一种快速检测气-固-液体样品中氰化物的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种快速检测气‑固‑液体样品中氰化物进行灵敏、准确、高速检测的新装置及方法。包括：气体采样膜、采样器、采样泵、三通、离子迁移谱系统、质量流量计、放大器、真空泵等。采用离子迁移谱的负离子模式，吸气采样方式，使大气中的颗粒物采集在滤膜上，气体进入迁移谱系统进行在线检测。通过在气体采样膜或采样器中滴加酸溶液的方式，检测大气颗粒物、固体或液体中的氰化物。通过氢氰酸在离子迁移谱中特征峰位排出干扰，建立了快速在线检测气‑固‑液体样品中氰化物的新方法。

【技术实现步骤摘要】
一种快速检测气-固-液体样品中氰化物的装置及方法
本专利技术属于离子迁移谱技术及样品前处理领域。采用离子迁移谱的负离子模式，吸气采样，在线检测气体中的氰化物。通过在气体采样膜、采样器中滴加酸溶液的方式，使大气颗粒物、固体或液体中的氰化物生成氢氰酸气体。通过氢氰酸在离子迁移谱中特征峰位排出干扰，建立了快速在线检测气-固-液体样品中氰化物的新装置及方法。
技术介绍
氰化物通常是指含氰根的无机化合物，例如氰化钠、氰化钾、氰化氢等，这些化合物都具有令人生畏的毒性。氰化物经口、呼吸道、皮肤进入人体后，与色素氧化酶的Fe3+结合，使Fe3+难以还原，阻碍细胞正常呼吸，造成组织缺氧，进而机体窒息死亡。氰化物是非常重要的工业原料，被大量用于黄金开采、电镀、有机合成中。在运输、保存和使用的过程中产生含氰的废水、废气、固体废弃物等，危害人们的身体健康和生态环境。氰化物常见的检测方法有：色谱法、光谱法、电化学法和滴定法等。这些方法具有抗干扰能力强、线性范围宽、检出限低等优点。但通常这些仪器设备体积较大、分析时间较长、前处理复杂等，不利于突发事件中，氰化物的现场快速检测。本专利技术基于离子迁移谱技术，设计了用于快速检测气-固-液体样品中氰化物的新方法和装置，用于氰化物的现场快速检测。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供快速检测气-固-液体样品中氰化物的新方法和装置。技术方案为：气体采样膜覆盖于采样器的采样口上。采样器的气体出口与采样泵的进气口相连，采样泵的出气口与三通的一个接口相连，三通的另外两个接口分别与离子迁移谱系统和外界大气相连。离子迁移谱系统的漂气口与质量流量计相连，漂气以一定的流量进入离子迁移谱系统中。离子迁移谱系统的尾气口与质量流量计相连、真空泵相连。尾气经质量流量计和真空泵排出。离子迁移谱系统的法拉第盘与放大器相连，并输出信号。气体采样膜为大气颗粒物采样专用PTFE滤膜，直径为4.7cm，耐酸碱腐蚀。采样器为上端敞口进气，侧上方开口出气的四氟容器，内部可放置支撑网状垫片和气体采样膜。采样器外部设有温度可控的加热套。采样泵与真空泵为德国NMP830KNDCB微型真空泵。离子迁移谱系统包括进气口、漂气口和尾气口，采用63Ni电离源，迁移区长度6cm，迁移区电压设为400V/cm，迁移管温度控制在120℃，温度上下浮动的范围在1℃以内，漂气流量为200ml/min，尾气流量在200mL/min～1000mL/min之间可调。气路所采用的导管均为四氟管。质量流量计均为七星华创D07-7B型质量流量计。流量调节范围分别为0mL/min～100mL/min与0mL/min～2000mL/min。检测气体氰化物的方法为：将气体采样膜安置在采样器上，采集大气颗粒物，并避免颗粒物对仪器内部造成污染。在采样泵的作用下，大气通过气体采样膜，经采样器和采样泵到达三通，大部分气体由三通排放到大气环境中，一小部分气体进入离子迁移谱系统进行检测。检测大气颗粒物中氰化物的方法为：大气环境中的颗粒物被截留在气体采样膜上。在采集、在线分析气体样品一定时间后，向气体采样膜上滴加磷酸溶液，将固体颗粒物上的氰化物转化为气体进行检测。检测固体、液体样品方法为：不安装气体采样膜，向采样器中加入固体、液体样品，然后加入磷酸溶液，将固体颗粒物上的氰化物转化为气体进行检测。本专利技术的优点如下：本专利技术基于离子迁移谱技术，灵敏度高、检测速度快、性价比高、操作简单。能够实时在线快速检测气体氰化物；对于大气颗粒物、固体、液体中氰化物的检测仅需滴加酸溶液一步操作。仪器运行成本低、重量轻、体积小，适合现场实时检测。附图说明图1为快速检测气-固-液体样品中氰化物的装置。其中，1为气体采样膜，2为采样器，3为采样泵，4为三通，5为质量流量计，6为放大器，7为离子迁移谱系统，8为质量流量计，9为真空泵。图2为大气空气背景与氰化物的谱图。具体实施方式以下实施例说明本专利技术的使用，但不限制所述的应用范围。实施例1空气中气体氰化物的检测：将气体采样膜安置在采样器上，避免颗粒物对仪器内部造成污染。气体样品透过气体采样膜，经采样器和采样泵到达三通，部分进入离子迁移谱系统中进行检测。空气背景及氰化物谱图如图2所示。实施例2大气颗粒物中氰化物的检测：空气在通过采样膜时，颗粒物被截留在气体采样膜上。当采集到一定量时，向气体采样膜上滴加磷酸溶液，并将采样器的温度维持在80℃时，将固体颗粒物上的氰化物转化为气体，并导入离子迁移谱系统中进行检测。实施例3其它固体或液体中氰化物的检测：向采样器中加入固体、液体样品，然后加入磷酸溶液，并将采样器的温度维持在80℃时，将固体颗粒物上的氰化物转化为气体，并导入离子迁移谱系统中进行检测。实施例4在向采样膜、固体、液体样品加入磷酸溶液后，不加热采样器，或采样器温度低于60℃时，采样膜、固体、液体样品中的氰化物较难从中逸出，离子迁移谱不易测到氰化物。实施例5在向采样膜、固体、液体样品加入磷酸溶液后，采样器温度高于95℃时，溶液中的水分蒸发较快，大量的水汽进入气体样品中不利于离子迁移谱测量氢氰酸。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种快速检测气‑固‑液体样品中氰化物的装置，其特征在于：装置包括：气体采样膜(1)、采样器(2)、采样泵(3)、三通(4)、第一质量流量计(5)、信号放大器(6)、离子迁移谱系统(7)、第二质量流量计(8)、真空泵(9)；离子迁移谱系统气路包括漂气口、进样口、尾气口；漂气经第一质量流量计与离子迁移谱系统漂气口相连；采样器(2)为一上端开口下端密闭的容器，容器开口端作为采样口，于容器侧壁上设有气体出口，气体采样膜(1)覆盖于采样器(2)的采样口上，采样器(2)的气体出口与采样泵(3)的进气口相连，采样泵(3)的出气口与三通(4)的一个接口相连，三通(4)的另外两个接口分别与离子迁移谱系统(7)的进样口和外界大气相连；离子迁移谱系统尾气口的尾气经第二质量流量计与真空泵的进气口相连；尾气经质量流量计由真空泵排出；离子迁移谱系统输出的电信号经信号放大器后由数据采集卡采集并输出。

【技术特征摘要】
1.一种快速检测气-固-液体样品中氰化物的装置，其特征在于：装置包括：气体采样膜(1)、采样器(2)、采样泵(3)、三通(4)、第一质量流量计(5)、信号放大器(6)、离子迁移谱系统(7)、第二质量流量计(8)、真空泵(9)；离子迁移谱系统气路包括漂气口、进样口、尾气口；漂气经第一质量流量计与离子迁移谱系统漂气口相连；采样器(2)为一上端开口下端密闭的容器，容器开口端作为采样口，于容器侧壁上设有气体出口，气体采样膜(1)覆盖于采样器(2)的采样口上，采样器(2)的气体出口与采样泵(3)的进气口相连，采样泵(3)的出气口与三通(4)的一个接口相连，三通(4)的另外两个接口分别与离子迁移谱系统(7)的进样口和外界大气相连；离子迁移谱系统尾气口的尾气经第二质量流量计与真空泵的进气口相连；尾气经质量流量计由真空泵排出；离子迁移谱系统输出的电信号经信号放大器后由数据采集卡采集并输出。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：于气体采样膜下方设置有支撑网状；气体采样膜为大气采样滤膜。3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：采样器外部设有电加热装置；所述电加热装置是指：采样器置于一电加热套内、或于采样器的壁面上设有电加热丝、电加热管或电加热带；于采样器的侧壁面上设有测温热电偶，测温热电偶通过导线与温度控制器信号连接，电加热装置经温度控制器与外电路连接。4.一种采用权利要求1-3任一所述装置的快速检测气-固-液体样品中氰化物的方法，其特征在于：漂气为干净的空气，经第一质量流量计通过漂气口进入离子迁移谱系统中；含已知...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄卫，李海洋，王卫国，陈创，渠团帅，王祯鑫，鞠帮玉，王永超，厉梅，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁,21