本发明专利技术提出了一种己二酸二辛酯的制备方法，在反应釜中加入己二酸和原料醇，然后随着温度的升高，通过分段分批次地向反应釜中投入催化剂‑钛酸四丁酯和原料醇；最后加入SiO2和Al2O3，反应结束后真空脱醇，脱醇结束后加入Na2CO3，最后加入活性炭抽滤获得产品。本发明专利技术中将催化剂和原料醇分多次加入，催化剂钛酸四丁酯不易变质，每次加入的量经过精准控制，很好地解决了现有技术中因为钛酸四丁酯作为催化剂遇水易分解而酯化反应会生成水，导致生产过程中需要添加过多催化剂而引起产品品质下降的问题并且提高了体积电阻率，此外，本发明专利技术还解决了DOA生产过程中催化剂用量过大造成的生产成本过高的问题。
【技术实现步骤摘要】
一种己二酸二辛酯的制备方法
本专利技术涉及增塑剂的制备方法，特别是指一种己二酸二辛酯的制备方法。
技术介绍
己二酸二辛酯(DOA)是一种耐寒性增塑剂，可以改善聚合物的低温柔软性和耐冲击性，广泛用作农用薄膜、人造革、冷冻食品包装、合成橡胶中的增塑剂。现有的己二酸二辛酯制备过程中，因为作为催化剂的钛酸四丁酯易遇水分解而发生酯化反应并生成水。为了应对这个问题，解决办法是添加更多的钛酸四丁酯以补充被反应掉的钛酸四丁酯，但添加过多的钛酸四丁酯会引起产品品质下降，此外，这样的处理办法会增加生产成本。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提出一种己二酸二辛酯的制备方法，其防止了制备过程中钛酸四丁酯易变质问题的发生，解决了己二酸二辛酯生产过程中催化剂用量过大造成产品质量下降的问题，并节约了成本。为解决上述技术问题，本专利技术的专利技术目的采用以下技术方案予以实现：一种己二酸二辛酯的制备方法，包括如下步骤：S1、向反应釜中投入1000kg己二酸和2000-3000kg的原料醇；S2、待反应釜中温度升至100～115℃时，继续往反应釜中投加0.8-2.0kg的钛酸四丁酯和1.8～3.0kg原料醇；S3、待反应釜中温度升至125～135℃时，继续往反应釜中投加1.5～3.5kg钛酸四丁酯、0.5～1.5kg三异辛酸锡以及3.0～5.0kg原料醇；S4、待反应釜中温度升至160～170℃时，继续往反应釜中投加1.5～3.5kg钛酸四丁酯和2.0～2.5kg原料醇；S5、待反应釜中温度升至升温至190℃时，继续往反应釜中投加0.3～1.5kgSiO2和0.2～0.5kgAl2O3；S6、待反应结束后抽至1～10KPa保持20～50min真空脱醇；S7、脱醇结束后加入2～4m30.5～1.5％浓度的Na2CO3；S8、静置15～30min后分水，升温至110～120℃抽真空至1～10KPa脱水；S9、加入30～50kg活性炭加热至100～115℃搅拌20～40min，压滤获得产品；所述步骤S1中的原料醇为辛醇、戊醇或者壬醇中的一种或几种。作为优选地，所述步骤S4之后还包括步骤S4a，待反应釜中温度升至170～177℃时，开始由分馏塔分布器补加原料醇0.3～0.6m3/h保存1.3～1.5h。作为优选地，所述步骤S1-S5中，反应釜中搅拌机快速搅拌，搅拌速度为300-600r/min，釜内压强在101～115KPa。作为优选地，所述原料醇经过预处理，具体方法为：取原料醇经过换热器升温至60～75℃待用。作为优选地，搅拌应有变频器在釜温升至190℃时进行反转15min。本专利技术与现有技术相比具有的有益效果为：本专利技术中将催化剂和原料醇分多次加入，催化剂钛酸四丁酯不易变质，每次加入的量经过精准控制，很好地解决了现有技术中因为钛酸四丁酯作为催化剂遇水易分解而酯化反应会生成水，导致生产过程中需要添加过多催化剂而引起产品品质下降的问题，此外，本专利技术还解决了DOA生产过程中催化剂用量过大造成的生产成本过高的问题。具体实施方式为让本领域的技术人员更加清晰直观的了解本专利技术，下面将对本专利技术作进一步的说明。实施例1一种己二酸二辛酯的制备方法，包括如下步骤：S1、向反应釜中投入1000kg己二酸和2000kg的原料醇；S2、待反应釜中温度升至100℃时，继续往反应釜中投加0.8kg的钛酸四丁酯和1.8kg原料醇；S3、待反应釜中温度升至125℃时，继续往反应釜中投加1.5kg钛酸四丁酯、0.5kg三异辛酸锡以及3.0kg原料醇；S4、待反应釜中温度升至160℃时，继续往反应釜中投加1.5kg钛酸四丁酯和2.0kg原料醇；S4a、待反应釜中温度升至170℃时，开始由分馏塔分布器补加原料醇0.3m3/h保存1.3h；S5、待反应釜中温度升至升温至190℃时，继续往反应釜中投加0.3kgSiO2和0.2kgAl2O3；S6、待反应结束后抽至10KPa保持20min真空脱醇；S7、脱醇结束后加入2m30.5％浓度的Na2CO3；S8、静置15min后分水，升温至110℃抽真空至10KPa脱水；S9、加入30kg活性炭加热至100℃搅拌20min，压滤获得产品；所述步骤S1中的原料醇为辛醇、戊醇或者壬醇中的一种或几种。所述步骤S1-S5中，反应釜中搅拌机快速搅拌，搅拌速度为300-600r/min，釜内压强在101～115KPa。所述原料醇经过预处理，具体方法为：取原料醇经过换热器升温至60～75℃待用。搅拌应有变频器在釜温升至190℃时进行反转15min。实施例2一种己二酸二辛酯的制备方法，包括如下步骤：S1、向反应釜中投入1000kg己二酸和3000kg的原料醇；S2、待反应釜中温度升至115℃时，继续往反应釜中投加2.0kg的钛酸四丁酯和3.0kg原料醇；S3、待反应釜中温度升至135℃时，继续往反应釜中投加3.5kg钛酸四丁酯、1.5kg三异辛酸锡以及5.0kg原料醇；S4、待反应釜中温度升至170℃时，继续往反应釜中投加3.5kg钛酸四丁酯和2.5kg原料醇；S4a、待反应釜中温度升至177℃时，开始由分馏塔分布器补加原料醇0.6m3/h保存1.5h；S5、待反应釜中温度升至升温至190℃时，继续往反应釜中投加1.5kgSiO2和0.5kgAl2O3；S6、待反应结束后抽至1KPa保持50min真空脱醇；S7、脱醇结束后加入4m31.5％浓度的Na2CO3；S8、静置30min后分水，升温至120℃抽真空至1KPa脱水；S9、加入50kg活性炭加热至115℃搅拌40min，压滤获得产品；所述步骤S1中的原料醇为辛醇、戊醇或者壬醇中的一种或几种。所述步骤S1-S5中，反应釜中搅拌机快速搅拌，搅拌速度为300-600r/min，釜内压强在101～115KPa。所述原料醇经过预处理，具体方法为：取原料醇经过换热器升温至60～75℃待用。搅拌应有变频器在釜温升至190℃时进行反转15min。实施例3一种己二酸二辛酯的制备方法，包括如下步骤：S1、向反应釜中投入1000kg己二酸和2500kg的原料醇；S2、待反应釜中温度升至110℃时，继续往反应釜中投加1.5kg的钛酸四丁酯和2.2kg原料醇；S3、待反应釜中温度升至130℃时，继续往反应釜中投加2.0kg钛酸四丁酯、1.0kg三异辛酸锡以及4.0kg原料醇；S4、待反应釜中温度升至165℃时，继续往反应釜中投加2.0kg钛酸四丁酯和2.2kg原料醇；S4a、待反应釜中温度升至175℃时，开始由分馏塔分布器补加原料醇0.5m3/h保存1.4h；S5、待反应釜中温度升至升温至190℃时，继续往反应釜中投加1.0kgSiO2和0.3kgAl2O3；S6、待反应结束后抽至10KPa保持30min真空脱醇；S7、脱醇结束后加入3m31.0％浓度的Na2CO3；S8、静置20min后分水，升温至115℃抽真空至10KPa脱水；S9、加入40kg活性炭加热至110℃搅拌30min，压滤获得产品；所述步骤S1中的原料醇为辛醇、戊醇或者壬醇中的一种或几种。所述步骤S1-S5中，反应釜中搅拌机快速搅拌，搅拌速度为300-600r/min，釜内压强在101～115KPa。所述原料醇经过预处理，具体方法为：取原料醇经过换热器升温至6本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种己二酸二辛酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、向反应釜中投入1000kg己二酸和2000‑3000kg的原料醇；S2、待反应釜中温度升至100～115℃时，继续往反应釜中投加0.8‑2.0kg的钛酸四丁酯和1.8～3.0kg原料醇；S3、待反应釜中温度升至125～135℃时，继续往反应釜中投加1.5～3.5kg钛酸四丁酯、0.5～1.5kg三异辛酸锡以及3.0～5.0kg原料醇；S4、待反应釜中温度升至160～170℃时，继续往反应釜中投加1.5～3.5kg钛酸四丁酯和2.0～2.5kg原料醇；S5、待反应釜中温度升至升温至190℃时，继续往反应釜中投加0.3～1.5kg SiO2和0.2～0.5kg Al2O3；S6、待反应结束后抽至1～10KPa保持20～50min真空脱醇；S7、脱醇结束后加入2～4m
【技术特征摘要】
1.一种己二酸二辛酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、向反应釜中投入1000kg己二酸和2000-3000kg的原料醇；S2、待反应釜中温度升至100～115℃时，继续往反应釜中投加0.8-2.0kg的钛酸四丁酯和1.8～3.0kg原料醇；S3、待反应釜中温度升至125～135℃时，继续往反应釜中投加1.5～3.5kg钛酸四丁酯、0.5～1.5kg三异辛酸锡以及3.0～5.0kg原料醇；S4、待反应釜中温度升至160～170℃时，继续往反应釜中投加1.5～3.5kg钛酸四丁酯和2.0～2.5kg原料醇；S5、待反应釜中温度升至升温至190℃时，继续往反应釜中投加0.3～1.5kgSiO2和0.2～0.5kgAl2O3；S6、待反应结束后抽至1～10KPa保持20～50min真空脱醇；S7、脱醇结束后加入2～4m30.5～1.5％浓度的Na2CO3；S8、静置15～30min后分水，升温至110～120℃...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄涛，任海澜，
申请(专利权)人：珠海市高栏联合新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44
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