【技术实现步骤摘要】
头孢噻肟酸的制备方法
本专利技术涉及一种头孢噻肟酸的制备方法,属于医药
技术介绍
头孢噻肟钠是临床上广泛应用的第三代头孢菌素类抗生素,该药由德国Hoechst和法国Roussel公司在1977年联合研制成功,与1980年上市,具有广谱、高效、耐酶、毒副作用小的特点。主要用于敏感菌所致呼吸系统感染,胆道以及肠道感染,皮肤及软组织感染,烧伤和骨关节感染等。头孢噻肟酸是制备头孢噻肟钠的主要原料,随着市场竞争日益激烈,研究其合成工艺,降低生产成本,提高产品质量具有一定的现实意义。头孢噻肟酸的合成主要采用活性酯法:如:含磷活性酯、三嗪酮活性酯、AE-活性酯、噻二唑活性酯及苯并三氮唑活性酯。目前工业化生产工艺主要采用AE-活性酯法,一般以丙酮、二氯甲烷和四氢呋喃等为反应溶剂,在碱催化下与7-ACA进行反应,但都存在合成路线长,中间体多次分离,操作复杂和收率低的问题。
技术实现思路
针对现有技术的不足,本专利技术的目的是提供一种头孢噻肟酸的制备方法,科学合理,简单易行,所得头孢噻肟酸杂质含量低,收率高。本专利技术所述的头孢噻肟酸的制备方法:包括以下步骤:1)缩合液制备以二氯甲烷、乙醇和三乙胺为混合溶剂,加入7-ACA和MEAM,反应30~60min;2)萃取脱色用纯化水和碱混合液对制得的缩合液进行萃取,得水相,水相中加入活性炭进行脱色;3)成品制备脱色完成后,加入醇,用稀盐酸进行析晶,再调pH值至2.0-3.0,经过降温、养晶、抽滤、用纯化水和丙酮洗料和烘干后,得到头孢噻肟酸干品。所述的步骤1)中,7-ACA:MEAM:二氯甲烷:乙醇:三乙胺用量质量比为:1:1. ...
【技术保护点】
1.一种头孢噻肟酸的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:1)缩合液制备以二氯甲烷、乙醇和三乙胺为混合溶剂,加入7‑ACA和MEAM,反应30~60min;2)萃取脱色用纯化水和碱混合液对制得的缩合液进行萃取得水相,水相中加入活性炭进行脱色;3)成品制备脱色完成后,加入醇,用稀盐酸进行析晶,再调pH值至2.0‑3.0,经过降温、养晶、抽滤、用纯化水和丙酮洗料和烘干后,得头孢噻肟酸干品。
【技术特征摘要】
1.一种头孢噻肟酸的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:1)缩合液制备以二氯甲烷、乙醇和三乙胺为混合溶剂,加入7-ACA和MEAM,反应30~60min;2)萃取脱色用纯化水和碱混合液对制得的缩合液进行萃取得水相,水相中加入活性炭进行脱色;3)成品制备脱色完成后,加入醇,用稀盐酸进行析晶,再调pH值至2.0-3.0,经过降温、养晶、抽滤、用纯化水和丙酮洗料和烘干后,得头孢噻肟酸干品。2.根据权利要求1所述的头孢噻肟酸的制备方法,其特征在于:步骤1)中,7-ACA:MEAM:二氯甲烷:乙醇:三乙胺用量质量比为:1:1.2~1.4:7.96~9.28:0.72~0.88:0.455~0.525。3.根据权利要求1所述的头孢噻肟酸的制备方法,其特征在于:步骤1)中,反应温度为20.0-25.0℃。4.根据权利要求1所述的头孢噻肟酸的制备方法,其特征在于:步骤2)中,7-AC...
【专利技术属性】
技术研发人员:张立明,尹纪松,周红艳,
申请(专利权)人:淄博鑫泉医药技术服务有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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