一种超纯硅烷气瓶的内壁处理方法技术

本发明专利技术公开了一种超纯硅烷气瓶的内壁处理方法，其步骤如下：内壁打磨：用石英砂加去离子水打磨；用内窥镜检查气瓶内壁，不能有锈疤和不光滑的表面。采用去离子水清洗气瓶内表面，直到清洗后的电导率≤０．１μＳ／ｃｍ为合格；倒置气瓶，倒出瓶内残留的水；内壁镀锌镍复合镀层；再清洗内壁；将气瓶烘干，对气瓶抽真空至≤１０Ｐａ；充入６Ｎ高纯氢至３～４ＭＰａ，放置２４小时后测量气瓶内气体的含水量，≤０．５ｐｐｍ为合格；放掉氢气，抽真空至≤１Ｐａ，灌装硅烷，放置１０天以上，分析硅烷中各项杂质含量，特别是含水量≤２ｐｐｍ；３０天，６０天后再次分析，如各项杂质指标无变化，则处理完毕。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种盛装电子气体的气瓶的内壁处理方法，尤其是超纯硅烷气瓶 的内壁处理方法。 技术背景气瓶有多种材料制成，最常用的有碳钢和铝合金气瓶，还有不锈钢制成的气 瓶。用于盛装电子气体的气瓶，国外多涉及到专利技术的经特殊处理的气瓶，比如Praxair的ULTRAPURE高压和低压不锈钢瓶、ULTRACLEAN特殊处理的钢瓶、 FIBRALUME铝合金瓶等；法液空的UNIQUAL钢瓶等。国内也发展起来了内壁阳极 氧化、镀镍-锌合金层、涂氟材料、磷化处理等等，但大部分用于各种仪表校准气 体的盛装，现有技术中未见用于电子气体盛装气瓶的内壁处理方法。内壁阳极氧 化主要针对铝合金气瓶，并不适用于钢质气瓶；涂氟材料主要是涂含氟的材料，会带来氟化物污染；磷化处理虽然可用于钢质材料的表面保护，同样带来磷化物 污染，且由于其磷化层的多孔性，容易吸附水分等活泼性气体，会带来新的污染 源。所以，釆用钢质气瓶盛装硅烷等电子气体，气瓶内壁的"离子"杂质是主要 要考虑除去的对象。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题，在于填补现有技术的空白，提供一种超纯硅烷 气瓶的内壁处理方法。本专利技术一种1、 内壁打磨将处理的气瓶去掉瓶阀，放置于旋转的气瓶滚动机上，用石英 砂加去离子水打磨；倒出石英砂和去离子水；2、 内壁检查用内窥镜检查气瓶内壁，不能有未打磨千净的锈疤和不光滑的 表面，如有则返回步骤l,否则进入步骤3。3、 内壁清洗采用去离子水清洗气瓶内表面，直到清洗后的电导率《0. luS/cm 为合格；倒置气瓶，倒出瓶内残留的水；4、 内壁镀镍内壁镀锌镍复合镀层；再按步骤3清洗内壁；5、 气瓶烘干将内壁清洗合格的气瓶装上瓶阀，放入105 11(TC的真空干 燥箱，对气瓶抽真空至《10Pa;6、 处理结果检查真空干燥合格的气瓶，充入6N高纯氢至3~4MPa,放置 24小时后测量气瓶内气体的含水量，《0.5ppra为合格；不合格，放掉氩气，返回 步骤4操作，合格为止；7、 放掉氢气，抽真空至《lPa，灌装硅烷，放置10天以上，分析硅烷中各项 杂质含量，特别是含水量要《^pm; 30天，60天后再次分析，如各项杂质指标无 变化，则处理完毕；否则，返回步骤5。本专利技术方法，采用本法处理的气瓶盛装高纯硅烷，不会引入金属化合物等"离 子"源，采用去离子水清洗，可避免带入上述讲的"离子"，内壁打磨、镀镍合金 层，可避免气瓶内壁吸附水等杂质气体，保证高纯硅烷的纯度和长期稳定性。 附图说明图1为本专利技术方法流程示意框图；具体实施方式下面结合附图对本专利技术做进一步详细说明。实施例如图1所示，本专利技术，其步骤如1、 内壁打磨将处理的气瓶去掉瓶阀，放置于旋转的气瓶滚动机上，用直径 6~8mm的石英砂4~6kg放入气瓶，加去离子水10 ~ 15kg旋转气瓶，打磨3 ~ 4小时。倒出石英砂和去离子水(如为含油气瓶，则事先用苯、丙酮、乙醇溶剂清 洗后，用去离子水清洗干净，建议未清洗干净的含油气瓶不要使用)。2、 内壁检查用内窥镜检查气瓶内壁，不能有未打磨干净的锈疱和不光滑的 表面，如有，重新打磨，再次检查。3、 内壁清洗釆用去离子水清洗气瓶内表面，直到清洗后的电导率《0. luS/cm 为合格(测量时注意空气中二氧化碳的影响)。倒置气瓶30~60分钟，倒出瓶内 残留的水。4、 内壁镀镍内壁镀锌镍复合镀层。再按步骤3清洗内壁。5、 气瓶烘干将内壁清洗合格的气瓶装上瓶阀，放入105 11(TC的真空干 燥箱，对气瓶抽真空至《10Pa。6、 处理结果检查真空干燥合格的气瓶，充入6N高纯氢至3~4MPa，放置 24小时后测量气瓶内气体的含水量，<0. 5ppm为合格。不合格，放掉氢气，返回 步骤4操作，合格为止。7、 放掉氢气，抽真空至《lPa,灌装硅烷，放置10天以上，分析硅烷中各项 杂质含量，特别是含水量要《^pm。 30天，60天后再次分析，如各项杂质指标无 明显变化，证明气瓶内壁处理效果良好，可以将气瓶用于盛装髙纯硅烷。否则， 返回步骤5，重新处理。权利要求1. ，其步骤如下A、内壁打磨将处理的气瓶去掉瓶阀，放置于旋转的气瓶滚动机上，用石英砂加去离子水打磨；倒出石英砂和去离子水；B、内壁检查用内窥镜检查气瓶内壁，不能有未打磨干净的锈疤和不光滑的表面，如有则返回步骤A，否则进入步骤C。C、内壁清洗采用去离子水清洗气瓶内表面，直到清洗后的电导率≤0.1uS/cm为合格；倒置气瓶，倒出瓶内残留的水；D、内壁镀镍内壁镀锌镍复合镀层；再按步骤C清洗内壁；E、气瓶烘干将内壁清洗合格的气瓶装上瓶阀，放入105～110℃的真空干燥箱，对气瓶抽真空至≤10Pa；F、处理结果检查真空干燥合格的气瓶，充入6N高纯氢至3～4MPa，放置24小时后测量气瓶内气体的含水量，≤0.5ppm为合格；不合格，放掉氢气，返回步骤D操作，合格为止；G、放掉氢气，抽真空至≤1Pa，灌装硅烷，放置10天以上，分析硅烷中各项杂质含量，特别是含水量≤2ppm；30天，60天后再次分析，如各项杂质指标无变化，则处理完毕；否则，返回步骤A。2、根据权利要求l所述，其特征是步 骤A、内壁打磨将处理的气瓶去掉瓶阀，放置于旋转的气瓶滚动机上，用直径 6-8隱的石英砂4 6kg放入气瓶，加去离子水10 15kg旋转气瓶，打磨3~4 小时；倒出石英砂和去离子水。全文摘要本专利技术公开了，其步骤如下内壁打磨用石英砂加去离子水打磨；用内窥镜检查气瓶内壁，不能有锈疤和不光滑的表面。采用去离子水清洗气瓶内表面，直到清洗后的电导率≤0.1μS/cm为合格；倒置气瓶，倒出瓶内残留的水；内壁镀锌镍复合镀层；再清洗内壁；将气瓶烘干，对气瓶抽真空至≤10Pa；充入6N高纯氢至3～4MPa，放置24小时后测量气瓶内气体的含水量，≤0.5ppm为合格；放掉氢气，抽真空至≤1Pa，灌装硅烷，放置10天以上，分析硅烷中各项杂质含量，特别是含水量≤2ppm；30天，60天后再次分析，如各项杂质指标无变化，则处理完毕。文档编号C23F15/00GK101250704SQ200810024680公开日2008年8月27日 申请日期2008年4月1日 优先权日2008年4月1日专利技术者林培川 申请人:南京特种气体厂有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超纯硅烷气瓶的内壁处理方法，其步骤如下：Ａ、内壁打磨：将处理的气瓶去掉瓶阀，放置于旋转的气瓶滚动机上，用石英砂加去离子水打磨；倒出石英砂和去离子水；Ｂ、内壁检查：用内窥镜检查气瓶内壁，不能有未打磨干净的锈疤和不光滑的表面 ，如有则返回步骤Ａ，否则进入步骤Ｃ。Ｃ、内壁清洗：采用去离子水清洗气瓶内表面，直到清洗后的电导率≤０．１ｕＳ／ｃｍ为合格；倒置气瓶，倒出瓶内残留的水；Ｄ、内壁镀镍：内壁镀锌镍复合镀层；再按步骤Ｃ清洗内壁；Ｅ、气瓶烘干 ：将内壁清洗合格的气瓶装上瓶阀，放入１０５～１１０℃的真空干燥箱，对气瓶抽真空至≤１０Ｐａ；Ｆ、处理结果检查：真空干燥合格的气瓶，充入６Ｎ高纯氢至３～４ＭＰａ，放置２４小时后测量气瓶内气体的含水量，≤０．５ｐｐｍ为合格；不合格，放掉 氢气，返回步骤Ｄ操作，合格为止；Ｇ、放掉氢气，抽真空至≤１Ｐａ，灌装硅烷，放置１０天以上，分析硅烷中各项杂质含量，特别是含水量≤２ｐｐｍ；３０天，６０天后再次分析，如各项杂质指标无变化，则处理完毕；否则，返回步骤Ａ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：林培川，
申请(专利权)人：南京特种气体厂有限公司，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]