本发明专利技术涉及一种在625-800℃的温度通过化学汽相沉积在切削工具嵌件上沉积结晶α-Al↓[2]O↓[3]层的方法。所述方法包括以下步骤:沉积一层0.1-1.5μm的TiC↓[x]N↓[y]O↓[z]层,其中x+y+z>=1和z>0,优选z>0.2在625-1000℃,在包含0.5-3体积%O↓[2],优选以CO↓[2]+H↓[2]或O↓[2]+H↓[2]形式的气体混合物中处理所述层,处理时间为约0.5-4min,选择性地存在0.5-6体积%的HCl;和在40-300毫巴的工艺压力下,通过使所述处理过的层与在H↓[2]和0.8-2体积%的含硫试剂、优选H↓[2]S中包含2-10体积%AlCl↓[3]、16-40体积%CO↓[2]的气体混合物接触来沉积所述Al↓[2]O↓[3]层。本发明专利技术也包括一种具有涂层的切削工具嵌件,所述涂层包括至少一种本发明专利技术的α-Al↓[2]O↓[3]层。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种用于在低温下沉积α-Al2O3层的CVD涂布工艺,以及涉及一种用于切屑形成加工的覆层切削工具。覆层切削工具包括至少一种根据本工艺沉积的Al2O3层。当覆层工具用于断续切削操作时,其显示改善的韧性行为,以及如果将Al2O3层沉积到用PVD预涂布的工具上时,则覆层工具显示改善的抗磨损性。
技术介绍
涂有多种硬质涂层如TiC、TiCN、TiN和Al2O3的硬质合金(cemented carbide)切削工具已经市售多年。这些工具涂层通常是由数个硬质涂层以多层结构的形式构建而成。单个涂层的顺序和厚度都经过仔细选择,以适应不同的切削应用和工件材料,如铸铁和不锈钢。工具涂层通常使用化学汽相沉积(CVD)或物理汽相沉积(PVD)技术沉积。在一些罕见的情况中,也使用等离子辅助化学汽相沉积(PACVD)。用于涂布硬质合金工具所采用的CVD技术在相当高的温度下进行,所述温度为约880-1000℃。由于这种高的沉积温度以及沉积的涂料与硬质合金工具之间的热膨胀系数不匹配,所以通过CVD生产的涂层具有冷却裂纹和拉伸应力。PVD技术在约450-700℃的显著低的温度下进行,其在离子轰击下进行,导致涂层内产生高的压缩应力但没有冷却裂纹。由于这些工艺具有差别,CVD涂布的工具比PVD涂布的工具更易碎,并因此具有低的韧性行为。使用CVD技术,可使得沉积许多硬质和抗磨损涂料如Al2O3、TiC、Ti(C,N)、TiN、TiCxNyOz和ZrO2成为可能。通过改变沉积条件使这些涂层的显微结构和与此相应的性质有相当大的改变。如果标准的CVD沉积温度能够显著降低的话,覆层工具的韧性可期望有所增加。约在5-10年前,当MTCVD(中等温度的CVD)技术开始进入工具工业时,CVD涂布的工具的性能取得了显著改善。工具的韧性行为得到改善。现今的大多数工具生产者使用这种技术。不幸的是,MTCVD技术只限于制造Ti(C,N)层。本文的沉积工艺发生在700-900℃的温度范围,使用CH3CN、TiCl4和H2的气体混合物。通常可接受的是现代工具涂层也应包括至少一层Al2O3层以得到高的抗弧坑磨损性。因此,如果期望得到组合的PVD-CVD涂层,最好是也能通过CVD工艺在一定温度下沉积高质量的Al2O3层,所述温度的范围与MTCVD TiCN工艺类似并更接近PVD工艺温度范围。已知Al2O3结晶成为几种不同的相α、κ、γ、δ、θ等。用于Al2O3的最常见的CVD沉积温度为980-1050℃。在这些温度下,可产生单相κ-Al2O3和单相α-Al2O3,或其混合物。偶尔也有少量的θ相存在。在美国专利5,674,564中,公开了一种通过采用低沉积温度和高浓度硫化合物来生长细晶粒κ-氧化铝层的方法。在美国专利5,487,625中,公开了一种得到细晶粒、(012)织构的α-氧化铝层的方法,α-氧化铝层由具有小截面(约1μm)的柱状晶粒组成。在美国专利5,766,782中,公开了一种获得细晶粒、(104)结构的α-氧化铝层的方法。可通过PVD和PACVD技术在低温下沉积纳米结晶α-氧化铝层,如美国专利5,698,314、6,139,921和5,516,588所述。然而,这些技术在技术上更加复杂、工艺敏感并且当用于沉积α-氧化铝时比CVD技术具有更低的匀镀能力(throwing power)。当切削不同材料时,κ-Al2O3、γ-Al2O3和α-Al2O3层的抗磨损性质稍有不同。一般地说,优选α-相用于切削铸铁,而κ-相更常用于切削低碳钢。也可期望能够在如<700℃的温度生产α-Al2O3层,其能够例如与MTCVD Ti(C,N)层组合或甚至可沉积在PVD涂布的层上。用于κ-Al2O3和γ-Al2O3的低温工艺在美国专利5,674,564和欧洲专利EP-A-1122334中公开,公开了在800-950℃和700-900℃范围的沉积温度。在德国专利DE-A-101 15 390中,公开了一种涂层,其由PVD涂布的内层和Al2O3顶层组成,所述Al2O3顶层通过CVD技术在中等温度沉积而成。Al2O3层基本上可为任何形态κ、α、δ和无定形。沉积工艺要求的温度范围是700-850℃。然而,没有公开在低于850℃的温度沉积α-Al2O3相的方法。由于α-Al2O3是高温稳定的氧化铝相,所以没有人会期望其将在<800℃的温度下形成。欧洲专利EP-A-1122334和美国专利5,674,564指出一种合理的假设,即在这些低温只能形成亚稳相。至今仍没有任何的能够在<800℃的温度沉积完好结晶的可用作工具涂层的α-Al2O3的CVD工艺的报导。然而,已有使用Al金属有机化合物的低温Al2O3的CVD-工艺的报导。这些涂层经常不纯以及没有结晶度或结晶度低,从而不适合用作工具涂层。覆层切削工具的使用寿命和性能与涂层生产方法紧密相关。如上所述,高温沉积工艺得到的切削工具通常比低温沉积的涂层具有更低的韧性行为。这是由多种因素造成的,如涂层内产生的冷却裂纹的数量差异、拉伸应力状态差异、工艺对硬质合金工具主体的影响,如脱碳作用和元素从硬质合金扩散进入涂层的程度。另一方面,高温沉积工艺通常产生更好的涂层粘附力,这是因为物质发生显著的内部扩散,从工具主体进入正在生长的涂层内。然而,有许多切削操作,其中工具的高韧性比高涂层粘附力重要得多。在这种切削操作中,通常使用韧性更高的PVD涂布的工具。通常PVD涂布的工具与CVD涂布的工具相比缺少抗磨损性。如果对于全部的或至少大部分涂布步骤而言,CVD工艺的温度能够降低的话,则可期望得到更高的韧性,这种CVD涂布的工具在既需要韧性又需要高抗磨损性的操作中可更好地补充纯粹的PVD工具。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是提供一种在低于800℃的温度沉积α-Al2O3层的CVD工艺。本专利技术的另一个目的是在硬质工具主体上提供一种抗磨损涂层,该涂层包括至少一层基本上由在低于800℃的温度(T)通过CVD沉积的α-Al2O3构成。涂层中的其它层可在低温通过MTCVD或通过PVD技术和PACVD(等离子辅助CVD)进行沉积。本专利技术的另一个目的是提供一种涂有氧化铝的切削工具嵌件(insert)、整体硬质合金钻头或硬质合金立铣刀,其在钢中具有改善的切削性能。附图说明图1-3是根据本专利技术沉积的Al2O3层的顶视图投影的扫描电子显微照片(SEM)放大10000倍。图1显示了在690℃沉积到PVD TiN预涂布工具上的α-Al2O3层。图2显示了在690℃沉积到具有Ti(C,O)中间层的CVD Ti(C,N)预涂布工具上的α-Al2O3层。图3显示了在625℃沉积到具有Ti(C,O)中间层的CVD Ti(C,N)预涂布工具上的α-Al2O3层。图4显示了一种涂层的XRD-衍射图,所述涂层包括根据本专利技术的低温Al2O3工艺而沉积的层。具体实施例方式在进行多个沉积实验后惊奇地发现,如果Al2O3优选沉积到富氧层上,所述富氧层首先用含氧气体混合物处理,以及随后的Al2O3工艺使用高浓度的CO2和硫掺杂剂,优选H2S,则也可在低至625℃的低温沉积Al2O3而实际得到完好结晶的100%α-Al2O3层。如果不用氧处理步骤,则主要形成无定形或亚稳相的Al2O3。因此,本专利技术本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种通过化学汽相沉积使结晶α-Al↓[2]O↓[3]层沉积到切削工具嵌件上的方法,其特征在于包括以下步骤:沉积一层0.1-1.5μm的TiC↓[x]N↓[y]O↓[z]层,其中x+y+z>=1和z>0,优选z>0.2;在625-1000℃,在包含0.5-3体积%O↓[2],优选以CO↓[2]+H↓[2]或O↓[2]+H↓[2]形式的气体混合物中处理所述层,处理时间为约0.5-4分钟,选择性地存在0.5-6体积%的HCl;和在40-300毫巴的工艺压力和625-800℃,优选625-700℃,最优选650-695℃的温度下,通过使所述处理过的层与在H↓[2]和0.8-2体积%的含硫试剂、优选H↓[2]S中包含2-10体积%AlCl↓[3]、16-40体积%CO↓[2]的气体混合物接触来沉积所述Al↓[2]O↓[3]层。
【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员:比约恩永贝里,
申请(专利权)人:山特维克知识产权股份有限公司,
类型:发明
国别省市:SE[瑞典]
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