一种锥形底筒体反应器制造技术

本实用新型专利技术涉及一种锥形底筒体反应器，其特征在于反应器上部为圆柱形筒体，下部为锥体，在锥体底端装有排料阀，所述锥形筒体反应器上方连接分水器；进料管靠近反应器壁，且深入反应器下部。本实用新型专利技术用于一步合成N‑苯基马来酰亚胺，反应流程时间减少，周期缩短，操作安全简便，可直接蒸干溶剂，提高了产量，减少了三废，操作环境得到改善，产品质量稳定。

A conical bottom cylinder reactor

The utility model relates to a cone bottom tube body reactor, which is characterized in that the upper part of the reactor is a cylindrical tube, the lower is a cone, a discharge valve is installed at the bottom of the cone, and the water distributor is attached above the cone cylinder reactor, the feed pipe is close to the reactor wall and the lower part of the reactor is deep. The utility model is used for one step synthesis of N phenyl maleimide. The reaction process is reduced, the cycle is shortened, the operation is safe and simple, the solvent can be steamed directly, the output is improved, the three wastes are reduced, the operating environment is improved and the quality of the product is stable.

【技术实现步骤摘要】
一种锥形底筒体反应器
本技术涉及一种用于一步合成N-苯基马来酰亚胺的筒体锥底反应器，属于化工设备

技术介绍
N-苯基马来酰亚胺，英文名称为N-phenylmaleimide，简称N-PMI，其分子式为C16H7NO2，结构式为：N-苯基马来酰亚胺是刚性耐热单体N-取代基马来酰亚胺中最简单，也是最重要的产品之一。其外观为浅黄色片状晶体，分子量173.17，熔点88～90℃，沸点162～163℃/1.6×103Pa，难溶于水，可溶于乙醇、丙酮、氯仿中，对人体毒性不大，对粘膜有刺激性。国内外对N-PMI合成技术的改进主要是小试方面有关催化剂和溶剂方面的改进。采用催化剂主要有苯胺的磷酸盐，三乙胺和醋酸镍，磷钨酸，乙二胺四乙酸(EDTA)钠盐，醋酸钠，2,5-二甲基苯磺酸，浓硫酸、对甲基苯磺酸混合物，乙酰丙酮镍，氧化锌，三乙胺和醋酸镍，磷钨酸阴离子离子液体以及各种固载型催化剂。采用的溶剂主要二氯乙烷、丙烯腈、二甲苯、甲苯、DMF、丙酮、乙酸已酯等。最新的合成N-苯基马来酰亚胺的方法有以苯胺和顺丁烯二酸酐为原料，维生素B1为催化剂，醋酸酐为脱水剂，在丙酮溶剂中采用两步法（醋酐法）合成N-苯基马来酰亚胺。实验结果表明，维生素B1有着很好的催化活性。当脱水剂乙酸酐与顺丁烯二酸酐配比为1.6∶1，催化剂浓度为1.5%（以顺丁烯二酸酐质量计），反应时间为4h时最佳。产率可达到63.2%。还有以顺丁烯二酸酐和苯胺为原料用醋酐作脱水剂、醋酸钠作催化剂采用微波辐射法两步合成N-苯基马来酰亚胺。第一步用微波功率80W熟化3min，第二步用微波以功率400W加热1.5min时N-苯基马来酰亚胺的收率可达75.8%。但这些工艺的收率并不高，没有工业上的应用价值，只是实验室开发的概念性的研究。现有工艺和设备反应流程多，操作复杂，产出偏低和副反应多，收率和含量都较低。
技术实现思路
本技术针对现有技术中的不足之处，提供了用于该合成方法的锥形底筒体反应器。本技术的技术方案：一种锥形底筒体反应器，其特征在于反应器上部为圆柱形筒体，下部为锥体，在锥体底端装有排料阀，所述锥形筒体反应器上方连接分水器；进料管靠近反应器壁，且深入反应器下部。所述锥形底筒体反应器下部锥体的尖顶角为60~160°。所述锥形底筒体反应器下部锥体的尖顶角最佳范围为60~120°。所述锥形底筒体反应器内部装有搅拌器。所述进料管为1-5个，最佳2个。所述筒体锥底反应器的材质为不锈钢、玻璃或者搪瓷中的一种。所述进料管的材质为不锈钢、玻璃或者有机树脂中的一种。所述进料管的材质最佳为有机树脂。本技术锥形底筒体反应器，用于一步合成N-苯基马来酰亚胺。本技术的有益效果：（1）以锥底筒体反应器为反应单元，一步法合成N-PMI，可以避免传统共沸法反应时中间体的生成，直接脱水合成目标产物。该法反应时间短，温度均匀，副反应相对较少。（2）在筒体锥底反应器采用两根加料管通入反应器中下部，可以使溶液平稳地加入底部，特别是在加入溶液B时，加料管处于液面以下，避免苯胺与从反应器中升华的顺酐反应生成中间体，影响收率。（3）本专利技术采用筒体锥底反应器，可以在反应之后，直接加水水洗和中和，省了水洗釜和中和釜等设备，节省了成本，节约了来回切换物料的时间，提高了收率。（4）反应流程时间减少，周期缩短，操作安全简便，可直接蒸干溶剂，提高了产量，减少了三废，操作环境得到改善，产品质量稳定，为大规模的工业生产奠定了基础。附图说明图1为实施例锥形底筒体反应器示意图。图中，1-温度传感器、2-搅拌器、3-分水器、4-排料阀、5-进料管B、6-进料管A、7-泵a、8-泵b。具体实施方式根据下述实施例，可以更好地理解本专利技术。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本专利技术，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本专利技术。实施例：锥形底筒体反应器如附图1所示，上部为圆柱形筒体，下部为锥体，在锥体底端装有排料阀4，所述锥形底筒体反应器上方连接分水器3，进料管A6和进料管B5靠近反应器壁，且深入反应器下部；泵a7和泵a8分别与进料管A和进料管B相连。实施例中，锥形底筒体反应器上部还有温度传感器1，下部锥体的尖顶角为60~120°，反应器的材质为不锈钢、玻璃或者搪瓷中的一种，最佳为有机树脂。实施例锥形底筒体反应器，用于一步合成N-苯基马来酰亚胺。将2.75kg顺丁烯二酸酐、6.8L有机溶剂和152g催化剂混合作为溶液A，2.25kg苯胺作为溶液B，首先启动泵a7快速打入溶液A，升温至回流温度127℃，再用泵b8按0.02kg/min的速度逐渐打入溶液B，使之在一定温度和搅拌速度下于20L的锥形筒体反应器中直接进行合成反应，继续搅拌45min，直至分水器3中不再有水生成。之后在反应器中加2L水进行0.25h的一次水洗，加1.2L水进行0.25h的二次水洗，加4L7.5%的碱液中和，除去多余的反应原料和杂质，得到N-苯基马来酰亚胺的反应液，之后直接蒸馏得到纯度99.2%，收率89.8%的N-苯基马来酰亚胺成品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锥形底筒体反应器，其特征在于反应器上部为圆柱形筒体，下部为锥体，锥体的尖顶角为60~160°，在锥体底端装有排料阀，所述锥形底筒体反应器上方连接分水器；进料管靠近反应器壁，且深入反应器下部，进料管为1‑5个；所述锥形底筒体反应器内部装有搅拌器。

【技术特征摘要】
1.一种锥形底筒体反应器，其特征在于反应器上部为圆柱形筒体，下部为锥体，锥体的尖顶角为60~160°，在锥体底端装有排料阀，所述锥形底筒体反应器上方连接分水器；进料管靠近反应器壁，且深入反应器下部，进料管为1-5个；所述锥形底筒体反应器内部装有搅拌器。2.根据权利要求1所述的一种锥形底筒体反应器，其特征在于锥形底筒体反应器下部锥体的尖顶角为60~120°。3....

【专利技术属性】
技术研发人员：高留冕，马敏，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，南化集团研究院，
类型：新型
国别省市：江苏,32