The invention discloses a method for continuous synthesis of E alkoxy acrylate. The method consists of the following steps: the FF reaction of alkyl ether and chloroacyl chloride, the decarboxylation reaction of the product of Fu Ke reaction and the esterification of the decarboxyl chloride of the decarboxylation product are obtained by continuous reaction equipment, and E alkoxy acrylate is obtained. By using the technical scheme of the invention, the decarboxylation reaction of the products of the alkyl ether with the oxalic chloride, the decarboxylation of the decarboxyl reaction product and the esterification of the decarboxyl chloride in the decarboxylation reaction were continuously realized through the continuous reaction equipment, and the E alkoxy acrylate was obtained, and the continuous synthesis of the E ester alkoxy acrylate was realized, which was beneficial to the realization of the synthesis. Industrial automation production.
【技术实现步骤摘要】
E-烷氧基丙烯酸酯连续合成的方法
本专利技术涉及医药化工领域,具体而言,涉及一种E-烷氧基丙烯酸酯连续合成的方法。
技术介绍
E-烷氧基丙烯酸酯是医药化工领域中重要的中间体或原料,例如E-甲氧基丙烯酸甲酯是一种重要的医药和农药中间体,在医药领用,是头孢布希,头孢布坦的关键中间体;在农药领域,如可以用作杀虫剂氟啶虫酰胺中间体。同时,E-甲氧基丙烯酸甲酯也是一种重要的化工用料,例如在涂料树脂领用,可以用于改性水性树脂等共聚物及分散剂等。但是目前该中间体的合成研究报道中国内没有厂家实现工业化生产。目前,3-甲氧基丙烯酸甲酯合成方法以主要原料为依据主要方法有:乙烯基甲醚/乙烯基乙醚光化脱HCl法;丙烯酸甲酯溴化加成醚化裂解法;丙烯腈、甲醛缩合加成成3-甲氧基丙烯腈,再皂化酯化法;丙烯酸甲酯、甲醛直接缩合法等,这些方法作为工业化生产都存在诸多问题。其中,乙烯基甲醚/光气法原料乙烯基甲醚闪点低,来源少,运输困难,光气虽然可以用双光气或三光气替代,但实验的结果显示固体光气效果不佳,而且该路线反应条件苛刻,控制丙烯酸甲酯溴化加成/醚化裂解法。以丙烯酸甲酯和甲醇为原料(Tetrahedron,2006,62,9846-9854),在金属钯等催化剂的作用下合成3-甲氧基丙烯酸甲酯和3,3-二甲氧基丙烯酸甲酯,3,3-二甲氧基丙烯酸甲酯进一步裂解得到3-甲氧基丙烯酸甲酯,该方虽然法路线短,但得到的主要产物不是目前产物,需要在进一步转化,而且使用贵金属催化剂,增加原料成本,不易回收,对环境产生重金属污染。该合成路线工业化难以实现。专利WO2009056293报道了以3,3-二甲氧 ...
【技术保护点】
一种E‑烷氧基丙烯酸酯连续合成的方法,其特征在于,包括以下步骤:通过连续反应设备连续实现烯基醚与草酰氯的傅克反应、傅克反应的产物的脱羧反应以及脱羧反应产物烯基酰氯的酯化反应,得到所述E‑烷氧基丙烯酸酯。
【技术特征摘要】
1.一种E-烷氧基丙烯酸酯连续合成的方法,其特征在于,包括以下步骤:通过连续反应设备连续实现烯基醚与草酰氯的傅克反应、傅克反应的产物的脱羧反应以及脱羧反应产物烯基酰氯的酯化反应,得到所述E-烷氧基丙烯酸酯。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述连续反应设备为盘管反应器,所述盘管反应器包括依次连通的第一段盘管反应器、第二段盘管反应器和第三段盘管反应器;所述烯基醚与草酰氯作为两股原料流进入所述第一段盘管反应器进行傅克反应;所述傅克反应结束后反应产物流入所述第二段盘管反应器进行脱羧反应,所述脱羧反应的产物流入所述第三段盘管反应器进行酯化反应,得到所述E-烷氧基丙烯酸酯。3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述烯基醚与草酰氯的加料速度摩尔比为1.0:1.0~1.0:2.0。4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述烯基醚与草酰氯在所述第一段盘管反应器中反应时间为120min~48h,温度是-5℃~50℃。5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述傅克反应结束后反应产物流入所述第二段盘管反应器进行脱羧反应的时间是5min~1h,温度是100℃~150℃。6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述脱羧反应的产物流入所述第三段盘管反应器进行酯化反应的时间是5min~30min,温度是0℃~30℃。7.根据权利要求2所述的方法,...
【专利技术属性】
技术研发人员:洪浩,卢江平,张恩选,刘志清,申慰,闫红磊,
申请(专利权)人:凯莱英生命科学技术天津有限公司,
类型:发明
国别省市:天津,12
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