A method for synthesis of acetacetone ruthenium (III). The synthesis method includes the following steps: A. dissolves three ruthenium chloride in water and reacts with alkali to generate ruthenium hydroxide. After washing away chloride ions, the ruthenium salt solution is dissolved, and B. reacts acetyl acetone with alkali to get acetyl pyruvate; C. is the ruthenium salt solution and B. Acetyl pyruvate solution was reacted to produce ruthenium (III) precipitate in deep red acetacetone, and purified with dichloromethane. The yield was 80 and 90%, the content of chloride ion was < 50ppm, the total reaction equation was as follows:
【技术实现步骤摘要】
一种合成乙酰丙酮钌(Ⅲ)的方法
本专利技术涉及一种合成乙酰丙酮钌(Ⅲ)的方法，属于化工催化剂制备
技术介绍
贵金属参与的催化反应对于化工制药行业来说具有重要意义，贵金属钌催化剂具有高电子转移能力，高路易斯酸性，低的氧化还原电势等优异特点，已广泛用于氧化反应、加氢反应和氢转移反应。由于钌催化剂的催化性能优异，相对于其他贵金属价格便宜，近些年来发展很快，这个领域的研究也逐渐成为一个热点。乙酰丙酮钌(Ⅲ)一般作为催化剂前体可用于合成均相催化剂和多相催化剂，可在温和条件下催化草酸二甲酯加氢生成乙二醇，此外在电子行业还作为金属有机化合物化学气相沉淀的前驱体化合物。乙酰丙酮钌(Ⅲ)通用合成路线是：RuCl3·3H2O在碱性条件下和乙酰丙酮(Hacac)反应，其最早由Barbieri，G.A.在文献Attiaccad,Lincei(1914)，23(I)，334-40中报道，将RuCl3·3H2O、KHCO3和Hacac在水溶液中加热反应得到红色产物。专利GB2022580A改进了提纯方法，共沸除水后以氯仿萃取，以70％的中等收率得到产物。专利JP06279473A中...
【技术保护点】
一种合成乙酰丙酮钌(Ⅲ)的方法，其特征在于所述的合成方法包括如下步骤：a.将水合三氯化钌溶于水，与碱反应生成氢氧化钌，洗涤除去氯离子后以强酸溶解，得到钌盐溶液；b.将酰丙酮和碱反应得到乙酰丙酮酸盐；c.将上述钌盐溶液和乙酰丙酮酸盐溶液反应，加热条件下生成深红色乙酰丙酮钌(Ⅲ)沉淀，用二氯甲烷提纯，收率80‑90％，氯离子含量<50ppm，总反应方程式为：
【技术特征摘要】
1.一种合成乙酰丙酮钌(Ⅲ)的方法，其特征在于所述的合成方法包括如下步骤：a.将水合三氯化钌溶于水，与碱反应生成氢氧化钌，洗涤除去氯离子后以强酸溶解，得到钌盐溶液；b.将酰丙酮和碱反应得到乙酰丙酮酸盐；c.将上述钌盐溶液和乙酰丙酮酸盐溶液反应，加热条件下生成深红色乙酰丙酮钌(Ⅲ)沉淀，用二氯甲烷提纯，收率80-90％，氯离子含量<50ppm，总反应方程式为：式中，HL为非配位阴离子的强酸，acac为乙酰丙酮酸根：M为Na或K。2.根据权利要求1所述的合成乙酰丙酮钌(Ⅲ)的方法，其特征在于：所述步骤a和b中加入的碱是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾或碳酸氢钠水溶液，浓度为1-4mol/L；所述的步骤c中，钌盐溶液和乙酰丙酮酸盐溶液反应时，物质的量投料比为钌盐:乙酰...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘斌，潘剑明，马银标，沈炯，黄鹏，王惟，
申请(专利权)人：浙江省冶金研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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