中低坍落度混凝土用长效平稳保坍减水剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种中低坍落度混凝土用长效平稳保坍减水剂及其制备方法。本发明专利技术所述保坍减水剂一端为聚醚侧链，一端含有1～5个羧基吸附基团，其制备方法为：甲氧基聚乙二醇和环氧氯丙烷在催化剂和碱性条件下反应得甲氧基聚乙二醇缩水甘油醚；利用胺类化合物与甲氧基聚乙二醇缩水甘油醚进行开环反应制得胺化甲氧基聚醚；将胺化甲氧基聚醚与不饱和羧酸酯进行迈克尔加成反应得到甲氧基聚醚胺基羧酸酯；将甲氧基聚醚胺基羧酸酯进行水解反应得到所述长效平稳保坍减水剂。本发明专利技术所述保坍减水剂具有适中的减水率，对用水量不敏感，初始坍落度波动小；可以实现长时间的平稳保坍；原料成本低，合成过程简单高效，生产能耗小，制备工艺具有可工业化前景。

Long acting stabilized slump reducing agent for concrete with low slump and its preparation method

The invention discloses a long-term and stable slump reducing water reducing agent for low and medium slump concrete and a preparation method thereof. One end of the present invention is a polyether side chain with 1~5 carboxyl groups at one end, and the preparation method is methoxy polyethylene glycol and epoxy chloropropane reacting methoxy polyethylene glycol glycidyl ether under the catalyst and alkaline condition, and using amines and methoxy polyethylene glycol glycidyl ether. Methoxy methoxy polyether was prepared by open loop reaction, and methoxy polyether and unsaturated carboxylate were added to the Michael reaction to obtain methoxy polyether amino carboxylic acid ester, and the hydrolysis of methoxy polyether amino carboxylate was used to obtain the long effective slump water reducing agent. The water reducing agent of the invention has moderate water reducing rate, insensitive to water consumption, small initial slump fluctuation, long time stable slump protection, low cost of raw materials, simple and efficient synthesis process, small production energy consumption, and the preparation process has the prospect of industrialization.

【技术实现步骤摘要】
中低坍落度混凝土用长效平稳保坍减水剂及其制备方法
本专利技术涉及一种对中低坍落度混凝土具有长效平稳保坍作用的小分子减水剂的制备方法，属于混凝土外加剂

技术介绍
我国经济实力的不断增长促使房地产市场和基础设施建设进入了高速发展的阶段。高层及超高层建筑、高速公路、高铁、核电、水电等工程也对混凝土的性能提出了更高的要求。目前，混凝土外加剂尤其是高性能聚羧酸减水剂为混凝土的高性能化作出了巨大的贡献，其具有减水率高、保坍性能好、环境友好等各种优点，在大流态混凝土中得到了广泛的应用。但是，混凝土向大流态发展的同时，仍有很多重大工程或特殊场合采用中低坍落度(80～180mm)配置混凝土，如核电工程、水电工程以及部分商混，中低坍落度混凝土相比大流态混凝土，具有更好的抗振捣性能，不易出现泌水、分层、浮浆等现象，混凝土匀质性较好，同时由于坍落度小，混凝土用水量降低，强度保证率更高，混凝土干缩小，抗裂性和耐久性均得到显著增强。因此，中低坍落度混凝土在现代混凝土工程中，同样具有特别重要的存在意义。但是，配置中低坍落度时也面临着不少问题。首先，由于用水量较少，采用第二代高效减水剂如萘系减水剂或丙酮减本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中低坍落度混凝土用长效平稳保坍减水剂，其特征在于：其结构通式如下：

【技术特征摘要】
1.一种中低坍落度混凝土用长效平稳保坍减水剂，其特征在于：其结构通式如下：其中a代表乙氧基重复单元数目，a的取值范围从40~200；b代表胺化甲氧基聚醚中-CH2CH2NH-结构单元数目，为1~10之间的整数；R1为H或甲基。2.权利要求1所述的一种中低坍落度混凝土用长效平稳保坍减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）采用甲氧基聚乙二醇和环氧氯丙烷在催化剂和碱性条件下反应，制得甲氧基聚乙二醇缩水甘油醚；（2）利用胺类化合物与步骤（1）制得的甲氧基聚乙二醇缩水甘油醚进行开环反应，并用醋酸中和体系多余的碱制得胺化甲氧基聚醚；（3）将步骤（2）制得的胺化甲氧基聚醚与不饱和羧酸酯进行迈克尔加成反应得到甲氧基聚醚胺基羧酸酯；（4）将步骤（3）制得的甲氧基聚醚胺基羧酸酯进行水解反应得到目标产物，即所述长效平稳保坍减水剂；步骤(1)中所述甲氧基聚乙二醇缩水甘油醚结构如下所示：；步骤(2)中所述胺化甲氧基聚醚的结构通式如下：；步骤（3）中所述甲氧基聚醚胺基羧酸酯具有如下通式：式中R2为含有1~4个碳原子的烷基或羟烷基；步骤（2）中所述胺类化合物与甲氧基聚乙二醇缩水甘油醚的摩尔比为1.05-1.2，所述醋酸的用量为聚醚基缩水甘油醚质量的0.5wt%~1.5wt%；步骤（3）中所述胺化甲氧基聚醚与不饱和羧酸酯的摩尔比为1：[(1.05~1.2)*(b+1)]，其中b+1为所述胺化甲氧基聚醚中胺N原子的个数。3.根据权利要求2所述的一种中低坍落度混凝土用长效平稳保坍减水剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）采用甲氧基聚乙二醇和环氧氯丙烷在催化剂和碱性条件下反应，制得甲氧基聚乙二醇缩水甘油醚；（2）将步骤（1）制得的甲氧基聚乙二醇缩水甘油醚用水稀释至30wt%~50wt%的质量浓度，以胺类化合物打底，逐渐加入甲氧基聚乙二醇缩水甘油醚水溶液，滴加时间3-5h；所述胺类化合物与甲氧基聚乙二醇缩水甘油醚进行开环反应，并用醋酸中和体系多余的碱后制得胺化甲氧基聚醚；所述反应温度为80℃~100℃，反应时间为5~8h；（3）将步骤（2）制得...

【专利技术属性】
技术研发人员：张志勇，冉千平，杨勇，黄振，张建纲，舒鑫，王秀梅，
申请(专利权)人：江苏苏博特新材料股份有限公司，南京博特新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32