一种利用溶胶凝胶法制备低介电常数低温共烧陶瓷(LTCC)粉体的方法技术

本发明专利技术涉及陶瓷粉体制作领域，具体为一种利用溶胶凝胶法制备低介电常数低温共烧陶瓷粉体的方法，包括以下步骤：步骤一：取材；步骤二：制备低软化点CaO‑B2O3‑SiO2（以下简称CBS）前驱体粉体：首先，将正硅酸乙酯、乙醇和适量的水加入到容器中，配置成均一且透明的溶液，并且将硼酸三丁酯缓慢滴入到溶液中，制得第一液体；本发明专利技术的配方更加简单，并且更加的科学合理，通过硼酸三丁酯引入硼元素，通过滴入硼酸三丁酯，可以在形成溶胶的前提下，引入更多质量的硼元素。因此，可使前驱体粉体具有更低的软化点，该前驱体粉体与CBS玻璃粉体混合后得到的低温共烧陶瓷粉体，在烧结过程中不与电子浆料发生渗透，完全能够满足实用化要求。

A method for preparing low dielectric constant low temperature co fired ceramic (LTCC) powders by sol-gel method

The invention relates to a method for preparing low dielectric constant low temperature co fired ceramic powder by sol-gel method, which comprises the following steps: Step 1: step two: preparation of a precursor powder of low softening point CaO B2O3 SiO2 (hereinafter referred to as CBS): first, ethyl orthosilicate and ethanol are obtained. And a proper amount of water is added to the container and is arranged in a homogeneous and transparent solution, and the three butyl borate is slowly dripped into the solution to produce the first liquid; the formula of the invention is simpler and more scientific and reasonable. By introducing boric acid three butyl ester into the boron element and dropping into the borate three butyl ester, the sol can be formed to form a sol. Under the premise of the introduction of more mass of boron elements. Therefore, the precursor powder can have a lower softening point, and the low temperature co fired ceramic powder obtained from the mixture of the precursor powder and the CBS glass powder is not permeable with the electronic slurry during the sintering process, and it can fully meet the practical requirements.

【技术实现步骤摘要】
一种利用溶胶凝胶法制备低介电常数低温共烧陶瓷(LTCC)粉体的方法
本专利技术涉及陶瓷粉体制作领域，具体为一种利用溶胶凝胶法制备低介电常数低温共烧陶瓷粉体的方法。
技术介绍
低温共烧陶瓷(Lowtemperatureco-firedceramics,LTCC)可以与高电导率的金属(如金、银、铜等)在850-950℃下一体化共烧，具有介电性能可调、与硅芯片材料相近的热膨胀系数、高的化学稳定性以及良好的机械性能等众多优点。作为电子封装基板材料使用时，LTCC材料须具有较低的相对介电常数以降低信号的延时，同时具有低的介电损耗以保证信号传输质量，另外，还须能够与银或铜等金属在950℃以下共烧。目前我国尚未有利用溶胶凝胶法制备低介电常数低温共烧陶瓷（LTCC）粉体的工艺，现有技术下的低温共烧陶瓷（LTCC）粉体的工艺在制作的过程中需要引入硼元素，而硼元素的引入均采用细化硼粉作为原料使用，其在原料中进行找到适宜的分散条件，进而合理的融入陶瓷本体当中，但是这样引入硼元素时，其软化点不易控制，对陶瓷粉体的制作工艺要求较高，在制作过程中容易出现质量不合格的产品，很大程度上降低了共烧陶瓷粉体的制作质量以及效率，现有技术下的共烧陶瓷粉体在制作过程中往往含有K、Na等碱金属元素以及Pb重金属元素，在制作中、制作前以及制作后，这些对环境有害的重金属元素和碱金属元素不能够得到较好的处理，随意排放到环境中，会对环境产生严重污染，破坏生态环境，并且对这些污染物进行收集处理时，需要设置额外的处理工艺，在一定程度上提高了产品的生产成本，降低了企业的市场竞争力。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种利用溶胶凝胶法制备低介电常数低温共烧陶瓷粉体的方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种利用溶胶凝胶法制备低介电常数低温共烧陶瓷粉体的方法，包括以下步骤：步骤一：取材：按照碳酸钙:正硅酸乙酯:乙醇:硼酸三丁酯:水的摩尔数比例为5:18:18:60:60取用材料；步骤二：制备低软化点CaO-B2O3-SiO2（以下简称CBS）前驱体粉体：首先，将正硅酸乙酯、乙醇和适量的水加入到容器中，配置成均一且透明的溶液，并且将硼酸三丁酯缓慢滴入到溶液中，制得透明溶液1；其次，将取得的碳酸钙溶解在稀硝酸中，得到透明溶液2；最后，将透明溶液1放置在平稳的加热操作台上，将透明溶液2缓慢滴入到透明溶液1中，搅拌并缓慢加热蒸发，先后得到溶胶、凝胶，然后将凝胶放入马弗炉中加热至550℃，保温1个小时，得到具备低软化点的CBS前驱体粉体；步骤三：混合：将步骤二中得到的CBS前驱体粉体与第一粉体按照A:B的摩尔比例混合，得到低介电常数为εr=C的低温共烧陶瓷粉体。作为优选，所述第一粉体为石英玻璃，所述A:B=2:8，所述C=4.0。作为优选，所述第一粉体为CBS玻璃粉体，所述A:B=1:20，所述C=5.9，CBS玻璃粉体包括以下制作步骤：S1：按照CaCO3:H3BO3:SiO2摩尔数比为25:15:16的比例取用材料；S2：将CaCO3、H3BO3和SiO2放置在混料机内充分混匀后，倒入Pt坩埚内，并且将其放入马弗炉快速升温至1500℃，并保温1个小时；S3：将Pt坩埚内高温熔融玻璃液快速倒入去离子水中完成淬冷，得到大小不一的玻璃碎块，将玻璃碎块置于高速球磨机内，经过球磨后得到CBS玻璃粉体。作为优选，所述CBS玻璃粉体与CBS前驱体粉体均不含有K、Na等碱金属元素。作为优选，所述CBS玻璃粉体与CBS前驱体粉体均不含有Pb等重金属元素。作为优选，所述步骤二中采用电磁搅拌器。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术的配方更加简单，并且更加的科学合理，通过硼酸三丁酯引入硼元素，通过滴入硼酸三丁酯，可以在形成溶胶的前提下，引入更多质量的硼元素。因此，可使前驱体粉体具有更低的软化点，该前驱体粉体与CBS玻璃粉体混合后得到的低温共烧陶瓷粉体，经流延工艺制成的生瓷带能够在较低的温度下（650℃左右）开始发生收缩，以满足和电子浆料（Ag浆、Au浆等）收缩的一致性。本专利制备的LTCC粉体，经流延工艺制成的生瓷带能够与电子浆料匹配完好，在烧结过程中不与电子浆料发生渗透，完全能够满足实用化要求，介电损耗低，低于0.2%（1MHz），并且不含对环境产生污染的元素，属于环境友好型材料。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例一本专利技术提供一种技术方案：一种利用溶胶凝胶法制备低介电常数低温共烧陶瓷粉体的方法，包括以下步骤：步骤一：取材：按照5摩尔的碳酸钙，18摩尔的正硅酸乙酯，18摩尔的乙醇，60摩尔的硼酸三丁酯，60摩尔的水，取用材料；步骤二：制备低软化点CaO-B2O3-SiO2（以下简称CBS）前驱体粉体：首先，将正硅酸乙酯、乙醇和适量的水加入到容器中，配置成均一且透明的溶液，并且将硼酸三丁酯缓慢滴入到溶液中，制得透明溶液1；其次，将取得的碳酸钙溶解在稀硝酸中，得到透明溶液2；最后，将透明溶液1放置在平稳的加热操作台上，将透明溶液2缓慢滴入到透明溶液1中，搅拌并缓慢加热蒸发，先后得到溶胶、凝胶，然后将凝胶放入马弗炉中加热至550℃，保温1个小时，得到具备低软化点的CBS前驱体粉体；步骤三：混合：将步骤二中得到的2摩尔的CBS前驱体粉体与8摩尔的石英玻璃比例混合，得到介电常数为εr=4.0的低温共烧陶瓷粉体。实施例二一种利用溶胶凝胶法制备低介电常数低温共烧陶瓷粉体的方法，包括以下步骤：步骤一：取材：按照5摩尔的碳酸钙，18摩尔的正硅酸乙酯，18摩尔的乙醇，60摩尔的硼酸三丁酯，60摩尔的水，取用材料；步骤二：制备低软化点CaO-B2O3-SiO2（以下简称CBS）前驱体粉体：首先，将正硅酸乙酯、乙醇和适量的水加入到容器中，配置成均一且透明的溶液，并且将硼酸三丁酯缓慢滴入到溶液中，制得透明溶液1；其次，将取得的碳酸钙溶解在稀硝酸中，得到透明溶液2；最后，将透明溶液1体放置在平稳的加热操作台上，将透明溶液2缓慢滴入到透明溶液1中，搅拌并缓慢加热蒸发，先后得到溶胶、凝胶，然后将凝胶放入马弗炉中加热至550℃，保温1个小时，得到具备低软化点的CBS前驱体粉体；步骤三：CBS玻璃粉体包括以下制作步骤：S1：按照CaCO3:H3BO3:SiO2摩尔数比为25:15:16的比例取用材料；S2：将CaCO3、H3BO3和SiO2放置在混料机内充分混匀后，倒入Pt坩埚内，并且将其放入马弗炉快速升温至1500℃，并保温1个小时；S3：将Pt坩埚内高温熔融玻璃液快速倒入去离子水中完成淬冷，得到大小不一的玻璃碎块，将玻璃碎块置于高速球磨机内，经过球磨后得到CBS玻璃粉体；步骤四：取步骤二中制得的1摩尔的CBS前驱体粉体与步骤三制得的20摩尔的CBS玻璃粉体混匀后得到介电常数εr=5.9的低温共烧陶瓷粉体。上述二组实施例分别能够制得介电常数为4.0和5.9的低温共烧陶瓷粉体，本专利技术的配方更加简单，并且更加的科学合理，通过硼酸三丁酯引入硼元素，可以在形成溶胶的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用溶胶凝胶法制备低介电常数低温共烧陶瓷粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：取材：按照碳酸钙:正硅酸乙酯:乙醇:硼酸三丁酯:水的摩尔数比例为5:18:18:60:60取用材料；步骤二：制备低软化点CaO‑B2O3‑SiO2（以下简称CBS）前驱体粉体：首先，将正硅酸乙酯、乙醇和适量的水加入到容器中，配置成均一且透明的溶液，并且将硼酸三丁酯缓慢滴入到溶液中，制得透明溶液1；其次，将取得的碳酸钙溶解在稀硝酸中，得到透明溶液2；最后，将透明溶液1放置在平稳的加热操作台上，将透明溶液2缓慢滴入到透明溶液1中，搅拌并缓慢加热蒸发，先后得到溶胶、凝胶，然后将凝胶放入马弗炉中加热至550℃，保温1个小时，得到具备低软化点的CBS前驱体粉体；步骤三：混合：将步骤二中得到的CBS前驱体粉体与第一粉体按照A:B的摩尔比例混合，得到低介电常数为εr=C的低温共烧陶瓷粉体。

【技术特征摘要】
1.一种利用溶胶凝胶法制备低介电常数低温共烧陶瓷粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：取材：按照碳酸钙:正硅酸乙酯:乙醇:硼酸三丁酯:水的摩尔数比例为5:18:18:60:60取用材料；步骤二：制备低软化点CaO-B2O3-SiO2（以下简称CBS）前驱体粉体：首先，将正硅酸乙酯、乙醇和适量的水加入到容器中，配置成均一且透明的溶液，并且将硼酸三丁酯缓慢滴入到溶液中，制得透明溶液1；其次，将取得的碳酸钙溶解在稀硝酸中，得到透明溶液2；最后，将透明溶液1放置在平稳的加热操作台上，将透明溶液2缓慢滴入到透明溶液1中，搅拌并缓慢加热蒸发，先后得到溶胶、凝胶，然后将凝胶放入马弗炉中加热至550℃，保温1个小时，得到具备低软化点的CBS前驱体粉体；步骤三：混合：将步骤二中得到的CBS前驱体粉体与第一粉体按照A:B的摩尔比例混合，得到低介电常数为εr=C的低温共烧陶瓷粉体。2.根据权利要求1所述的一种利用溶胶凝胶法制备低介电常数低温共烧陶瓷粉体的方法，其特征在于：所述第一粉体为石英玻璃，所述A:B=2:8，所述C=4.0。3.根据权利要求1所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：管恩祥，鲁鸿泽，张小波，管恩君，
申请(专利权)人：南京舜陶电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32