一种炭基磷酸二铵及其制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种炭基磷酸二铵及其制备工艺。该制备工艺先将生物质炭与浓磷酸混合，浓磷酸会渗进生物质炭孔隙中，并形成两者混合均匀的一次浆料；再将所述一次浆料与液氨混合，液氨会与生物质炭孔隙中的浓磷酸发生中和反应，提高了生物质炭内部磷酸二铵的含量，剩余的液氨会和一次浆料混合均匀，并与其中的浓磷酸发生中和反应，制得二次浆料；最后，利用该二次浆料能保证在造粒、干燥、筛分和冷却过程中生物质炭分布更均匀，制得炭基磷酸二铵，通过上述特定方法，使炭基磷酸二铵具有高的肥料利用率和缓释效果，经测试，其肥料利用率高达75％以上。

A kind of carbon based diammonium phosphate and its preparation technology

The invention discloses a carbon based diammonium phosphate and a preparation process thereof. The preparation process first mixed biomass carbon with concentrated phosphoric acid, the concentrated phosphoric acid will infiltrate into the pores of biomass carbon, and form a mixed homogeneous slurry, and then mixed the slurry with liquid ammonia, the liquid ammonia will react with the concentrated phosphoric acid in the pore of biomass carbon, and increase the content of ammonium phosphate in biomass carbon. The remaining liquid ammonia will be mixed evenly with a slurry and neutralize the concentrated phosphoric acid with it to produce two sizes. Finally, the two size of the slurry can guarantee the more uniform distribution of biomass carbon in the process of granulation, drying, screening and cooling, and the carbon based ammonium phosphate is prepared. The carbon based phosphorus is made by the above specific method. Ammonium diacid has high fertilizer use efficiency and slow release effect. The fertilizer utilization rate is over 75%.

【技术实现步骤摘要】
一种炭基磷酸二铵及其制备工艺
本专利技术属于肥料制备
，具体涉及一种炭基磷酸二铵及其制备工艺。
技术介绍
磷酸二铵，也称作磷酸氢二铵或磷酸一氢铵，是一种白色的晶体，分子式为(NH4)2HPO4，溶于水，加热至155℃分解，但在室温下也有可能逐渐地分解释放出氨气，进而形成磷酸二氢铵。总所周知，磷酸二铵是一种高浓度的速效肥料，适用于各种作物和土壤，特别适用于喜氮需磷的作物，作基肥或追肥均可，宜深施。但是，正如前述所说磷酸二铵在室温下也有可能逐渐地分解释放出氨气，造成氮的流失，降低了磷酸二铵的肥料利用率。为此，目前有将磷酸二铵与生物质炭结合制得炭基缓释肥料的报道，诸如中国专利文献CN105272639A公开了一种炭基缓释肥料棒及其制备方法，其将磷酸二铵、尿素、氯化钾、中微量元素肥料与填充料混合，得到辅料；再将生物质炭与辅料混合，并喷入氧化淀粉水溶液混合，将上述混合物采用挤压工艺成型，干燥，即得到炭基缓释肥料棒。上述技术利用生物质炭与含磷酸二铵的辅料直接混合制得炭基缓释肥料棒，从而使磷酸二铵具有一定的缓释性。但是，纵观其总体技术方案，其仅仅将生物质炭与辅料直接混合，并喷入氧化淀粉水溶液混合，在混合的过程中，辅料或氧化淀粉会堵塞生物质炭孔隙，致使其大多停留在生物质炭表面，造成其仍会存在磷酸二铵等活性肥料大量散失，进而带来肥料利用率提升不高的问题，故上述技术在肥料利用率及缓释性能方面仍有待进一步地改善。
技术实现思路
为此，本专利技术所要解决的是现有炭基肥存在肥料利用率低及缓释性能差的缺陷，进而提供一种肥料利用率高、缓释性能好及硬度大的炭基磷酸二铵及其制备工艺。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下：本专利技术所提供的炭基磷酸二铵的制备工艺，包括如下步骤：1)将生物质炭与浓磷酸混合，得到一次浆料；2)将所述一次浆料与液氨混合进行中和反应，制得二次浆料；3)对所述二次浆料依次进行造粒、干燥、筛分和冷却，得到炭基磷酸二铵。进一步地，步骤1)中，每立方米所述浓磷酸中加入180-195kg的所述生物质炭；所述浓磷酸的比重为1.48-1.55，中和度≤0.55。以P2O5计，所述浓磷酸中P2O5含量≥41.5wt％。进一步地，所述浓磷酸为将固含量≤7wt％的浓磷酸洗涤所述造粒和干燥过程中所产生的尾气后所得洗涤酸。进一步地，所述固含量≤7wt％的浓磷酸的成分含量如下：P2O5含量≥46.5wt％、Fe2O3含量≤0.5wt％、MgO含量≤2.2wt％。进一步地，步骤1)中，所述生物质炭的比表面积≥140m2/g，其中的固定碳含量≥65wt％。进一步地，所述生物质炭的制备方法，包括如下步骤：对农作物秸秆依次进行粉碎和造粒，制得生物质颗粒，所述生物质颗粒的压实密度为0.5-0.8kg/L；在限氧下，将所述生物质颗粒于压力为-0.1kpa-0.1kpa下进行热裂解，制得生物质炭；进一步地，所述粉碎为将所述农作物秸秆粉碎至其长度为1cm-2cm；所述造粒为将所述粉碎后的农作物秸秆挤压造粒形成颗粒直径为0.5-1.0cm的生物质颗粒。进一步地，所述农作物秸秆的含水率为8-15wt％。优选地为10wt％。进一步地，所述热裂解的温度为400-500℃。优选地，所述热裂解的温度为450℃、时间为1-2h。进一步地，所述限氧为向所述热裂解所形成的反应体系中通入惰性气体至反应体系内的氧含量不大于3％。进一步地，所述农作物秸秆为水稻秸秆、小麦秸秆、玉米秸秆、高粱秸秆、甘蔗秸秆、油菜秸秆中的至少一种。进一步地，所述生物质炭的粒度为15-20目；进一步地，步骤2)中，所述中和反应的中和度为1.35～1.45；所述中和反应的压力为0.3～0.7MPa，温度为115～145℃。进一步地，步骤2)中，所述一次浆料与液氨的质量比为(12-13)：(1.6-2.0)。进一步地，步骤2)中，所述液氨的比重为0.6-0.65，氨含量≥99wt％。进一步地，步骤3)中，所述造粒是在转鼓氨化造粒机中进行，在进行造粒时，以0.2-0.5Mpa的压力向所述转鼓氨化造粒机中喷入液氨，并于65-82℃的温度、8-10r/min的转速下造粒；和/或，所述造粒结束后，还包括对造粒后得到的颗粒物进行二次氨化至其中和度为1.75～1.85的步骤。进一步地，步骤3)中，所述干燥的温度为75-85℃；所述冷却的温度为45-55℃。进一步地，步骤3)中，所述筛分包括一级筛分和二级筛分，所述一级筛分为将所述冷却后颗粒中粒径大于5mm的筛上料剔除，再将其粉碎后，进行所述造粒；所述二级筛分为将所述一级筛分的筛下料中粒径小于1mm的筛下料剔除，并将其进行所述造粒，同时收集粒径为1mm-5mm的筛上料。此外，本专利技术还提供了上述制备工艺制得的炭基磷酸二铵。进一步地，所述炭基磷酸二铵中生物质炭含量≥6wt％，P2O5含量为41-45wt％，N含量为14.5wt％-15.7wt％。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：(1)本专利技术所提供的炭基磷酸二铵的制备工艺，首次发现将生物质炭与浓磷酸混合，浓磷酸会渗进生物质炭孔隙中，并形成两者混合均匀的一次浆料；再将所述一次浆料与液氨混合，液氨会与生物质炭孔隙中的浓磷酸发生中和反应，提高了生物质炭内部磷酸二铵的含量，剩余的液氨会和一次浆料混合均匀，并与其中的浓磷酸发生中和反应，制得二次浆料；最后，利用该二次浆料能保证在造粒、干燥、筛分和冷却过程中生物质炭分布更均匀，制得炭基磷酸二铵，通过上述特定方法，使炭基磷酸二铵具有高的肥料利用率和缓释效果，经测试，其肥料利用率高达75％以上。(2)本专利技术所提供的炭基磷酸二铵的制备工艺，优化浓磷酸和生物质炭的配比及浓磷酸的比重和中和度，一方面便于浓磷酸被生物质炭充分吸附，另一方面，在中和反应过程中，使两者反应充分，形成配比合适的炭基磷酸二铵，有助于提高肥料利用率及缓释效果；优化中和反应的中和度、压力、温度和一次浆料与液氨的质量比，提高两者间的反应程度，同样有利于提高肥料利用率及缓释效果。(3)本专利技术所提供的炭基磷酸二铵的制备工艺，通过采用特定的造粒方法，并优化造粒过程中参数控制，弥补了因生物质炭加入所带来的造粒困难及所得肥料颗粒硬度差的不足，有助于进一步延长炭基磷酸二铵的肥效期；加入生物炭后，可省略本行业常用的用于肥料染色的石化矿物油着色剂，能够极大地降低生产成本，提升产品附加值，避免磷酸二铵产品同质化现象，同时也能保证产品颗粒色泽统一、不易脱色发白。(4)本专利技术所提供的炭基磷酸二铵的制备工艺，生物质炭采用特定方法制备得到，先对农作物秸秆依次进行粉碎和造粒，降低了其蓬松度，并在造粒过程中排出其内夹杂的空气，便于控制热裂解温度，防止热解过度；加之将生物质颗粒的压实密度维持在0.5-0.8kg/L，利于生物质颗粒由外向内形成温度梯度，同样能防止热解过度，同时，合理的压实密度还有利于挥发分或其它气态物挥发，利于在生物质炭中形成孔隙，提高其比表面积；接着，在限氧下，将上述生物质颗粒于压力为-0.1kpa-0.1kpa下进行热裂解，在该低压力下，有利于热裂解过程中的挥发分或其它气态物快速从其中挥发出来，提高了生物质炭的比表面积，经测试，本专利技术制得的生物质炭的比表面积在140m2/g以上，同时，其中的固定碳含量在65wt％以上，该大本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种炭基磷酸二铵的制备工艺，包括如下步骤：1)将生物质炭与浓磷酸混合，得到一次浆料；2)将所述一次浆料与液氨混合进行中和反应，制得二次浆料；3)对所述二次浆料依次进行造粒、干燥、筛分和冷却，得到炭基磷酸二铵。

【技术特征摘要】
1.一种炭基磷酸二铵的制备工艺，包括如下步骤：1)将生物质炭与浓磷酸混合，得到一次浆料；2)将所述一次浆料与液氨混合进行中和反应，制得二次浆料；3)对所述二次浆料依次进行造粒、干燥、筛分和冷却，得到炭基磷酸二铵。2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤1)中，每立方米所述浓磷酸中加入180-195kg的所述生物质炭；所述浓磷酸的比重为1.48-1.55，中和度≤0.55。3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤1)中，所述生物质炭的比表面积≥140m2/g，其中的固定碳含量≥65wt％；和/或，所述生物质炭的粒度为15-20目。4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备工艺，其特征在于，步骤2)中，所述中和反应的中和度为1.35～1.45；所述中和反应的压力为0.3～0.7MPa，温度为115～145℃。5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备工艺，其特征在于，步骤2)中，所述一次浆料与液氨的质量比为(12-13)：(1.6-2.0)。6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备工艺，其特征在于，步骤2)中，所述液氨的比重为0.6-0.65，氨含量≥99wt％。7.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘吉宏，李忠，朱静雯，张少明，
申请(专利权)人：北京三聚绿能科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11