一种氧化铟锡靶材的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化铟锡靶材的生产方法。该方法采用以下步骤：Ａ．以纯度大于９９．９９％、平均粒径０．０１－１０微米的ＩＴＯ粉作为靶材主原料；Ｂ．将纯水、甲基丙烯酰胺单体、Ｎ－Ｎ’二甲基丙烯酰胺充分溶解组成预混液，以四甲基氢氧化氨做分散剂，加入步骤Ａ所得的靶材原料，搅拌制浆并经研磨后得到浆料；Ｃ．步骤Ｂ所得的浆料，经浇注后，再将浆料进行脱水；Ｄ．对步骤Ｃ的产物进行致密化处理，即得氧化铟锡靶材。本发明专利技术解决了现有技术所得的ＩＴＯ靶材难以高密度化、大尺寸化和形状多样化的问题，生产效率和成品率大大提高，所得的ＩＴＯ靶材密度高，且不受尺寸和形状的约束。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及半导体陶瓷制品的制造，具体地说，本专利技术是一种氧 化铟锡靶材的生产方法。
技术介绍
氧化铟锡靶材(Indium Tin Oxide，简称为"ITO")是氧化锡掺 杂氧化铟为主体的平板或圆筒状陶瓷半导体材料，用于磁控溅射制造 ITO透明导电薄膜，是液晶显示、平板显示、静电屏蔽、太阳能电池 必需的功能材料。目前，直流磁控溅射法是当前国际高档显示器件用 透明导电膜的主导制备工艺。该工艺以ITO半导体陶瓷(90%In2O3 一10。/。SnO2)作为溅射源，用直流磁控溅射法制备ITO透明导电薄膜， 所制备的透明导电薄膜品质优良，可见光透过率〉85%，红外光反射 率达90%，且导电性能好，有优良的化学稳定性和热稳定性、电极图 形加工性，同时工艺稳定易控。用ITO半导体陶瓷靶生产ITO透明 导电玻璃，是当今知识经济时代信息产业极为重要的电子产品，也因 此全世界各大溅镀靶材制造厂家莫不争相投入研究此高附加值功能 材料的生产制程，但由于ITO材料的极难烧结性，高密度化的制程条 件范围狭小，不容易掌握，到目前为止ITO靶材只有德国、美国、日 本等国家能够生产，比较著名的有德国莱宝公司(Leybold)、日本能 源公司(Japan Gnergy)。国外于70年代开始研制ITO靶材，采用液相共沉淀法和溶胶一-一凝胶法以及喷雾制粉等工艺制备高纯超细ITO粉， 一般用冷等静压 成型一烧结和热等静压成形和致密化，得到不同质量档次的靶材。目前国外在耙材制备技术和装备上已达到相当成熟的程度，其中日本在 靶材制备、镀膜，尤其在高档液晶显示器件制造工艺和装备上走在世界的前列，其铟消耗量的60-70^用于ITO靶材，液晶显示器件占世 界市场90%的份额。我国于90年代开始研制ITO靶材， 一般采用液相共沉淀法和溶 胶——凝胶法制备高纯超细ITO粉，用真空热压和热等静压工艺成形 和致密化，得到较低质量档次的靶材。这些生产工艺的缺点是1. 真空热压和热等静压工艺用于制造ITO耙材不能实现尺寸突 破，国内只能制造《300X400mm的，小尺寸靶材，无法满足STN-LCD、 PDP和TFT-LCD等高分辨率显示器对靶材一体化和超高密度 的要求，还需依赖进口产品。2. 真空热压和热等静压工艺在不同程度上都造成ITO靶材内部 的氧原子缺乏，以此制造的ITO薄膜电阻值比较高，因而所得的ITO 薄膜不能用于高分辨率显示器。3. 冷等静压成型一烧结、真空热压和热等静压工艺生产成本昂 贵、后续加工量大、成品率低。4. 这些工艺用于制造圆筒状或其它异型靶材时，成本更加昂贵 加工量更大成品率更低。
技术实现思路
本专利技术克服了上述缺点，提出了一种氧化铟锡耙材的生产方法。本专利技术采用以下技术步骤组成的技术方案 ，采用以下步骤 A.以氧化锡和氧化铟的混合粉体或氧化锡和氧化铟的化学共沉 淀粉体为主要原料；其中，氧化锡的含量为5-20wt%，氧化铟的含量80-95 wt %,氧化锡和氧化铟粉体平均粒径限制在0.01-10微米，原料 粉体限于纯度大于》99.99%或者在纯度大于4N的上述粉体中添加 0.1-10wt。/。不降低ITO材料最终性能的三氧化二铋、三氧化二锑、氧 化锌、氧化铌等粉末中的一种或几种做为助烧结剂；B. 将纯水、甲基丙烯酰胺单体、N-N '二甲基双丙烯酰胺以 100:15-20:0.6-1的重量比例充分溶解组成预混液，加入0.1-lwt。/。四甲 基氢氧化氨做分散剂，加入步骤A所得的靶材原料，加入原料粉体 的体积含量为50-75%，搅拌制浆并经研磨后得到浆料；C. 步骤B所得的浆料，加入0.1-1.5%体积的正丁醇等有机脱气 剂，加入0.01-3.0wt。；四甲基乙二胺催化剂和0.01-3.0wt^。过硫酸氨 引发剂真空搅拌脱气15-60分钟，然后根据所需产品的形状浇注入相 应形状的模具，再将浆料进行抽真空脱水，从而固化脱模得到半湿的 素坯；D. 对步骤C的产物进行烘干和致密化处理，即得氧化铟锡$巴材。 所述的ITO粉体为氧化锡和氧化铟的混合粉体，或氧化锡和氧化铟的化学共沉淀粉体。ITO粉体中氧化锡的含量为5-20wt%，氧化铟 的含量80-95 wt %,氧化锡和氧化铟粉体平均粒径限制在0.01-10微 米，原料粉体限于纯度》99.99%或者在纯度大于4N的上述粉体中添 加0.1-10wt。/。不降低ITO材料最终性能的三氧化二铋、三氧化二锑、 氧化锌、氧化铌、氧化钛、氧化铅等粉末中的一种或几种做为助烧结 剂。上述的预混液采用以下组成比例每100质量分数的纯水加入 15-20份甲基丙烯酰胺单体，加入N-N ' 二甲基双丙烯酰胺为交联剂， 交联剂与甲基丙烯酰胺单体的比例为1: 17-24。本专利技术如无特殊说明，所说的百分比均为重量百分比wt0/。。 所述的致密化处理，可以这样进行将步骤C的产物在1-2大气压的纯氧气氛下或充足的空气中1450-165(TC烧结5-20小时。本专利技术的优点在于'1. 本专利技术采用原位凝固成型法来制造高密度高均匀度素坯，采用这种办法制造的素坯相对密度可达55-75%，大大超过了等静压成型 坯体密度，在M80-165(TC烧结时极易高密度化(相对密度大于99%) 而且收縮小变形小，可以对成型体的尺寸形状进行精确控制，不受尺 寸大小和形状约束，最终烧结体的加工量很小，从而解决了ITO耙材 的高密度化，大尺寸化，形状多样化难题。2. 本专利技术的制造成本相对于以往的冷压-烧结，热压和热等静压 工艺成形和致密化的制造工艺大大降低，生产效率和成品率大大提高 高且不受尺寸和形状的约束。3. 本专利技术采用的原料不限于ITO混合粉体(氧化锡粉和氧化铟粉 体的充分球磨混合粉体)或者ITO共沉淀粉体，纯度》99.99%，粉体 平均粒径0.01-10微米，以此为原料或者加入0.1-10wtQ/。粉体助烧剂 混合组成靶材原料，助烧结剂可选择不降低ITO材料性能的Bi203 等无机粉末，用原位凝固成型法来制造高密度高均匀度素坯，经干燥 后成型体的强度可满足机械加工要求，可用普通车床加工至较精确尺 寸，经450-65(TC脱除有机添加物后在1-2个大气压的氧气氛炉中或 充足的空气中经1450-165(TC烧结致密化，从而制造出高质量的(相 对密度大于99%，且结构均匀)ITO耙材，同时解决了用热压及热等 静压制造工艺所造成的ITO靶材的氧缺乏问题。附图说明图1是本专利技术的模具简图。具体实施方式 实施例1以平均粒径0.5微米ITO共沉淀粉体，其中氧化锡的含量10%， 氧化铟的含量90 wt %粉体，以此为主要原料加入0.1%的平均粒径5 微米的氧化铋粉体组成原料。将纯水、甲基丙烯酰胺单体、N-N '二甲基双丙烯酰胺以 100:16:0.7的比例充分溶解组成预混液，加入0.15%的四甲基氢氧化 氨做分散剂，加入以上所述原料粉体搅拌制浆，浆料中原料粉体的固 相含量65%，制好的浆料倒入球磨机中，用氧化锆球做介质球磨24 小时以上，再加入0.3%体积的正丁醇等有机脱气剂及0.2城％。四甲基 乙二胺催化剂和0.04wtl过硫酸氨引发剂在真空搅拌机中搅拌脱气 20分钟后过100目筛浇注入模具，如图1所示。浇注模具后，抽真 空将浆料内的水分从底部脱去，如图1所示本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化铟锡靶材的生产方法，其特征在于，采用以下步骤：Ａ．以氧化锡和氧化铟的充分混合粉体或氧化锡和氧化铟的化学共沉淀粉体为主要原料；其中，氧化锡的含量为５－２０ｗｔ％，氧化铟的含量８０－９５ｗｔ％，氧化锡和氧化铟粉体平均粒径限制在０．０１－１０微米，原料粉体限于纯度大于４Ｎ或者在纯度大于４Ｎ的上述粉体中添加０．１－１０ｗｔ％不降低ＩＴＯ材料最终性能的三氧化二铋、三氧化二锑、氧化锌、氧化铌、氧化钛、氧化铅等粉末中的一种或几种做为助烧结剂；Ｂ．将纯水、甲基丙烯酰胺单体或丙烯酰胺单体、Ｎ－Ｎ’二甲基双丙烯酰胺以１００∶１５－２０∶０．６－１的重量比例充分溶解组成预混液，加入０．１－１ｗｔ％四甲基氢氧化氨做分散剂，加入步骤Ａ所得的靶材原料，加入原料粉体的体积含量为５０－７５％，搅拌制浆并经研磨后得到浆料；Ｃ．步骤Ｂ所得的浆料，加入０．１－１．５％体积的正丁醇等有机脱气剂，加入０．０１－３．０ｗｔ‰四甲基乙二胺催化剂和０．０１－３．０ｗｔ‰过硫酸氨引发剂真空搅拌脱气１５－６０分钟，然后根据所需产品的形状浇注入相应形状的模具，再将浆料进行抽真空脱水，从而固化脱模得到半湿的素坯；Ｄ．对步骤Ｃ的产物进行烘干和致密化处理，即得氧化铟锡靶材。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王悦林，
申请(专利权)人：王悦林，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]