用于多晶体“碳头料”硅碳分离的蚀刻液及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于多晶体“碳头料”硅碳分离的腐蚀液及其制备方法，按质量百分比由以下组分混合组成：电子级浓硫酸８５％～９７％、二氧化锰１％～５％，双氧水１％～５％，氢氟酸１％～５％，各组分的总量为１００％。按质量百分比分别取二氧化锰１％～５％、双氧水１％～５％、氢氟酸１％～５％和电子级浓硫酸８５％～９７％，上述各组分的总量为１００％；将取得的二氧化锰、双氧水和氢氟酸混合并充分搅拌，形成混合液；将得到的混合液少量多次加入浓硫酸中，充分搅拌，即得。可将“碳头料”中的碳从多晶硅上彻底分离，得到高纯度的多晶硅材料，缓解硅原料的紧缺状况。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于一种应用于太阳能、半导体硅材料行业的原料处理技术，具 体涉及一种用于多晶体"碳头料"硅碳分离的腐蚀液，本专利技术还涉及该腐蚀液 的制备方法。技术背景随着电子信息产业的发展，世界范围内对半导体材料的需求呈现出大幅 提高之势。对半导体材料的大量需求以及对太阳能电池等新能源的开发需 求，意味着对单晶硅材料的需求上升，而单晶硅的生长是建立在多晶硅材料 的基础之上。高纯度的多晶硅，是在一根两端加有石墨电极的u形高纯度硅芯的基础上，经过很长时间的气相沉积而长成的。多晶硅棒生长完成后，将有石墨电 极的两个端头锯下，中间部分的主体多晶硅棒是半导体单晶硅棒生产中使用 的原料。被锯下的有石墨电极的两个端头，俗称"碳头料"。由于硅碳面面结 合紧密，不能直接使用，被作为废料处理。行业需求的急剧膨胀，使硅原料变得非常紧缺。在此情形下，多晶硅生 长后的废料一"碳头料"，成为关注的焦点。人工将"碳头料"中不与石墨直接 接触的部分敲下来，经过清洗处理后再用来拉制硅单晶，，但由于其中碳的含 量相对较高，使用效果并不理想。由于硅和碳在元素周期表中属于同一族， 有很多相似的物理、化学性质，因此，硅碳分离在技术上存在一定的困难。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种用于多晶体"碳头料"硅碳分离的腐蚀液，将 "碳头料"中的硅碳分离，得到能用于单晶硅生长的多晶硅材料。 本专利技术的另一 目的是提供上述腐蚀液的制备方法。本专利技术所采用的技术方案是， 一种用于多晶体"碳头料"硅碳分离的腐蚀 液，按质量百分比由以下组分混合组成电子级浓硫酸 85% 97%; 二氧化锰 1% 5%; 双氧水 1% 5%; 氢氟酸 1% 5%; 上述各组分的总量为100%。本专利技术的另一技术方案是，上述腐蚀液的制备方法，按以下步骤进行 步骤1:按质量百分比分别取二氧化锰1% 5%、双氧水1% 5%、氢氟酸1% 5%和电子级浓硫酸85% 97%，上述各组分的总量为100%;步骤2:将上步取得的二氧化锰、双氧水和氢氟酸混合并充分搅拌，形 成混合液；步骤3:将步骤2得到的混合液少量多次加入浓硫酸中，充分搅拌，即得。本专利技术的有益效果是使用范围广，可将附着在多晶硅表面的碳去除，还 可有效去除进入碳硅结合面中的碳，并且不与硅发生化学反应，保证了硅材 料不发生损耗，缓解多晶硅原料的紧缺状况。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术硅碳分离腐蚀液，按质量百分比由以下组分混合组成..电子级浓硫酸(浓度98%以上)85°/。 97%， 二氧化锰1% 5%，双氧水1% 50/0， 氢氟酸1% 5%，各组分的总量为100%。 本专利技术硅碳分离腐蚀液中各组分的作用电子级(浓度98%以上)浓硫酸是本专利技术腐蚀液的主要成分，其与待处 理物料中的碳发生化学反应，从而将碳从硅表面剥离，实现多晶硅"碳头料" 的硅碳分离。本专利技术腐蚀液使用二氧化锰作为催化剂，加快浓硫酸与碳的反应速度。 双氧水在本专利技术腐蚀液中作为缓冲剂，用来控制浓硫酸与碳的反应速度。浓硫酸与碳接触后发生剧烈反应，为了缓解浓硫酸与碳的反应剧烈程 度，该腐蚀液使用氢氟酸作为缓冲剂。本专利技术的硅碳分离腐蚀液，可采用以下步骤制备得到步骤1:按质量百分比分别取二氧化锰1% 5%、双氧水1% 5%、氢氟酸1% 5%和电子级浓硫酸85% 97%，上述各组分的总量为100%;步骤2:将上步取得的二氧化锰、双氧水和氢氟酸混合并充分搅拌，形 成混合液；步骤3:将步骤2得到的混合液少量多次加入浓硫酸中，充分搅拌，即得。本专利技术硅碳分离腐蚀液的使用方法1. 人工将多晶硅"碳头料"破碎到直径为3cm 5cm的小块；2. 根据要处理的物料质量，按物料质量与腐蚀液质量的比例4: 6，配制 所需的腐蚀液；3. 将破碎好的物料分批缓慢加入到腐蚀液中，同时充分搅拌；4. 腐蚀24小时后，在腐蚀液中加入水，使腐蚀反应停止，5. 用水将腐蚀后的碳粉冲洗干净，得到除碳后的多晶硅材料。取85千克(85%)电子级浓硫酸(浓度98%以上)倒入容器，将5千 克(5%) 二氧化锰、5千克(5%)双氧水和5千克(5%)氢氟酸相混合， 充分搅拌，形成混合液，将该混合液少量多次加入到浓硫酸中并充分搅拌， 即得。实施例2取97千克(97%)电子级浓硫酸(浓度98%以上)倒入容器，将1千 克(1%) 二氧化锰、1千克(1%)双氧水和1千克(1%)氢氟酸相混合， 充分搅拌，形成混合液，将该混合液少量多次加入到浓硫酸中并充分搅拌， 即得。实施例3取91千克(91%)电子级浓硫酸倒入容器，将3千克(3%) 二氧化锰、 3千克(3%)双氧水和3千克(3%)氢氟酸相混合，充分搅拌，形成混合 液，将该混合液少量多次加入到浓硫酸中并充分搅拌，即得。 实验检测 _ 对同一种多晶"碳头料"，通过物理敲除法去除处理后，其中的碳含量 >5xl017atoms/m3，其含碳量不能满足太阳能硅材料的技术指标要求。用本 专利技术实施例3得到的腐蚀液处理后，其中的碳含量《lxl(^atoms/m3，其含 碳量可以满足太阳能硅材料的技术指标要求。权利要求1.一种用于多晶体“碳头料”硅碳分离的腐蚀液，按质量百分比由以下组分混合组成电子级浓硫酸85％～97％；二氧化锰1％～5％；双氧水 1％～5％；氢氟酸 1％～5％；上述各组分的总量为100％。2. —种权利要求1所述硅碳分离腐蚀液的制备方法，其特征在于，该方法按以下步骤进行步骤l:按质量百分比分别取二氧化锰1% 5%、双氧水1% 5%、氢氟酸1% 5%和电子级浓硫酸85% 97%，上述各组分的总量为100%;步骤2:将上步取得的二氧化、锰、双氧水和氢氟酸混合并充分搅拌，形 成混合液；步骤3:将步骤2得到的混合液少量多次加入浓硫酸中，充分搅拌，即得。全文摘要本专利技术公开了一种，按质量百分比由以下组分混合组成电子级浓硫酸85％～97％、二氧化锰1％～5％，双氧水1％～5％，氢氟酸1％～5％，各组分的总量为100％。按质量百分比分别取二氧化锰1％～5％、双氧水1％～5％、氢氟酸1％～5％和电子级浓硫酸85％～97％，上述各组分的总量为100％；将取得的二氧化锰、双氧水和氢氟酸混合并充分搅拌，形成混合液；将得到的混合液少量多次加入浓硫酸中，充分搅拌，即得。可将“碳头料”中的碳从多晶硅上彻底分离，得到高纯度的多晶硅材料，缓解硅原料的紧缺状况。文档编号C23F1/24GK101235501SQ20081001758公开日2008年8月6日 申请日期2008年3月3日 优先权日2008年3月3日专利技术者李振国, 赵可武 申请人:西安隆基硅材料有限公司;西安隆基硅技术有限公司;西安矽美单晶硅有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于多晶体“碳头料”硅碳分离的腐蚀液，按质量百分比由以下组分混合组成：电子级浓硫酸８５％～９７％；二氧化锰１％～５％；双氧水１％～５％；氢氟酸１％～５％；上述各组分的总量为１００％ 。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李振国，赵可武，
申请(专利权)人：西安隆基硅材料股份有限公司，西安隆基硅技术有限公司，西安矽美单晶硅有限公司，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]