同时测定消渴灵片和消渴灵胶囊中红参、黄芪和五味子含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种同时测定消渴灵片和消渴灵胶囊中红参、黄芪和五味子含量的方法，该方法通过高效液相色谱‑质谱联用法，同时测定消渴灵片和消渴灵胶囊中红参、黄芪和五味子的含量，稳定性和重复性好、精密度和准确度高，具有专属性，阴性对照无干扰；为检查企业是否存在不投料或少投料、劣药材投料的行为提供有效依据。

【技术实现步骤摘要】
同时测定消渴灵片和消渴灵胶囊中红参、黄芪和五味子含量的方法
本专利技术涉及一种中药制剂的质量控制方法，具体是同时测定消渴灵片和消渴灵胶囊中红参、黄芪和五味子含量的方法。
技术介绍
消渴灵片和消渴灵胶囊均由地黄、麦冬、五味子、黄芪、牡丹皮、黄连、茯苓、红参、天花粉、枸杞子和石膏等十一味组成，制法为地黄、麦冬、五味子、黄芪和枸杞子等五味加水煎煮2次浓缩成稠膏，与其余六味细粉混合干燥及其它辅料混匀制成颗粒，压制成片或制成胶囊。具有益气养阴，清热泻火，生津止渴之功效，临床用于气阴两虚所致的消渴病。该品种的现行标准主要有《中国药典》2015年版一部及国家食品药品监督管理局标准YBZ06282004。除了性状、通则项外，《中国药典》收载了显微和薄层色谱鉴别来控制方中的茯苓、石膏、黄连、枸杞子等药材投料，但无含量测定项；而国家局标准YBZ06282004则在药典基础上，增加了天花粉、黄连、红参的显微鉴别、黄芪甲苷的薄层鉴别以及盐酸小檗碱的含量测定。消渴灵片处方中药材多达十一味，现行标准仅能反映药材投料的部分情况，难以反映投料药材的优劣。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种同时测定消渴灵片和消渴灵本文档来自技高网...

【技术保护点】
同时测定消渴灵片和消渴灵胶囊中红参、黄芪和五味子含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下内容：（1）色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，20mmol/L乙酸铵溶液为流动相B，进行梯度洗脱37分钟；流速为每分钟0.2mL；（2）质谱条件：采用电喷雾电离源，正离子方式扫描，MRM方式检测；干燥气温度：350℃；干燥气流速：5L/min；雾化气压力：40psi；鞘流气温度：350℃；鞘流气流速：10L/min；毛细管电压：4KV；喷嘴电压：500V；（3）内标储备液制备：称取联苯双酯对照品10.54mg，置100mL量瓶中，精密称定，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密吸取5mL，置...

【技术特征摘要】
1.同时测定消渴灵片和消渴灵胶囊中红参、黄芪和五味子含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下内容：（1）色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，20mmol/L乙酸铵溶液为流动相B，进行梯度洗脱37分钟；流速为每分钟0.2mL；（2）质谱条件：采用电喷雾电离源，正离子方式扫描，MRM方式检测；干燥气温度：350℃；干燥气流速：5L/min；雾化气压力：40psi；鞘流气温度：350℃；鞘流气流速：10L/min；毛细管电压：4KV；喷嘴电压：500V；（3）内标储备液制备：称取联苯双酯对照品10.54mg，置100mL量瓶中，精密称定，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密吸取5mL，置200mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；（4）内标工作液制备：精密吸取内标储备液0.2mL，置25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；（5）供试品溶液制备：取样品0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入内标储备液0.1mL及甲醇-浓氨溶液25mL，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇-浓氨溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液1mL，减压蒸干，用甲醇定容至10mL，摇匀，用微孔滤膜滤过，即得；（6）对照品储备液制备：称取人参皂苷Rg1对照品9.97mg、人参皂苷Re对照品10.00mg、人参皂苷Rb1对照品10.71mg、人参皂苷Rb3对照品10.92mg、人参皂苷Rd对照品10.16mg、黄芪甲苷对照品10.60mg、五味子醇甲对照品10.95mg，分别置10mL、10mL、10m...

【专利技术属性】
技术研发人员：张涛，罗轶，黄博，姚力，张慧，林燕翔，张颖婷，朱雪妍，
申请(专利权)人：广西壮族自治区食品药品检验所，
类型：发明
国别省市：广西,45