本发明专利技术公开的一种一步法批量合成高纯二硫化钴的装置，包含一反应釜和一带底的石英管，所述反应釜包括一带底的反应釜筒和反应釜盖，所述反应釜盖与所述反应釜筒的筒口之间采用螺纹连接，合成高纯二硫化钴时，将盛有混合均匀的金属钴粉和硫磺粉的石英管放入所述反应釜筒内并盖上所述反应釜盖。本发明专利技术还公开了利用该一步法批量合成高纯二硫化钴的装置合成高纯二硫化钴的方法。与现有技术相比，本发明专利技术具有如下优点：1.本发明专利技术将二硫化钴从两步合成缩减至一步合成，合成周期从20天左右缩短至2天左右，工序缩减一半，能耗大幅降低，可大幅提高产能；2.本发明专利技术相比现有技术具有安全、易操作、无污染的优点。
【技术实现步骤摘要】
一种一步法批量合成高纯二硫化钴的装置及方法
本专利技术涉及高纯二硫化钴制备
,特别涉及一种采用单质粉末为原料，一步实现批量化合、参与硫磺分离的一步法批量合成高纯二硫化钴的装置及方法。
技术介绍
目前高温硫化法制备高纯二硫化钴的方法主要有以下两种，一种是《无机化合物合成手册》1983年10月版所公开的方法，另一种是中国专利CN1255324公开的一种常压体系合成高纯二硫化钴粉末的方法。《无机化合物合成手册》1983年10月版所公开的方法主要包括如下步骤：步骤一、将金属钴粉与硫磺在真空下封入石英管中，于700℃加热72小时后，放入水中急冷，得到无定型CoS；步骤二、取CoS与硫磺混合(按重量比1:1硫磺过量5％)，在真空下封入石英管后，于700℃放置7日后，投入水中急冷之，过量的硫可用二硫化碳提取。该方法存在的缺点是：①高温时将钴粉与硫磺密闭于石英管中，石英管可承受压力由于微裂纹等缺陷难于控制，合成过程中有较大安全隐患；②硫磺不过量或过量不多的情况下，反应速率较慢。中国专利CN1255324公开的一种常压体系合成高纯二硫化钴粉末的方法，包括如下步骤：步骤一、将金属钴粉与硫磺粉混匀，放入石英管中，硫磺过量1-5倍，置于惰性气氛保护下有温度梯度的马弗炉中，在100-150℃恒温3天，200℃恒温5-6天，最后升温至420-440℃恒温2小时，将硫磺与产品进行分离，冷却至室温，经破碎得到粗品；步骤二、将步骤一得到的粗品研磨、过筛、分级，使产品颗粒度＜0.074mm后重新放入耐高温容器，置于惰性气氛保护下有温度梯度的马弗炉中，200℃恒温2天，再升温至380℃恒温6-7天，最后升温至420-440℃恒温2小时，将硫磺与产品进行分离，冷却得到高纯二硫化钴粉末。该方法存在的缺点是：①反应速率慢，化合周期长，且因硫磺的不断流失需要两步才能得到较纯净的二硫化钴粉末。②分离的硫磺残留在马弗炉炉膛中，难于清理，且易造成马弗炉损坏。③出料时马弗炉打开，硫磺粉尘及少量二氧化硫气体会造成空气污染且带来安全隐患。二硫化钴化合反应关键点有两个：一个是二硫化钴与硫磺分离的问题，另一个是二硫化钴化合速率问题。目前，二硫化钴与硫磺分离有两种方法，通用方法是采用高温直接将多余硫磺从物料中升华出来，硫磺残余量比较大的情况下，必须先将硫磺分离后才能冷却，否则硫磺会将二硫化钴粘结成块，无法从石英管中取出，亦难于破碎，这要求反应容器不能完全密封，硫磺残余量较小可用二硫化碳清洗出来。二硫化钴化合速率随反应温度和反应物中硫磺的相对含量升高而加快，如残余硫磺采用二硫化碳清洗，那么硫磺相对含量必然不能太高，反应速率会很低，如采用高温直接将多余硫磺从物料中升华的方法，那么容器不能完全密封，但化合阶段容器不密封，温度越高，硫磺升华流失速度越快，反应物中硫磺的相对含量减少的越快，反应速率会降低，这是一对矛盾，我们希望反应容器在化合阶段是密封的而在硫磺分离阶段是不密封的，这是本专利技术重点要解决的问题之一。本专利技术要解决的第二个问题是分离硫磺的安全、无污染回收问题以及二硫化钴制备工艺的制定问题。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于提供一种一步法批量合成高纯二硫化钴的装置。本专利技术的目的之一在于提供利用上述一种一步法批量合成高纯二硫化钴的装置实现一步法批量合成高纯二硫化钴的方法。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下本专利技术根据二硫化钴的化合反应特点，设计了一种反应釜，反应釜为管式，采用不锈钢材质，解决了直接采用石英管耐压性能差的问题。反应釜的螺纹密封设计结合井式炉自有的温度梯度和硫磺的特性，实现了反应釜密封性可随温度变化，从而解决反应容器在化合阶段是密封的而在硫磺分离阶段是不密封的关键技术问题。反应釜顶部采用内螺纹或外螺纹盖密封，螺纹为非密封螺纹，牙型为三角形、梯形或矩形均可，使用时，螺纹密封口朝上放入井式炉，使底部钴粉与硫磺混合物处于恒温区，盖口位置因没有加热丝以及靠近炉盖散热较快等原因比恒温区温度低，混合物升温接近硫磺沸点附近(硫磺沸点444.6℃)，硫磺变成硫蒸气，遇到低温的螺纹盖口会在螺纹内冷凝成液态硫磺并因表面张力作用一直存在，液态硫磺起到了螺纹密封剂的作用，使反应釜处于密封状态，可以保证化合时混合物温度在硫磺沸点附近，而硫蒸汽不会泄露，盖上多余的液态硫会滴入石英管中，继续参与反应，反应釜内始终处于较高温度和硫的饱和蒸气压状态，大大提高了反应速率。化合完成后，继续升高炉温，使盖口温度亦高于硫磺沸点，螺纹内的液态硫磺变成硫蒸气溢出，螺纹缝隙变得通畅，硫蒸气可以从螺纹缝隙中挥发出来达到硫磺与二硫化钴分离的目的。本专利技术设计了一套惰性气体手套箱加热集成系统，解决分离硫磺的安全、无污染回收问题。其手套箱留有进出气口，进气口连接惰性气体气源(氩气或氮气)，出气口连接酸性废气处理装置，化合过程中，手套箱一直处于惰性气体清洗状态，可保证低水低氧的气氛，硫磺与二硫化钴分离后，硫蒸气凝结于手套箱内壁，可以很方便的收集并回收。手套箱留有一个过渡舱，可以进行抽真空和充惰性气体操作，物料可以通过过渡舱进出，避免了手套箱内气氛与外界的直接接触，解决了硫磺粉末与少量二氧化硫的污染问题。加热系统的井式炉炉膛与手套箱联通，炉膛与炉体完全分离，避免了硫磺粉尘对炉体的腐蚀，延长了井式炉寿命，炉膛根据空间大小可放置多只反应釜，炉盖内部采用石棉，外层用不锈钢皮包覆，只起保温作用而没有对气体的密封性，硫蒸气可以从炉膛中溢出。所述手套箱中低水低氧环境为水氧含量低于50ppm。所述井式炉温度通过程序控制。由此，本专利技术具体的技术方案如下：一种一步法批量合成高纯二硫化钴的装置，包含一反应釜和一带底的石英管，所述反应釜包括一带底的反应釜筒和反应釜盖，所述反应釜盖与所述反应釜筒的筒口之间采用螺纹连接，合成高纯二硫化钴时，将盛有混合均匀的金属钴粉和硫磺粉的石英管放入所述反应釜筒内并盖上所述反应釜盖。在本专利技术的一个优选实施例中，所述反应釜盖上设置有内螺纹，所述反应釜筒的筒口上设置有外螺纹，所述内、外螺纹为非密封螺纹，牙型为三角形、梯形、矩形中的一种。在本专利技术的一个优选实施例中，所述反应釜盖上设置有外螺纹，所述反应釜筒的筒口上设置有内螺纹；所述内、外螺纹为非密封螺纹，牙型为三角形、梯形、矩形中的一种。在本专利技术的一个优选实施例中，所述反应釜筒和反应釜盖采用不锈钢材料制成。在本专利技术的一个优选实施例中，所述一步法批量合成高纯二硫化钴的装置还包括一手套箱，所述手套箱上设置有进气口和出气口，所述进气口连接惰性气体气源，所述出气口连接酸性废气处理装置；所述手套箱上设置有与所述手套箱连通的过渡仓，所述过渡仓具有一抽真空口，所述抽真空口连接一真空泵；所述手套箱上设置有与所述手套箱连通的反应井并还设置有一移动式炉盖，所述反应井外套有一井式炉，所述井式炉中设置有加热系统；合成高纯二硫化钴时，将反应釜放置在所述反应井中并将移动式炉盖盖在所述反应井的井口上，反应完毕后，将所述移动式炉盖移开所述反应井的井口。在本专利技术的一个优选实施例中，所述井式炉设置有一段恒温区，所述恒温区的高度低于所述反应釜筒上螺纹的高度。本专利技术的一步法批量合成高纯二硫化钴的方法，包括如下步骤：(1)将金属钴粉和硫磺粉混合均匀，装入带底的石英管中，将石英管放入反应釜本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种一步法批量合成高纯二硫化钴的装置，其特征在于，包含一反应釜和一带底的石英管，所述反应釜包括一带底的反应釜筒和反应釜盖，所述反应釜盖与所述反应釜筒的筒口之间采用螺纹连接，合成高纯二硫化钴时，将盛有混合均匀的金属钴粉和硫磺粉的石英管放入所述反应釜筒内并盖上所述反应釜盖。
【技术特征摘要】
1.一种一步法批量合成高纯二硫化钴的装置，其特征在于，包含一反应釜和一带底的石英管，所述反应釜包括一带底的反应釜筒和反应釜盖，所述反应釜盖与所述反应釜筒的筒口之间采用螺纹连接，合成高纯二硫化钴时，将盛有混合均匀的金属钴粉和硫磺粉的石英管放入所述反应釜筒内并盖上所述反应釜盖。2.如权利要求1所述的一种一步法批量合成高纯二硫化钴的装置，其特征在于，所述反应釜盖上设置有内螺纹，所述反应釜筒的筒口上设置有外螺纹，所述内、外螺纹为非密封螺纹，牙型为三角形、梯形、矩形中的一种。3.如权利要求1所述的一种一步法批量合成高纯二硫化钴的装置，其特征在于，所述反应釜盖上设置有外螺纹，所述反应釜筒的筒口上设置有内螺纹；所述内、外螺纹为非密封螺纹，牙型为三角形、梯形、矩形中的一种。4.如权利要求1所述的一种一步法批量合成高纯二硫化钴的装置，其特征在于，所述反应釜筒和反应釜盖采用不锈钢材料制成。5.如权利要求1至4任一项权利要求所述的一种一步法批量合成高纯二硫化钴的装置，其特征在于，所述一步法批量合成高纯二硫化钴的装置还包括一手套箱，所述手套箱上设置有进气口和出气口，所述进气口连接惰性气体气源，所述出气口连接酸性废气处理装置；所述手套箱上设置有与所述手套箱连通的过渡仓，所述过渡仓具有一抽真空口，所述抽真空口连接一真...
【专利技术属性】
技术研发人员：王润博，
申请(专利权)人：上海锐林新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31
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