduce the content of the work, reduce the loss of the solvent, make the production efficiency and so on. The first yield can be increased by more than 20% and the impurity is effectively removed. It is a low cost and efficient taxol. Purification method. At the same time, the cost of production is reduced and environmental pollution is reduced.

【技术实现步骤摘要】
一种紫杉醇层析浸膏的处理方法
本专利技术涉及医药领域，具体涉及一种紫杉醇层析浸膏的处理方法。
技术介绍
紫杉醇作为新型抗癌药物，各国技术人员投入巨大的精力，对分离纯化的每一个细节都进行详细的研究，逐步完善生产工艺，使能生产出质量好，价格低的紫杉醇，满足市场需求，为大众的健康贡献自己的力量。目前紫杉醇规模化生产工艺主要采用柱层析分离和结晶这两种纯化操作法，两种方法发挥各自优势，取长补短，使紫杉醇生产收率高、效率高、时间短。其中，处于柱层析法作为提取前端，对于紫杉醇的粗分有着不可替代的作用。然而层析的浸膏往往还含有较多的胶质，因此一般都收取含量较高段进行后处理，其他低含量段只能重复套用至下一批次，一次收性收率较低，造成大量的无意义工作，并且过程中浪费较多溶剂，废水、废气排放也增多。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种低成本、高效率的紫杉醇层析浸膏的处理方法，。本专利技术是通过如下技术方案来实现的：一种紫杉醇层析浸膏的处理方法包括步骤：S1.将层析洗脱液浓缩至无冷凝液流出为止；S2.向浓缩后的浸膏中加入溶剂并加热溶解，溶剂与紫杉醇浸膏的比值为1.5ml/g；S3.加热搅拌下加入有机溶剂溶解，然后冷却静置分层，弃去上清液；S4.下层沉淀物浓缩蒸干，得到处理后的紫杉醇浸膏。进一步的，上述紫杉醇层析浸膏的处理方法中，所述步骤S1浓缩后的层析洗脱液的紫杉醇质量含量为5-40％。进一步的，上述紫杉醇层析浸膏的处理方法中，所述步骤S2中的溶剂为乙酸乙酯。进一步的，上述紫杉醇层析浸膏的处理方法中，所述步骤S2中加热温度为50±2℃恒温。进一步的，上述紫杉醇层析浸膏的处理方法中，所述步骤S3中有机溶剂为石油醚，加入的方式为滴加，滴加时间为30-40分钟，滴加温度为50±2℃，滴加结束后继续保温30-60min。进一步的，上述紫杉醇层析浸膏的处理方法中，所述步骤S3中有机溶剂的用量是步骤S2中的溶剂用量的两倍体积。进一步的，上述紫杉醇层析浸膏的处理方法中，所述步骤S3中冷却静置的温度为-15-0℃，冷却保温时间为1-2h。进一步的，上述紫杉醇层析浸膏的处理方法中，所述步骤S4中浓缩蒸干的温度为50℃。本专利技术提供的紫杉醇层析浸膏的处理方法具有如下有益效果：本专利技术可大幅度增加高含量段的收集量，减少需套用的低含量段，提高一次收率及质量，减少工作内容，减少溶剂损耗，使生产效率等得到显著的提高，一次收率可提高20％以上，有效去除杂质，是一种低成本、高效率的紫杉醇提纯方法。同时降低生产成本，减少环境污染。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步说明。所述实施例仅为本专利技术的优选实施例而已，并不用于限制本专利技术，对于本领域的技术人员来说，本专利技术可以有各种更改和变化。凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。各实施例中无特殊说明情况下所指百分比均为质量百分比。实施例1先将层析洗脱液浓缩至粘稠状态，即无冷凝液流出，取样测得含量18.17％，纯度36.25％，称量净重762.30g。向其中加入乙酸乙酯1140ml，加热至50℃溶解完全。边搅拌边滴加石油醚2280ml，滴加结束后保温60分钟。冷却至-10℃，冷冻保温1.0h。冷冻结束后，将上层溶剂倾倒出去，下层沉淀浓缩蒸干，得到519.21g含量25.27％、纯度45.96％的浸膏。实施例2先将层析洗脱液浓缩至粘稠状态，取样测得含量18.17％，纯度36.25％，称量净重762.30g。向其中加入乙酸乙酯1140ml，加热至50℃溶解完全。边搅拌边滴加石油醚2280ml，滴加结束后保温60分钟。冷却至-10℃，冷冻保温2.0h。冷冻结束后，将上层溶剂倾倒出去，下层沉淀浓缩蒸干，得到484.42g含量27.45％、纯度48.67％的浸膏。实施例3先将层析洗脱液浓缩至粘稠状态，取样测得含量31.97％，纯度51.58％，称量净重665.15g。向其中加入乙酸乙酯1000ml，加热至50℃溶解完全。边搅拌边滴加石油醚2000ml，滴加结束后保温60分钟。冷却至-10℃，冷冻保温2.0h。冷冻结束后，将上层溶剂倾倒出去，下层沉淀浓缩蒸干，得到347.16g含量38.99％、纯度58.81％的浸膏。实施例4先将层析洗脱液浓缩至粘稠状态，取样测得含量40.73％，纯度60.58％，称量净重574.82g。向其中加入乙酸乙酯862ml，加热至50℃溶解完全。边搅拌边滴加石油醚1724ml，滴加结束后保温60分钟。冷却至-10℃，冷冻保温2.0h。冷冻结束后，将上层溶剂倾倒出去，下层沉淀浓缩蒸干，得到498.14g含量45.56％、纯度69.37％的浸膏。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种紫杉醇层析浸膏的处理方法，其特征在于，包括步骤：S1.将层析洗脱液浓缩至无冷凝液流出为止；S2.向浓缩后的浸膏中加入溶剂并加热溶解，溶剂与紫杉醇浸膏的比值为1.5ml/g；S3.加热搅拌下加入有机溶剂溶解，然后冷却静置分层，弃去上清液；S4.下层沉淀物浓缩蒸干，得到处理后的紫杉醇浸膏。

【技术特征摘要】
1.一种紫杉醇层析浸膏的处理方法，其特征在于，包括步骤：S1.将层析洗脱液浓缩至无冷凝液流出为止；S2.向浓缩后的浸膏中加入溶剂并加热溶解，溶剂与紫杉醇浸膏的比值为1.5ml/g；S3.加热搅拌下加入有机溶剂溶解，然后冷却静置分层，弃去上清液；S4.下层沉淀物浓缩蒸干，得到处理后的紫杉醇浸膏。2.根据权利要求1所述的紫杉醇层析浸膏的处理方法，其特征在于，所述步骤S1浓缩后的层析洗脱液的紫杉醇质量含量为5-40％。3.根据权利要求1所述的紫杉醇层析浸膏的处理方法，其特征在于，所述步骤S2中的溶剂为乙酸乙酯。4.根据权利要求1所述的紫杉醇层析浸膏的处理方法，其特征在于，所述步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘敬坤，钟伟，
申请(专利权)人：重庆市碚圣医药科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆,50