一种重金属离子过滤纸及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种重金属离子过滤纸及其制备方法。本发明专利技术先将木浆纤维在打浆机中充分叩解、分丝、帚化；然后以钙盐为钙源，正硅酸乙酯为硅源，以木浆纤维为依托和反应场所，在碱性条件下使正硅酸乙酯水解产生硅酸根与钙离子结合生成硅酸钙原位负载在纤维上；再将负载多孔硅酸钙的针叶木浆和阔叶木浆按一定比例混合，加入湿强剂，匀浆后抄造成滤纸，不仅克服了合成多孔硅酸钙一般需要加入模板剂或在超声波条件下进行的缺点，还能使生成的硅酸钙高度分散并牢固地结合在纤维上，提高了纤维素负载多孔硅酸钙滤料的稳定性，通过抄造成滤纸，使其具备吸附截留废水中重金属离子的能力，实现通过普通过滤即可去除废水中的重金属，具有广阔的推广应用价值。

A heavy metal ion filter paper and its preparation method

The invention relates to a heavy metal ion filter paper and a preparation method thereof. First, the pulp fiber is fully tapping, filting and broom in a pulping machine, then calcium salts are used as calcium sources, ethyl orthosilicate is the silicon source, and wood pulp fiber is supported and reacting sites. Under alkaline conditions, the hydrolysis of tetraethyl orthosilicate and calcium ion to produce calcium silicate are in situ loaded on the fiber. The coniferous and broad-leaved wood pulp of calcium porous calcium silicate is mixed in a certain proportion, adding wet strength agent, and making filter paper after homogenizing, which not only overcomes the shortcomings of the synthetic porous calcium silicate, which usually needs to be added to the template agent or under the ultrasonic condition, but also makes the generated calcium silicate highly dispersed and firmly combined on the fiber. The stability of the porous calcium silicate filter material is higher than that of the filter paper. Through the filter paper, it has the ability of adsorption and interception of heavy metal ions in the wastewater. It can be used to remove heavy metals in the wastewater through ordinary filtration, which has a broad application value.

【技术实现步骤摘要】
一种重金属离子过滤纸及其制备方法
本专利技术涉及重金属废水处理领域，尤其是涉及一种重金属离子过滤纸及其制备方法。
技术介绍
越来越多的重金属离子释放到环境中，已导致严重的环境污染，危害人们身体健康。重金属污染已成为全球最为棘手的环境问题之一。为减少重金属的危害，人们已作出许多努力来消除重金属。吸附法是一种最常用的处理方法之一，由于具有处理工艺简单、操作方便、处理效率较高、适于低浓度特别是废水的深度处理而广受水处理界的青睐。吸附材料是决定吸附处理效果的关键。活性炭、沸石和天然黏土由于本身的结构限制，活性官能团少，对重金属的吸附容量一般较小。合成吸附材料由于可根据吸附对象的特点和吸附处理要求来进行设计，一般可以达到较好的效果，但往往存在吸附材料制造较困难，成本较高等问题。寻找、研发快速简便的重金属离子的分离方法一直是重金属废水处理领域努力的方向。过滤是一种最常用的悬浮物分离方法，分离效率高，速度快，成本低。但由于重金属离子粒度小，其水合离子半径一般在1nm以下，采用普通过滤无法截留重金属离子，即使微滤、超滤和纳滤也无法截留重金属离子，因此，必须对滤材(料)进行改进，或对重金属离子形态进行改变，如胶束强化超滤和聚合物强化超滤就是通过加入表面活性剂使重金属离子包裹在胶束中或通过聚合物把重金属离子固定在聚合物上以增大重金属离子的粒度，以便超滤膜截留。对滤材(料)进行改进，一方面是进一步减少滤孔尺寸，另一方面是通过修饰、负载活性物质提高对重金属的吸附截留能力。通过这些措施，使分离重金属可以像普通过滤一样容易。
技术实现思路
针对上述吸附法处理重金属废水和普通过滤方法所用滤材(料)存在的问题，本专利技术提供一种重金属离子过滤纸，其为表面负载多孔硅酸钙的木浆纤维抄造而成，具有过滤截留重金属离子的功能，其特点是：(1)在经过打浆高度分丝、帚化的纤维素存在下原位合成对重金属离子有强吸附能力的多孔硅酸钙，使硅酸钙以纤维素为模板和依托高度分散在纤维中，并牢固地附在纤维上，提高对重金属的吸附截留能力和稳定性；(2)以负载多孔硅酸钙的纤维为原料，配以湿强剂等辅料，抄造成滤纸，用于重金属废水过滤，可使重金属分离像普通过滤一样简单而方便；(3)兼具较高的重金属截留能力和优良的废水透过性，可实现废水中悬浮物和水溶性重金属离子的同步分离，达到处理水一次性清净。本专利技术另一个目的在于提供上述重金属离子过滤纸的制备方法，包括如下步骤：(1)将木浆纤维加水配制成质量百分浓度为4.5～5.0％的浆料，在打浆机上进行打浆，打浆时间控制在4.5～5.5h，其中轻刀疏解1.～1.5h，中刀叩解2.5～3h，重刀叩解1～1.5h，质量控制指标：挂浆量8.0～8.5g，打浆度为85～92°SR；(2)取步骤(1)制备好的浆料加入到反应器中，加水稀释至纤维质量百分数为0.4～0.5％，充分搅拌1～2h，然后按钙盐与木浆纤维质量比为0.5～2.5∶1加入钙盐，待钙盐溶解后继续搅拌1～1.5h，再加氢氧化钠调节溶液pH为9.5～10.5；然后按正硅酸乙酯与钙盐的物质的量比为1.0～1.2∶1缓慢滴加正硅酸乙酯，滴完后继续搅拌反应2～4h，静置陈化12～24h，过滤，再用水洗涤3～5次；(3)将步骤(2)洗净的负载多孔硅酸钙的木浆加水配成质量百分浓度为1.0～1.5％的料浆，然后加入浆料质量0.3～0.8％的湿强剂，匀浆后，用快速凯塞(Kaithen)成型器抄片，干燥即得重金属离子过滤纸；或匀浆后，按常规滤纸抄造工艺造纸，成型压榨，干燥即得重金属离子过滤纸。进一步地，步骤(1)中，木浆为针叶木浆或阔叶木浆。进一步地，步骤(1)和(2)的水为洁净的自来水。进一步地，步骤(2)中，钙盐为水溶性的硝酸钙、四水硝酸钙、氯化钙或六水氯化钙。进一步地，步骤(2)中，氢氧化钠为氢氧化钠固体或氢氧化钠溶液。进一步地，步骤(2)中，正硅酸乙酯为质量分数为99.0％工业级产品。进一步地，步骤(2)中，反应器带有机械搅拌和恒压滴液漏斗。进一步地，步骤(3)中，负载多孔硅酸钙的木浆为负载多孔硅酸钙的针叶木浆或/和负载多孔硅酸钙的阔叶木浆，当为负载多孔硅酸钙的针叶木浆和负载多孔硅酸钙的阔叶木浆时，前后两者的质量比为5∶2～3。进一步地，步骤(3)中，湿强剂为多胺聚酰胺环氧氯丙烷树脂(PAE)，质量分数为12.5±0.5％。进一步地，步骤(3)中，快速凯塞(Kaithen)成型器的型号为HAD-KZCX-159/200A型。本专利技术涉及一种重金属离子过滤纸及其制备方法。本专利技术先将木浆纤维在打浆机中充分叩解、分丝、帚化；然后以钙盐为钙源，正硅酸乙酯为硅源，以木浆纤维为依托和反应场所，在碱性条件下使正硅酸乙酯水解产生硅酸根与钙离子结合生成硅酸钙原位负载在纤维素上；再将获得的负载多孔硅酸钙的针叶木浆和阔叶木浆按一定比例混合，加入湿强剂，匀浆后抄造成滤纸，不仅克服了合成多孔硅酸钙一般需要加入模板剂或在超声波条件下进行的缺点，还能使生成的硅酸钙高度分散并牢固地结合在纤维上，提高了纤维素负载多孔硅酸钙滤料的稳定性，通过抄造成滤纸，使其具备了吸附截留废水中重金属离子的能力，实现通过普通过滤去除废水中重金属的目的。本专利技术相比现有技术所具有的有益效果如下：(1)本专利技术将对多种重金属离子有强吸附能力的多孔硅酸钙负载到纤维素上并抄造成滤纸，赋予滤纸对废水中重金属离子的吸附截留功能，使重金属废水处理象普通悬浮物过滤处理一样简单而方便。因此，本专利技术不仅发展了重金属废水的处理方法，而且拓展了多孔硅酸钙作为高效重金属废水处理材料的使用方法，使多孔硅酸钙在重金属废水处理中更具实用性。(2)本专利技术方法将木浆纤维原料经过打浆充分叩解、分丝和帚化，为硅酸钙的合成和附着提供了丰富的场所，并起到了模板剂的作用，促进硅酸钙的生成和生长。并且由于硅酸钙在高度分丝和帚化的纤维上生成和生长，因此，负载的硅酸钙与纤维不仅融合性好，而且稳定性也高。(3)本专利技术产品可作为含各类重金属离子的废水过滤纸，能够通过过滤操作一步去除废水中不溶性的悬浮物和可溶性的重金属离子，达到净化重金属废水的目的，因此，可简化重金属废水的处理过程，具有广阔的推广应用价值和应用前景。(4)本专利技术的制备方法，工艺流程简单，操作条件温和，易于控制，而且不需要特殊或复杂的设备，投资少，便于普及推广和实现工业化。本专利技术产品适合于各种重金属废水的过滤处理。附图说明图1为本专利技术的制备工艺流程框图；图2为本专利技术实施例1所得阔叶木浆及其负载多孔硅酸钙材料的红外光谱图；图3为本专利技术实施例1针叶木浆负载多孔硅酸钙材料的扫描电镜图。图4为本专利技术实施例1阔叶木浆负载多孔硅酸钙材料的扫描电镜图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作进一步详细描述。实施例1(1)取针叶木浆150kg加水配制成质量百分浓度为5.0％的浆料，在ZDC型打浆机上打浆，轻刀疏解1.0h，中刀叩解3h，重刀叩解1.5h，共5.5h。测定挂浆量为8.8g，打浆度为90°SR；按相同条件打阔叶木浆，测定挂浆量为9.0g，打浆度为92°SR；(2)取步骤(1)打好的针叶木浆湿浆料100g加入到1500mL的三颈瓶中，加水稀释至纤维质量百分数为0.4％，充分搅拌2h，再加入10.15g四水硝酸钙，搅拌溶解后继续搅拌1.5h，然后加入固体本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种重金属离子过滤纸，其特征在于，其为表面负载多孔硅酸钙的木浆纤维抄造而成，具有过滤截留重金属离子的功能。

【技术特征摘要】
1.一种重金属离子过滤纸，其特征在于，其为表面负载多孔硅酸钙的木浆纤维抄造而成，具有过滤截留重金属离子的功能。2.权利要求1所述的一种重金属离子过滤纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将木浆纤维加水配制成质量百分浓度为4.5～5.0％的浆料，在打浆机上进行打浆，打浆时间控制在4.5～5.5h，其中轻刀疏解1～1.5h，中刀叩解2.5～3h，重刀叩解1～1.5h，质量控制指标：挂浆量8.0～8.5g，打浆度为85～92°SR；(2)取步骤(1)制备好的浆料加入到反应器中，加水稀释至纤维质量百分数为0.4～0.5％，充分搅拌1～2h，然后按钙盐与木浆纤维质量比为0.5～2.5∶1加入钙盐，待钙盐溶解后继续搅拌1～1.5h，再加氢氧化钠调节溶液pH为9.5～10.5；然后按正硅酸乙酯与钙盐的物质的量比为1.0～1.2∶1缓慢滴加正硅酸乙酯，滴完后继续搅拌反应2～4h，静置陈化12～24h，过滤，再用水洗涤3～5次；(3)将步骤(2)洗净的负载多孔硅酸钙的木浆加水配成质量百分浓度为1.0～1.5％的料浆，然后加入浆料质量0.3～0.8％的湿强剂，匀浆后，用快速凯塞成型器抄片，干燥即得重金属离子过滤纸；或匀浆后，按常规滤纸抄造工艺造纸，成型压榨，干燥即得重金属离子过滤纸。3....

【专利技术属性】
技术研发人员：刘立华，刘思焱，薛建荣，赵露，唐安平，
申请(专利权)人：湖南科技大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43