The invention discloses a preparation method of sulfur double extinguishing Do-win, which comprises the following steps: (1) dividing the solvent into two portions, dissolving the Do-win in one of them, obtaining the solution of the Do-win, dissolving 4 of the two methylamino pyridine in another, and obtaining the solvent containing the catalyst; (2) the two sulfur chloride is divided into two parts, under the closed condition, in the closed condition. A solution of two sulfur chloride was first added into the solvent with the catalyst, and the Do-win solution of another two sulfur chloride and step (1) was added at the same time, and the heat preservation reaction was carried out after the addition was completed, and the sulfur double extinguishing Do-win was obtained. The preparation method has the advantages of high selectivity, high purity of the product, less than 0.4% of the isomer of Do-win and high yield.
【技术实现步骤摘要】
硫双灭多威的制备方法
本专利技术属于农药化合物合成
,尤其涉及一种硫双灭多威的制备方法。
技术介绍
硫双灭多威(简称硫双威),英文通用名thiodicarb,又名拉维因,是第二代氨基甲酸酯类杀虫剂,它是在灭多威的基础上进一步改进而来的低毒化衍生物之一,即通过一个硫醚链连接两个灭多威分子形成双氨基甲酸酯,毒性只有灭多威的十分之一左右,是一种高效、广谱、低毒、内吸性胃毒杀虫剂。该产品于1977年由美国联碳公司和瑞士汽巴一嘉基公司同时开发,1984年投产。到目前为止,已在世界上三十几个国家注册登记,年销量达数千吨。该药广泛用于棉花、蔬菜、果树、茶叶、烟草、森林、小麦等作物,对鳞翅目、同翅目、膜翅目、双翅目,鞘翅目等害虫的幼虫特别有效,是国内目前防治抗性棉铃虫的优良品种。硫双灭多威一般采用以下路线合成:硫双灭多威纯品为白色晶体,原药为浅棕褐色晶体,熔点173~174℃,相对密度1.442(20℃),蒸气压5.1×10-3Pa(20℃)。溶解性(25℃)为:二氯甲烷150g/kg,丙酮8g/kg,甲醇5g/kg,二甲苯3g/kg,水35mg/kg。中性条件下稳定,酸性条件缓慢水解(pH值3时,半衰期为9天),碱性条件迅速水解,60℃时稳定,水悬液因日光而分解,遇酸、碱、金属盐、黄铜和铁锈易分解,在生物活性土壤中半衰期<2天。氨基甲酸酯类杀虫剂以其卓越的杀虫活性,与有机磷和拟除虫菊酯一起成为杀虫剂的主体,但这类杀虫剂(如灭多威、克百威、涕灭威)对哺乳动物的毒性较高,使其中不少品种的应用受到了一定的限制,特别是近年来国内外对高毒农药品种限用或禁用的发展趋势,开发生 ...
【技术保护点】
一种硫双灭多威的制备方法,包括以下步骤:(1)将溶剂分成两份,将灭多威溶于其中一份中,得到灭多威溶液;将4‑二甲氨基吡啶溶于另一份中,得到含催化剂的溶剂;(2)将二氯化硫分成两份,在密闭条件下,在含催化剂的溶剂中先滴加其中一份二氯化硫,再同时滴加另一份二氯化硫和步骤(1)所得的灭多威溶液进行滴加反应,滴加完成后进行保温反应,得到硫双灭多威。
【技术特征摘要】
1.一种硫双灭多威的制备方法,包括以下步骤:(1)将溶剂分成两份,将灭多威溶于其中一份中,得到灭多威溶液;将4-二甲氨基吡啶溶于另一份中,得到含催化剂的溶剂;(2)将二氯化硫分成两份,在密闭条件下,在含催化剂的溶剂中先滴加其中一份二氯化硫,再同时滴加另一份二氯化硫和步骤(1)所得的灭多威溶液进行滴加反应,滴加完成后进行保温反应,得到硫双灭多威。2.根据权利要求1所述的硫双灭多威的制备方法,其特征在于,在-5~5℃条件下先滴加其中一份二氯化硫,所述保温反应的温度为15℃~25℃,滴加反应过程中逐步升温至保温反应温度,滴加反应时间为4h~6h,保温反应时间为4h~6h。3.根据权利要求2所述的硫双灭多威的制备方法,其特征在于,所述溶剂为吡啶、甲苯和二甲苯中的一种。4.根据权利要求3所述的硫双灭多威的制备...
【专利技术属性】
技术研发人员:徐建兵,曾敬,胡志彬,曾雪云,陈明,刘伟,王宇,王胜得,
申请(专利权)人:湖南海利常德农药化工有限公司,
类型:发明
国别省市:湖南,43
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