由α-酮戊二酸到戊二酸合成的方法技术

本发明专利技术涉及由α‑酮戊二酸到戊二酸合成的方法，具体是在较温和条件下，雷尼镍催化加氢还原已保护的缩硫酮，在最关键步骤羰基还原部分实现了反应物、溶剂、催化剂的回收套用，开拓了较为简单的四步法制备需求量较大的戊二酸的方法。本申请首次运用该方法合成出了收率较高的戊二酸，每一步收率依次是92％，78.6％，90％，85％，总收率55.32％，在建立该类化合物库的合成应用方面具有广阔的前景。

Method of synthesis from alpha ketopamyl diacid to glutaric acid

The invention relates to the method of synthesis from alpha ketone glutaric acid to glutaric acid. In the more mild condition, Raney nickel catalyzes the hydrogenation of the protected ketal, and the recovery of reactant, solvent and catalyst is realized in the most critical step of carbonyl reduction, and a more simple four step method has been developed. The method of glutaric acid. This application is the first time to use this method to synthesize a high yield of glutaric acid. The yield of each step is 92%, 78.6%, 90%, 85%, and the total yield is 55.32%. It has a broad prospect in the synthesis and application of the compound library.

【技术实现步骤摘要】
由α-酮戊二酸到戊二酸合成的方法
本专利技术涉及有机合成领域及药物应用领域，特别是涉及雷尼镍催化氢解缩硫酮反应，是需求量较大的戊二酸的制备方法。技术背景戊二酸是重要的化工原料和中间体，在化学、建筑、医药、农业、塑料工业等方面具有广泛的应用，是许多药物和材料结构的重要中间体。因此，开发戊二酸新的改进制备工艺备受关注。戊二酸的制备有多种方法，较为常见的由两种，即回收法和合成法。回收法包括制备己二酸时回收的戊二酸副产物、制备丁二酸时回收的戊二酸副产物、混合二元酸中分离提纯戊二酸等，是将反应当中的副产物戊二酸回收加以利用。而合成方法包括微波促进环戊烯氧化合成戊二酸法，环戊烯选择合成戊二酸法等，都是将环戊烯氧化得到，产品原料来源昂贵且不易大量合成使用，也不符合绿色化学可持续发展理念。近年来化学与生物息息相关，发展许多交叉领域的成功案例，可以将生物来源的原料加以转化直接制备戊二酸，这就为后续开发其他结构复杂药物提供中间体，从而留下了巨大药物开发的空间。
技术实现思路
本专利技术的目的是将原料易得的α-酮戊二酸合成需求量大且价格昂贵的戊二酸，关键创新点为在整个合成过程中，反应物对环境影响小且两步关本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由α‑酮戊二酸到戊二酸合成的方法，其特征在于：步骤如下：⑴化合物1的合成路线，步骤1中的前半部分用氯化亚砜直接作溶剂，后半部分用四氢呋喃作溶剂，采用的胺是二乙胺，反应式如下：

【技术特征摘要】
1.一种由α-酮戊二酸到戊二酸合成的方法，其特征在于：步骤如下：⑴化合物1的合成路线，步骤1中的前半部分用氯化亚砜直接作溶剂，后半部分用四氢呋喃作溶剂，采用的胺是二乙胺，反应式如下：⑵化合物2的合成路线，其特征在于：经过筛选，乙腈作溶剂，乙二硫醇与酮戊二酰胺的摩尔比1:1.5，催化剂对甲苯磺酸的用量占酮戊二酰胺的4％，反应温度为70℃，反应时间为4个小时，将剩余的乙二硫醇回收，回收率为28.4％，反应式如下：⑶化合物3的合成路线，其特征在于：加入催化剂是预...

【专利技术属性】
技术研发人员：芦逵，李超杰，赵连波，王栋，郁彭，
申请(专利权)人：天津科技大学，
类型：发明
国别省市：天津,12