头孢他啶侧链酸酯废水中DMF及无机盐的回收方法技术

本发明专利技术涉及一种头孢他啶侧链酸酯废水中DMF及无机盐的回收方法，属于废水处理回收技术领域。本发明专利技术所述的头孢他啶侧链酸酯废水中DMF及无机盐的回收方法，对头孢他啶侧链酸酯废水进行萃取，得到水相和有机相，然后对水相利用刮板蒸发器蒸出水分，收集无机盐，并向无机盐中通入HBr气体，将过量的K2CO3全部转化为KBr；对有机相进行减压精馏得到DMF和萃取剂，以重复使用。本发明专利技术所述的头孢他啶侧链酸酯废水中DMF及无机盐的回收方法，操作简单便捷，提高了溶剂及无机盐的回收率，降低了企业成本，减少了对环境的污染。

【技术实现步骤摘要】
头孢他啶侧链酸酯废水中DMF及无机盐的回收方法
本专利技术涉及一种头孢他啶侧链酸酯废水中DMF及无机盐的回收方法，属于废水处理回收

技术介绍
头孢他啶侧链酸酯是头孢他啶活性酯合成过程中的一类重要中间体，其质量与成本对原料药具有重要的影响。在头孢他啶侧链酸酯的合成过程中使用DMF作为溶剂，K2CO3作为缚酸剂，废水中含有一定量的DMF和无机盐(KBr和过量的K2CO3)，如果将废水直接排放，将会造成严重的环境污染和经济损失。DMF废水毒性强，需经过一定的处理再进行排放。目前回收DMF的方法主要有：化学法(碱化法)、生化法、物化法(吸附、精馏、萃取)、超临界水氧化法等。鉴于国内DMF回收装置简单，能耗高，回收成本昂贵，对于一些企业来说回收意义不大。在无机盐回收过程中，采用传统工艺设备进行回收，容易堵塞管道而存在回收难度大，效率低的问题，因此寻求一种高效回收DMF及无机盐的方法将会降低企业成本及缓解环境压力。据相关文献报道，许杰文等研究含量低的DMF废水时采用活性炭吸附法，此法仅适用于较低浓度的DMF回收；徐明仙等利用超临界水氧化法处理DMF废水，去除了大量的CODcr，提高了废水的可生化降解性，此法较适合于处理高浓度、难生化降解的有机废水，但使用条件苛刻，难以大规模使用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种头孢他啶侧链酸酯废水中DMF及无机盐的回收方法，其操作简单便捷，提高了溶剂及无机盐的回收率，降低了企业成本，减少了对环境的污染。本专利技术所述的头孢他啶侧链酸酯废水中DMF及无机盐的回收方法，对头孢他啶侧链酸酯废水进行萃取，得到水相和有机相，然后对水相利用刮板蒸发器蒸出水分，收集无机盐，并向无机盐中通入HBr气体，将过量的K2CO3全部转化为KBr；对有机相进行减压精馏得到DMF和萃取剂，以重复使用。对头孢他啶侧链酸酯废水进行萃取时，所用的萃取剂与废水的体积比为2～3:1。所述萃取时间为10～15min，静置时间为10min。所述萃取级数为3～5次。减压精馏时，加入碳酸钙防止DMF的分解。减压精馏时，控制压力为-0.08MPa～-0.1MPa。减压精馏时，控制温度为10～60℃，且保持温度的缓慢上升，升温速率为1℃/min；升温至60℃后保温至无馏分流出。本专利技术在回收无机盐时采用刮板蒸发器，大大缩短回收盐分的时间，提高盐分的回收率。本专利技术向回收到的无机盐中通入一定量的HBr气体，将过量的K2CO3全部转化为KBr。本专利技术与现有技术相比，具有以下有益效果：(1)工艺简单，回收率高，利于工业化生产；(2)本专利技术回收DMF的回收率高达87～89.5％，纯度高达99％以上，水分低于0.1％，完全达到DMF溶剂重复使用的标准；(3)本专利技术使用刮板蒸发器进行无机盐的回收，大大缩短了回收时间，并将回收到的无机盐通入一定量的HBr气体，将过量的K2CO3全部转化为KBr。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明，但其并不限制本专利技术的实施。实施例1取1000mL醚化废水，加入2000mL的氯仿进行萃取，共萃取三次，萃取时间均为10min，静置时间均为10min，合并氯仿相及水相备用。将合并的氯仿相进行减压蒸馏，并将蒸馏瓶底部放入少量的CaCO3，压力不低于-0.08MPa，温度范围为35±25℃，至馏出相无液体馏出，将收集的馏出液氯仿继续作为萃取剂重复使用，底部烧瓶中所余有机相即为DMF(约131mL)，回收率为87.3％，纯度为99.2％，水分为0.07％；将合并的水相加入到刮板蒸发器中，减压蒸馏压力为-0.08MPa，夹套温度不低于75℃，至将水分全部蒸出，将底部烧瓶中的盐分进行收集，所得盐分为KBr和K2CO3的混合无机盐，再通入一定的HBr气体，将混合无机盐中的K2CO3转化为KBr，共计回收KBr40.6g。实施例2取1000mL醚化废水，加入2500mL的氯仿进行萃取，共萃取四次，萃取时间均为15min，静置时间均为10min，合并氯仿相及水相备用。将合并的氯仿相进行减压蒸馏，并将蒸馏瓶底部放入少量的CaCO3，压力不低于-0.08MPa，温度范围为35±25℃，至馏出相无液体馏出，将收集的馏出液氯仿继续作为萃取剂重复使用，底部烧瓶中所余有机相即为DMF(约132mL)，回收率为88％，纯度为99.5％，水分为0.06％；将合并的水相加入到刮板蒸发器中，减压蒸馏压力为-0.08MPa，夹套温度不低于75℃，至将水分全部蒸出，将底部烧瓶中的盐分进行收集，所得盐分为KBr和K2CO3的混合无机盐，再通入一定的HBr气体，将混合无机盐中的K2CO3转化为KBr，共计回收KBr41.3g。实施例3取1000mL醚化废水，加入3000mL的氯仿进行萃取，共萃取五次，萃取时间均为15min，静置时间均为10min，合并氯仿相及水相备用。将合并的氯仿相进行减压蒸馏，并将蒸馏瓶底部放入少量的CaCO3，压力不低于-0.08MPa，温度范围为35±25℃，至馏出相无液体馏出，将收集的馏出液氯仿继续作为萃取剂重复使用，底部烧瓶中所余有机相即为DMF(约134mL)，回收率为89.3％，纯度为99.1％，水分为0.09％；将合并的水相加入到刮板蒸发器中，减压蒸馏压力为-0.08MPa，夹套温度不低于75℃，至将水分全部蒸出，将底部烧瓶中的盐分进行收集，所得盐分为KBr和K2CO3的混合无机盐，再通入一定的HBr气体，将混合无机盐中的K2CO3转化为KBr，共计回收KBr42.5g。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种头孢他啶侧链酸酯废水中DMF及无机盐的回收方法，其特征在于：对头孢他啶侧链酸酯废水进行萃取，得到水相和有机相，然后对水相利用刮板蒸发器蒸出水分，收集无机盐，并向无机盐中通入HBr气体；对有机相进行减压精馏得到DMF和萃取剂。

【技术特征摘要】
1.一种头孢他啶侧链酸酯废水中DMF及无机盐的回收方法，其特征在于：对头孢他啶侧链酸酯废水进行萃取，得到水相和有机相，然后对水相利用刮板蒸发器蒸出水分，收集无机盐，并向无机盐中通入HBr气体；对有机相进行减压精馏得到DMF和萃取剂。2.根据权利要求1所述的头孢他啶侧链酸酯废水中DMF及无机盐的回收方法，其特征在于：对头孢他啶侧链酸酯废水进行萃取时，所用的萃取剂与废水的体积比为2～3:1。3.根据权利要求1所述的头孢他啶侧链酸酯废水中DMF及无机盐的回收方法，其特征在于：萃取时间为10～15min，静置时间为10min。...

【专利技术属性】
技术研发人员：张艳红，张立明，
申请(专利权)人：淄博鑫泉医药技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37