一种萃取剂离心皂化工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种萃取剂离心皂化工艺，通过采用玻璃钢材质离心机代替目前使用的PVC材质的萃取槽和罐体单独搅拌皂化，将碱液分别与镍钴溶液净化萃取剂和镍钴分离的萃取剂在离心萃取机中接触10～15s，并通过计算控制碱液和有机相的流量，利用离心萃取机的转鼓高速旋转产生的强大离心力场，使密度不同又互不混溶的两种液体在转鼓旋转产生的剪切力和离心力的作用下完成混合和分离，离心皂化传质效率高，相分离彻底，皂化能力大，设备占地面积小，密闭性能好，全自动操作，可连续无间断运行，满足防爆以及有毒、有害和易挥发性介质的应用环境。

【技术实现步骤摘要】
一种萃取剂离心皂化工艺
专利技术涉及镍钴溶液净化和镍钴分离萃取剂皂化
，具体为一种萃取剂离心皂化工艺。
技术介绍
萃取剂根据质子理论按有机化合物酸碱性分为中性萃取剂，酸性萃取剂和碱性萃取剂，此外，有一类萃取剂多数为质子酸，通常具有螯合剂的性质故归属为螯合萃取剂。皂化主要对于酸性萃取剂，是萃取剂与碱反应稳定料液的PH，增强萃取剂萃取能力，萃取剂的皂化是皂化萃取技术的核心工艺。目前我国的镍钴溶液杂质净化萃取剂主要使用二(2-乙基己基)磷酸酯(P204)，镍钴分离萃取剂使用2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯(P507)，都为酸性萃取剂。在使用之前，萃取剂首先要采用碱液对萃取剂进行皂化，如P204和P507萃取剂未皂化就进行萃取，萃取过程中萃取剂的氢离子直接与金属离子交换，随着萃取的进行料液的氢离子浓度越来越高，使体系酸度增大，导致萃取率下降。而皂化后，萃取过程中与金属离子交换的是钠离子，PH值能在允许范围变化，保证萃取率。现萃取剂皂化主要分为：萃取槽皂化和罐体单独皂化，萃取槽皂化时采用四级皂化和一级澄清(单级萃取箱5000mm×1200mm×1500mm，共五级)，萃取槽占地面积大，分相速度慢需要10～30min，影响萃取率。现大多数改为罐体单独皂化，罐体单独皂化是将萃取剂和碱液一起加入搅拌罐，搅拌一定的时间后，萃取剂和碱液的混合液一起打入有机中转槽待用，皂化有机相和水相未进行有效分离，运行一段时间中转槽会存有大量的水相影响萃取。
技术实现思路
专利技术的目的在于提供一种萃取剂离心皂化工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，专利技术提供如下技术方案：一种萃取剂离心皂化工艺，具体步骤如下：(1)镍钴溶液除杂和分离萃取时，调控好有机相配比，P204萃取除杂体系：15～25％P204+75～85％260#磺化煤油，当有机中H+＞0.5mol/l时，补充260#磺化煤油，当有机中H+＜0.3mol/l时，补充P204萃取剂；在P507镍钴分离萃取体系中，20～30％P507+70～80％磺化煤油，当有机中H+＞0.8mol/l时，补充260#磺化煤油，当有机中H+＜0.6mol/l时，补充P507萃取剂。(2)将步骤(1)所得的萃取剂和碱液按计算比例分别加入离心萃取机中，混合时间10～20s，使用碱液、纯碱或氨水进行单机离心皂化。P204皂化率＞50％，皂后有机H+＜0.30mol/l；P507皂化率＞55％，皂后有机H+＜0.4mol/l。优选的，步骤(1)P204萃取除杂体系：15～25％P204+75～85％260#磺化煤油，优选20％204+80％260#磺化煤油，当有机中H+＞0.6mol/l时，补充260#磺化煤油，当有机中H+＜0.4mol/l时，补充P204萃取剂。优选的，步骤(1)P507镍钴分离萃取体系中，20～30％P507+70～80％磺化煤油，优选25％P507+75％磺化煤油，当有机中H+＞0.9mol/l时，补充260#磺化煤油，当有机中H+＜0.7mol/l时，补充P507萃取剂。优选的，步骤(2)皂化碱液为碱液、纯碱或氨水中的一种或多种组合。优选的，步骤(2)混合时间10～20s，P204萃取除杂体系，优选混合时间10s；P507镍钴分离萃取体系，优选混合时间13s。优选的，步骤(2)P204皂化率50～60％，皂后有机H+浓度0.20～0.30mol/l；P507皂化率55～65％，皂后有机H+浓度0.20～0.4g/l。皂化过程要每小时检测皂后H+浓度，按皂前、皂后有机H+计算皂化率：氢氧化钠溶液流量可根据其配制浓度计算：皂化反应方程式：(R’O)2POOH+NaOH＝(R’O)2POONa+H2O。与现有技术相比，专利技术的有益效果是：(1)离心萃取机立式直联电机驱动、无传动附件，结构紧凑，节省占地面积和操作空间。(2)离心皂化两相物料接触时间短，皂化率稳定，减少水相(碱液)对萃取的影响。离心皂化运行成本低，生产能力大。(3)离心皂化有机相和水相分离彻底，相平衡建立速度快，适应的两相比例范围宽；通过调换堰板和变频调速可满足不同密度、不同粘度的液体物料。尤其适合密度差很小的相系。(4)离心萃取机密闭性能好，全自动操作，可连续无间断运行，满足防爆以及有毒、有害和易挥发性介质的应用环境。附图说明图1为一种萃取剂离心皂化工艺的流程示意图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。请参阅图1，专利技术提供一种技术方案：一种萃取剂离心皂化工艺，具体步骤如下：(1)镍钴溶液除杂和分离萃取时，调控好有机相配比，P204萃取除杂体系：15～25％P204+75～85％260#磺化煤油，当有机中H+＞0.5mol/l时，补充260#磺化煤油，当有机中H+＜0.3mol/l时，补充P204萃取剂；在P507镍钴分离萃取体系中，20～30％P507+70～80％磺化煤油，当有机中H+＞0.8mol/l时，补充260#磺化煤油，当有机中H+＜0.6mol/l时，补充P507萃取剂。(2)将步骤(1)所得的萃取剂和碱液按计算比例分别加入离心萃取机中，混合时间10～20s，使用碱液、纯碱或氨水进行单机离心皂化。P204皂化率＞50％，皂后有机H+＜0.30mol/l；P507皂化率＞55％，皂后有机H+＜0.4mol/l。优选的，步骤(1)P204萃取除杂体系：15～25％P204+75～85％260#磺化煤油，优选20％204+80％260#磺化煤油，当有机中H+＞0.6mol/l时，补充260#磺化煤油，当有机中H+＜0.4mol/l时，补充P204萃取剂。优选的，步骤(1)P507镍钴分离萃取体系中，20～30％P507+70～80％磺化煤油，优选25％P507+75％磺化煤油，当有机中H+＞0.9mol/l时，补充260#磺化煤油，当有机中H+＜0.7mol/l时，补充P507萃取剂。优选的，步骤(2)皂化碱液为碱液、纯碱或氨水中的一种或多种组合。优选的，步骤(2)混合时间10～20s，P204萃取除杂体系，优选混合时间10s；P507镍钴分离萃取体系，优选混合时间13s。优选的，步骤(2)P204皂化率50～60％，皂后有机H+浓度0.20～0.30mol/l；P507皂化率55～65％，皂后有机H+浓度0.20～0.4g/l。皂化过程要每小时检测皂后H+浓度，按皂前、皂后有机H+计算皂化率：氢氧化钠溶液流量可根据其配制浓度计算：皂化反应方程式：(R’O)2POOH+NaOH＝(R’O)2POONa+H2O。所用玻璃钢材质离心萃取机(CTL450-N)为市售，混合通量为12～20m3/h进出口外形尺寸1000mm×1000mm×1800mm。碱液流量控制在0.8～1.2m3/h。实施例1(1)调配有机相，P204萃取除杂体系：20％P204+80％260#磺化煤油，有机中H+为0.48mol/l；P507镍钴分离萃取体系：25％P507+75％磺化煤油，有机中H+本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种萃取剂离心皂化工艺，其特征在于：具体步骤如下：(1)镍钴溶液除杂和分离萃取时，调控好有机相配比，P204萃取除杂体系：15～25％P204+75～85％260#磺化煤油，当有机中H+＞0.5mol/l时，补充260#磺化煤油，当有机中H+＜0.3mol/l时，补充P204萃取剂；在P507镍钴分离萃取体系中，20～30％P507+70～80％磺化煤油，当有机中H+＞0.8mol/l时，补充260#磺化煤油，当有机中H+＜0.6mol/l时，补充P507萃取剂。(2)将步骤(1)所得的萃取剂和碱液按计算比例分别加入离心萃取机中，混合时间10～20s，使用碱液、纯碱或氨水进行单机离心皂化。P204皂化率＞50％，皂后有机H+＜0.30mol/l；P507皂化率＞55％，皂后有机H+＜0.4mol/l。

【技术特征摘要】
1.一种萃取剂离心皂化工艺，其特征在于：具体步骤如下：(1)镍钴溶液除杂和分离萃取时，调控好有机相配比，P204萃取除杂体系：15～25％P204+75～85％260#磺化煤油，当有机中H+＞0.5mol/l时，补充260#磺化煤油，当有机中H+＜0.3mol/l时，补充P204萃取剂；在P507镍钴分离萃取体系中，20～30％P507+70～80％磺化煤油，当有机中H+＞0.8mol/l时，补充260#磺化煤油，当有机中H+＜0.6mol/l时，补充P507萃取剂。(2)将步骤(1)所得的萃取剂和碱液按计算比例分别加入离心萃取机中，混合时间10～20s，使用碱液、纯碱或氨水进行单机离心皂化。P204皂化率＞50％，皂后有机H+＜0.30mol/l；P507皂化率＞55％，皂后有机H+＜0.4mol/l。2.根据权利要求书1所述的一种萃取剂离心皂化工艺，其特征在于：步骤(1)P204萃取除杂体系：15～25％P204+75～85％260#磺化煤油，优选20％204+80％260#磺化煤油，当有机...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈亚西，朱文彬，黄雪琛，高丽苹，
申请(专利权)人：滁州学院，
类型：发明
国别省市：安徽,34