涂料中可溶性铅的检测方法技术

技术编号:18006031 阅读:33 留言:0更新日期:2018-05-21 06:47
本发明专利技术涉及一种涂料中可溶性铅的检测方法,属于涂料元素检测技术领域。本发明专利技术包括步骤:溶解,取水和乙醇的混合溶液溶解待测涂料;提纯,用四氯化碳萃取溶解后的上层清液,得到溶有可溶性金属离子的液体;分离,将萃取液蒸干,将蒸干残留物用硫酸钠溶液溶解,得到可溶性金属盐的溶液和硫酸铅沉淀,用硫酸溶液溶解过滤出的硫酸铅沉淀;检测,将溶解后的铅溶液用EDTA络合法检测铅离子含量。本发明专利技术适用于涂料的铅元素含量检测,因为排除了其他金属离子的干扰,操作简单,结果可靠,检测重复性高,结果稳定。

【技术实现步骤摘要】
涂料中可溶性铅的检测方法
本专利技术涉及一种涂料中可溶性铅的检测方法,属于涂料元素检测

技术介绍
含铅涂料具有色彩鲜亮、耐久、价格低廉等一系列优点。根据不同颜色,油漆生产商可加入不同剂量的铅元素来提高涂料的色彩效果。其次,铅这种重金属添加剂也会减少颜料变干所需时间,让颜料更耐用且更防潮。铅的这些特性令那些铅涂料变为最理想的家用、金属用甚至是儿童玩具涂料。但是涂料中可溶性的金属离子会对身体造成极大的损害,因此需要严格限制涂料中的铅的使用量,需要更加准确的方法测定涂料中铅的含量。通常所用的EDTA络合法只能检测单纯的含铅溶剂中的铅的含量,因为涂料中所含有的金属离子并不只铅一种,还可能含有铁,铜,锌等金属离子,当EDTA加入时可能会产生其它的带色金属络合离子,这会对测试造成极大的影响,滴定时很难准确定量检测涂料中的可溶性铅离子。
技术实现思路
本专利技术所采用的铅测定方法是,向萃取液中加硫酸钠使铅离子沉淀后加硫酸溶解提纯的方式,将铅离子与其他金属离子分离,可以极大提高测试的精度。本专利技术是采用以下的技术方案实现的:一种涂料中可溶性铅的检测方法,包括以下步骤:步骤a:溶解,取水和乙醇的混合溶液溶解待测涂料;步骤b:提纯,用四氯化碳萃取溶解后的上层清液,得到溶有可溶性金属离子的液体;步骤c:分离,将萃取液蒸干,将蒸干残留物用硫酸钠溶液溶解,得到可溶性金属盐的溶液和硫酸铅沉淀,用硫酸溶液溶解过滤出的硫酸铅沉淀;步骤d:检测,将溶解后的铅溶液用EDTA络合法检测铅离子含量。其中,步骤a水和乙醇溶液的体积比为1:4。步骤a搅拌5分钟后进行离心5-10分钟。步骤c中的硫酸钠溶液浓度为1mol/L。步骤c的硫酸溶液浓度为0.1mol/L。步骤a中涂料量与水和乙醇混合溶液的量质量比值为1:5-1:10。步骤c中萃取液蒸干的方法为油浴锅中加热搅拌蒸干,温度为105℃,时间为2-4h。本专利技术的有益效果是:(1)本专利技术通过铅离子与硫酸根发生沉淀作用,将铅离子与其他金属离子分离,将铅离子纯化,提高检测精度。(2)本专利技术涉及的铅离子测定方法操作简单,结果可靠,过程易操作。(3)本专利技术适用于涂料的铅元素含量检测,因为排除了金属离子的干扰,检测重复性高,结果稳定。具体实施方式实施例本专利技术涉及一种涂料中可溶性铅的检测方法,包括以下步骤:步骤a:溶解,取100mL涂料用800mL体积比例为1:4的水和乙醇溶液溶解,搅拌5min后离心。步骤b:提纯,取离心后的上层清液用四氯化碳萃取,得到含有可溶性金属离子的液体。步骤c:分离,将萃取液蒸干,将蒸干后的残留物用1mol/L的硫酸钠溶液溶解,其他金属离子如铁离子、锌离子、铜离子等会生成硫酸铁,硫酸锌,硫酸铜等可溶性的金属盐,但是铅离子会因为生成硫酸铅而沉淀。将上述的溶液过滤,取0.1mol/L的硫酸溶液20mL将沉淀溶解。步骤d:检测,将上述溶解了硝酸铅的溶液用EDTA络合法检测为1号样。作为对比未经纯化的样品为2号样。重复测试三次对比结果。结果如下表。样品测1次测2次测3次1号3.54mg/L3.56mg/L3.50mg/L2号20.9mg/L60.7mg/L45mg/L由表中数据可知,未纯化的样品由于存在其他金属离子,因此受干扰,测试数值偏大,且重复性不好。当然,上述内容仅为本专利技术的较佳实施例,不能被认为用于限定对本专利技术的实施例范围。本专利技术也并不仅限于上述举例,本
的普通技术人员在本专利技术的实质范围内所做出的均等变化与改进等,均应归属于本专利技术的专利涵盖范围内。本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种涂料中可溶性铅的检测方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤a:溶解,取水和乙醇的混合溶液溶解待测涂料;步骤b:提纯,用四氯化碳萃取溶解后的上层清液,得到溶有可溶性金属离子的液体;步骤c:分离,将萃取液蒸干,将蒸干残留物用硫酸钠溶液溶解,得到可溶性金属盐的溶液和硫酸铅沉淀,用硫酸溶液溶解过滤出的硫酸铅沉淀;步骤d:检测,将溶解后的铅溶液用EDTA络合法检测铅离子含量。

【技术特征摘要】
1.一种涂料中可溶性铅的检测方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤a:溶解,取水和乙醇的混合溶液溶解待测涂料;步骤b:提纯,用四氯化碳萃取溶解后的上层清液,得到溶有可溶性金属离子的液体;步骤c:分离,将萃取液蒸干,将蒸干残留物用硫酸钠溶液溶解,得到可溶性金属盐的溶液和硫酸铅沉淀,用硫酸溶液溶解过滤出的硫酸铅沉淀;步骤d:检测,将溶解后的铅溶液用EDTA络合法检测铅离子含量。2.根据权利要求1所述的涂料中可溶性铅的检测方法,其特征在于:所述步骤a中水和乙醇溶液的体积比为1:4。3.根据权利要求1所述的涂料中可溶性铅的检测方法,其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员:池明石佳波李鹏廷姜大川张润德
申请(专利权)人:大工青岛新能源材料技术研究院有限公司
类型:发明
国别省市:山东,37

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