用于等离子体处理的设备和方法技术

一种设备和方法，用于便于等离子体处理尤其是化学等离子体提高汽相沉积、等离子体聚合或等离子体处理容器内表面上的阻挡层材料用，阻挡层材料用于提供能防止容器中气体和／或水渗透的有效阻挡层并用于延长容器的适用期，特别是对塑料真空血液收集装置是有用的。（*该技术在2017年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及便于等离子体处理用的设备和方法尤其是化学等离子体提高的汽相沉积、等离子体聚合或等离子体处理容器内表面上阻挡层材料，以便提供能阻止气体和/或水渗透的有效阻挡层。塑料容器经常不具备用于适当储存和/或处理其预定内含物的化学和物理特性，所以该塑料表面可用化学方法改性或涂上能消除这些缺陷的薄膜而由此增加原来塑料容器的价值。容器的实例包括具有对气体和/或水蒸汽渗透作用和表面与内含物反应性的阻挡层。最有特殊意义的是塑料医用产品如抽真空的血液收集管、注射器或样品收集容器。真空塑料管对于空气中的气体和水蒸汽来说是可渗透的，而且随着时间过去基本上丧失了真空度。失去真空度的后果是降低了抽取体积和血加成(blood to additive)的比。这样，就有必要改进塑料管的阻挡层性质，其中应满足一些性能标准。改进塑料容器阻挡层性质的方法包括来自真空沉积源如等离子体化学汽相沉积、等离子体聚合、等离子体溅射等的金属和金属氧化物薄膜的沉积。对塑料容器施加等离子体沉积涂层或改性的一般方法是把一个或多个容器放入一种含有低压工艺气体和给等离子体提供能量的电极的真空室中。在大多数情况下，这些方法都是把涂层涂在容器外表面上。因此，有必要使涂层置于容器表面内部的改进方法与设备。本专利技术是通过等离子体处理把阻挡层薄膜涂层或处理施加于塑料容器内壁表面上的设备与方法。这种涂覆与处理可显著改善容器阻挡层的性能和容器的表面反应性。理想的是，阻挡层薄膜涂层含氧化硅组分，如SiOx，其中氧原子与硅原子的数量比，x，约15-约2.0。本专利技术的优选设备包括在真空条件下输送反应气体到塑料容器内部体积的装置和把能量施加并给予容器内部以便向反应气体通电或诱导成为等离子体的装置，以致能在塑料容器的内壁表面提供阻挡层薄膜。优选方案是，用于等离子体处理容器内壁表面的设备包括与容器内表面连接的和/或暴露的多管体系。所述多管体系优选包括输送反应气体到容器的装置和在处理过程中产生和维持容器中真空度的装置。本专利技术设备还包括在容器内部给予能量的装置以便能产生等离子体。优选的是，输送反应气体到容器的装置包括单体源，氧化剂源和任选的稀释气体源。优选的是，产生和维持处理过程中容器中的真空度装置是真空泵。优选的是，产生等离子体的装置包括电极和能源。因此，把阻挡层薄膜涂层于容器内壁表面的方法包括下列步骤(a)把容器的开口端安置到真空多管体系上；(b)把容器的外部表面与对容器内部给予能量的装置一起放在适当的位置上；(c)使容器抽真空；(d)往容器添加反应气体；(e)在容器内部给予能量；和(f)在容器内部产生等离子体并因此使阻挡层薄膜涂层施加到容器内壁表面上。任选地，方法步骤可以重复以便保证阻挡薄膜涂层能均匀地涂遍容器的内部或涂覆第二层阻挡薄膜涂层。任选地，容器的内壁表面可用化学方法改性或预先涂上非阻挡层涂层。非阻挡层涂层可使容器的内壁表面显著增强、稳定和平滑，以便可以改进阻挡层涂层与内壁表面的粘合。本专利技术另外的选择方案是在先已涂覆阻挡层薄膜涂层上施加顶层。顶层能基本上保护阻挡层薄膜涂层并赋于提高最终产物性能的表面化学，如抑制或提高与使用中容器预定内含物的表面反应。优选的是，单体源是有机硅成分如六甲基二硅氧烷(HMDSO)、四乙氧基甲硅烷(TEOS)或四甲基甲硅烷(TMS)。优选的是，氧化剂源是空气、氧或氧化亚氮。优选的是，稀释气体源是惰性气体，如氦、氩或非活性的气体如氮。优选的是，电极是呈绕组、尖顶棒或平板或曲线板型形式的电感性或电容性耦合金属电极。最好的是，电极是用能源如低频交流电(AC)，射频(RF)或微波频率电位，或连续或脉冲式供能。最好的是，把阻挡层涂层涂于容器内壁表面的方法包括下列步骤(a)把容器的开口端安置到真空多管体系的适当位置上；(b)把容器的外表面和与能源连接的电极一起放在适当位置上；(c)用真空泵使容器抽真空而使容器内部压力保持在约300毫乇；(d)控制有机硅成分以及氧化剂成分和任选惰性气体成分流过多管体系并进入容器；(e)给电极供能以便把能量给予容器内部的成分；(f)在容器内部形成辉光放电等离子体；和(g)在容器内壁表面上沉积阻挡层薄膜涂层。优选地是，方法的步骤可以重复，其中步骤(b)的电极可放回在容器外表面上的位置。另一种方法，方法的步骤可以重复，其中断开和接通步骤(b)的电极和/或关闭和接通步骤(d)的成分流以便脉冲地产生等离子体能量或成分流量或两者同时产生以提高阻挡层的性能。此外，可替换方法步骤如下(h)使电极断电；和(i)使电极通电以便给予能量。另外的替换方法如下(h)停止步骤(d)中成分流动；和(i)再次控制如步骤(d)中的成分的流动。另一种替换方法如下(h)停止步骤(d)中成分的流动；(i)对步骤(e)中的电极断电；和(j)重复步骤(d)-(g)。把涂层布置在容器内壁表面上和把容器作为本专利技术真空处理室使用的方法，都具有许多明显特性和优点胜过从前在真空室内把涂层涂在容器外表面上的方法。本专利技术值得注意的特征是容器可起到其单独真空室的作用，其中发生等离子体诱导的或提高的反应，结果是在容器内壁表面改性、或在容器内壁表面上的沉积。本专利技术的设备与方法不要求真空室。真空室当用于大多数沉积方法中时，需要相当的处理场地和控制。本专利技术能提高生产效率。本专利技术允许在每个单独的容器上进行在线操作，这与常见的许多容器间歇操作的方法相反。大的间歇操作室由于室体积和室排气增加，而需要较长的降压时间。因此，在本专利技术的情况下，可消除在间歇操作室中容器的装和卸。本专利技术重要的特征在于容器内壁表面上的阻挡层薄膜涂层可基本上得到保护而免于物理损伤。当阻挡层薄膜涂层是在容器外面时，如通常情况，由于在生产过程中的操作、装运、或由于最终使用而遭受磨损。因此，阻挡层薄膜涂层在容器内壁表面上时，由于对阻挡薄膜涂层的损伤显著地减少，所以可以改进容器适用期的效能。本专利技术另外的特征在于在内壁表面上的阻挡层薄膜涂层比容器外壁上的阻挡层薄膜涂层的质量显著地高。这是由于容器的内壁表面不像容器外部在生产过程中易于接触到污染物，如油、油脂和灰尘。容器壁上的这些污染物有可能引起涂层不均匀、缺陷、以及粘合性不良。容器的内部不需要清除聚集的涂层或颗粒，因为要涂覆的每个容器都是新处理的“室”。另外，由于对容器内部提供能的装置是在外部，所以不会经受能改变其电学特性和使方法降解的涂层聚集作用。本专利技术另外的特点是对容器内部提供能的装置可在各种不同位置和场所下，在容器的外部变更、移动和/或旋转，以基本上能保证阻挡薄膜涂层的均匀性。因此，等离子体工艺过程中不会导致“屏蔽”正如在容器外壁上进行等离子体处理那样。间歇式系统的其它缺点，其中在容器外壁上进行处理的，包括容器“固定”在电极之上和容器尺寸的变化，如“弓形”。这些情况在本专利技术中不是问题。此外，大型间歇式操作单元的不足会导致生产量上很大的损失，而如使用许多管道(因为每根管道的价格较低)在线单元的损失将是次要的。由于在线工艺的简易性，所以可优于替代的间歇式工艺以改进其粗糙度和可修补性。可以相信根据本专利技术容器可按线上操作，而沿着管线不停止运行。本专利技术另外的优点在于容器内部的供能装置是在容器的外面，所以更换这种装置既容易也便宜。这样通过易于更换如电极那样的装置，连同变更反本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种将阻挡薄膜涂层加到塑料基体内壁表面上的方法，该法包括：（ａ）把具有开口端、封闭端、外部、内部和外壁与内壁表面的塑料制品放在合适位置上致使所述的开口端与具有单体供应源、氧化剂供应源和真空供应源的真空多管体系连接；（ｂ）把所述塑料制 品的外壁表面与电极组件一起放在合适位置上；（ｃ）使所述制品的所述内部抽真空；（ｄ）输送单体气体和氧化剂气体到所述制品的所述内部中；（ｅ）输送交流电流到所述电极；和（ｆ）使所述气体离子化以便能形成等离子体从而把阻挡薄膜涂层涂到 所述容器的内壁表面上。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：戴维A马丁，
申请(专利权)人：贝克顿迪金森公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]