一种石墨烯纳米粉体的干式剥离生产工艺制造技术

本发明专利技术涉及石墨烯的生产方法技术领域，具体涉及一种石墨烯纳米粉体的干式剥离生产工艺。具体包括以下步骤：(1)以高膨胀倍数的可膨胀石墨为原材料，在惰性或还原气体氛围下加热膨胀后得到石墨蠕虫；(2)收集得到的石墨蠕虫在破碎腔中通过超高速旋转剪切成为石墨微片；(3)将石墨微片导入置于震动平台上的高压容器中处理(4)将从高压容器流出的石墨微片导入高压超声波剥离腔中进行连续剥离，得到石墨烯纳米粉体。得到的石墨烯单层片径大，层数少，通用性好；高导电、低电阻，高比表面积；并且制造成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯纳米粉体的干式剥离生产工艺
本专利技术涉及石墨烯的生产方法
，具体涉及一种石墨烯纳米粉体的干式剥离生产工艺。
技术介绍
石墨烯(Graphene)是一种由单层碳原子构成的二维材料，自从2004年被发现以来，不断向世人展现出它优异的性能。石墨烯因其出色的透光率，巨大的导热系数，极低的电阻率而备受亲睐，被誉为引发产业革命的下一代材料。目前，制备石墨烯的主要方法有：机械剥离法、溶剂剥离法、化学气相沉积法、晶体外延生长法、氧化还原法等等。其中，前两种剥离法生产效率低；化学气相沉积法和晶体外延生长法成本高、操作复杂且无法生产大面积石墨烯；而氧化还原法虽成本底、工艺简单，但制备出的石墨烯结构缺陷较大且杂质含量较多。由于上述方法都存在成本的问题，而阻碍石墨烯的大规模应用的根本原因就是成本，在成本较高的前提下，石墨烯的应用只能为高尖端，而巨大需求因价格原因拒之门外，例如防腐蚀涂料、橡胶、塑料、耐热材料的镁碳砖等等，每个每年需求都超过万吨，甚至10万吨，其价格承受能力较低，而且多层石墨烯即可满足这些需求，因此，开发出一种新的、超低成本的石墨烯生产工艺势在必行。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决上述问题，提供一种石墨烯纳米粉体的干式剥离生产工艺。为了达到上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：一种石墨烯纳米粉体的干式剥离生产工艺，具体包括以下步骤：(1)以高膨胀倍数的可膨胀石墨为原材料，在惰性或还原气体氛围下加热可膨胀石墨粉至温度为800℃-1400℃，使其完全膨胀后制备高膨胀倍数和高比表面积的石墨蠕虫；(2)收集得到的石墨蠕虫在破碎腔中通过超高速旋转剪切成为石墨微片；(3)将石墨微片导入置于震动平台上的高压容器中，在填充容器后采用压缩气体增压使压力大于等于1MPa；通过对震动频率和幅度的调整控制粉体从高压容器底部管道的流出量；(4)将从高压容器流出的石墨微片导入高压超声波剥离腔中进行连续剥离，然后通过减压阀门减至常压后经过旋风分离机回收粉体即为石墨烯纳米粉体。作为进一步的优选方案，所述步骤(1)中石墨蠕虫的膨胀倍数大于300倍，比表面积大于30m2/g。作为进一步的优选方案，所述步骤(1)中石墨蠕虫的膨胀倍数大于500倍，比表面积大于60m2/g。作为进一步的优选方案，所述步骤(1)中石墨蠕虫的膨胀倍数大于800倍，比表面积大于70m2/g。作为进一步的优选方案，步骤(1)中可膨胀石墨为低硫膨胀石墨或无硫无重金属氧化物插层的膨胀石墨。低硫膨胀石墨为硫酸插层后的膨胀石墨通过盐酸、硝酸或有机酸的多次清洗后生成的石墨，无硫无重金属氧化物插层的膨胀石墨为以双氧水和硝酸为氧化剂、有机酸为插层剂的无硫无重金属的膨胀石墨。作为进一步的优选方案，加热可膨胀石墨粉所用加热膨胀炉为微波加热膨胀炉，膨胀温度大于800℃。作为进一步的优选方案，膨胀温度为1200℃-1400℃。作为进一步的优选方案，步骤(2)中，经超高速旋转剪切后的石墨微片为10-100μm的蓬松石墨片，其堆积密度大于0.1g/cm3。作为进一步的优选方案，破碎腔中所用破碎机为多组高速旋转的刀片，破碎机刀片的转速大于1000rpm。作为进一步的优选方案，步骤(4)中超声波剥离腔体的气体压力大于1MPa，气体为惰性或还原性气体，具体为氮气、氩气或二氧化碳。作为进一步的优选方案，步骤(4)中高压超声波剥离腔所用的超声波发生器的工作头采用多组工作头设计，具体为3组以上，且每组工作头的功率大于1kW。作为进一步的优选方案，超声波发生器的工作头可以采用音频阻抗匹配形状，超声波发生器的工作头为多段多层材料结构，各层材料的音频阻抗从接近超声波发生器逐渐减小为接近气体，多段多层材料为钛合金、铝合金、石墨和环氧树脂的组合。本专利技术与现有技术相比，有益效果是：长径比大，成本极低。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术的技术方案作进一步描述说明。如果无特殊说明，本专利技术的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。总体的技术方案为：一种石墨烯纳米粉体的干式剥离生产工艺，具体包括以下步骤：(1)以高膨胀倍数的可膨胀石墨为原材料，在惰性或还原气体氛围下加热可膨胀石墨粉至温度为800℃-1400℃，使其完全膨胀后制备高膨胀倍数和高比表面积的石墨蠕虫；石墨蠕虫的膨胀倍数大于300倍，比表面积大于30m2/g，优选石墨蠕虫的膨胀倍数大于500倍，比表面积大于60m2/g；更优选石墨蠕虫的膨胀倍数大于800倍，比表面积大于70m2/g。可膨胀石墨为低硫膨胀石墨或无硫无重金属氧化物插层的膨胀石墨；加热可膨胀石墨粉所用加热膨胀炉为微波加热膨胀炉，膨胀温度大于800℃，优选的，膨胀温度为1200℃-1400℃。(2)收集得到的石墨蠕虫在破碎腔中通过超高速旋转剪切成为石墨微片；经超高速旋转剪切后的石墨微片为10-100μm的蓬松石墨片，其堆积密度大于0.1g/cm3；破碎腔中所用破碎机为多组高速旋转的刀片，破碎机刀片的转速大于1000rpm。(3)将石墨微片导入置于震动平台上的高压容器中，在填充容器后采用压缩气体增压使压力大于等于1MPa；通过对震动频率和幅度的调整控制粉体从高压容器底部管道的流出量；(4)将从高压容器流出的石墨微片导入高压超声波剥离腔中进行连续剥离，然后通过减压阀门减至常压后经过旋风分离机回收粉体即为石墨烯纳米粉体；超声波剥离腔体的气体压力大于1MPa，气体为惰性或还原性气体，具体为氮气、氩气或二氧化碳；高压超声波剥离腔所用的超声波发生器的工作头采用多组工作头设计，具体为3组以上，且每组工作头的功率大于1kW；超声波发生器的工作头可以采用音频阻抗匹配形状，超声波发生器的工作头为多段多层材料结构，各层材料的音频阻抗从接近超声波发生器逐渐减小为接近气体，多段多层材料为钛合金、铝合金、石墨和环氧树脂的组合。实施例1：一种石墨烯纳米粉体的干式剥离生产工艺，具体包括以下步骤：(1)以高膨胀倍数的可膨胀石墨为原材料，在惰性或还原气体氛围下采用微波加热膨胀炉；加热可膨胀石墨粉至温度为1200℃使其完全膨胀后制备高膨胀倍数和高比表面积的石墨蠕虫；石墨蠕虫的膨胀倍数大于300倍，比表面积大于30m2/g，具体选择石墨蠕虫的膨胀倍数大于500倍，比表面积大于60m2/g；可膨胀石墨为低硫膨胀石墨；加热可膨胀石墨粉所用加热膨胀炉为(2)收集得到的石墨蠕虫在破碎腔中通过超高速旋转剪切成为石墨微片；经超高速旋转剪切后的石墨微片为10-20μm的蓬松石墨片，其堆积密度大于0.1g/cm3；破碎腔中所用破碎机为多组高速旋转的刀片，破碎机刀片的转速大于1000rpm；此处为3000rm；(3)将石墨微片导入置于震动平台上的高压容器中，在填充容器后采用压缩气体增压使压力大于等于1MPa；此处控制压力为2MPa；通过对震动频率和幅度的调整控制粉体从高压容器底部管道的流出量；(4)将从高压容器流出的石墨微片导入高压超声波剥离腔中进行连续剥离，然后通过减压阀门减至常压后经过旋风分离机回收粉体即为石墨烯纳米粉体；超声波剥离腔体的气体压力为1.5MPa，气体为惰性或还原性气体。实施例2：一种石墨烯纳米粉体的干式剥离生产工艺，具体包括以下步骤：(1)以高膨胀倍数的可膨胀石墨为原材料，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯纳米粉体的干式剥离生产工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)以高膨胀倍数的可膨胀石墨为原材料，在惰性或还原气体氛围下加热可膨胀石墨粉至温度为800℃‑1400℃，使其完全膨胀后制备高膨胀倍数和高比表面积的石墨蠕虫；(2)收集得到的石墨蠕虫在破碎腔中通过超高速旋转剪切成为石墨微片；(3)将石墨微片导入置于震动平台上的高压容器中，在填充容器后采用压缩气体增压使压力大于等于1MPa；通过对震动频率和幅度的调整控制粉体从高压容器底部管道的流出量；(4)将从高压容器流出的石墨微片导入高压超声波剥离腔中进行连续剥离，然后通过减压阀门减至常压后经过旋风分离机回收粉体即为石墨烯纳米粉体。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯纳米粉体的干式剥离生产工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)以高膨胀倍数的可膨胀石墨为原材料，在惰性或还原气体氛围下加热可膨胀石墨粉至温度为800℃-1400℃，使其完全膨胀后制备高膨胀倍数和高比表面积的石墨蠕虫；(2)收集得到的石墨蠕虫在破碎腔中通过超高速旋转剪切成为石墨微片；(3)将石墨微片导入置于震动平台上的高压容器中，在填充容器后采用压缩气体增压使压力大于等于1MPa；通过对震动频率和幅度的调整控制粉体从高压容器底部管道的流出量；(4)将从高压容器流出的石墨微片导入高压超声波剥离腔中进行连续剥离，然后通过减压阀门减至常压后经过旋风分离机回收粉体即为石墨烯纳米粉体。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯纳米粉体的干式剥离生产工艺，其特征在于，所述步骤(1)中石墨蠕虫的膨胀倍数大于300倍，比表面积大于30m2/g。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯纳米粉体的干式剥离生产工艺，其特征在于，所述步骤(1)中可膨胀石墨为低硫膨胀石墨或无硫无重金属氧化物插层的膨胀石墨。4.根据权利要求1所述的一种石墨烯纳米粉体的干式剥离生产工艺，其特征在于，步骤(1)中加热可膨胀石墨粉所用加热膨胀炉为微波加热膨胀炉，膨胀温度大于800℃。5.根据权利要求4所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓超然，寇亚虎，张亚妮，
申请(专利权)人：苏州鼎烯聚材纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32