一种固体聚合硫酸铁制备方法技术

本发明专利技术涉及一种固体聚合硫酸铁制备方法，该方法是指首先将工业七水硫酸亚铁加入反应釜中，开启搅拌后以喷淋方式加入质量浓度为93%的浓硫酸；然后于90~100℃加热除去七水硫酸亚铁中的部分结合水；1~1.5h后加入清洁氧化剂，于50~100℃反应0.5~3h，直至二价铁完全氧化，得到红褐色液体；最后，所述红褐色液体全部移至陈化室，静置0.5~1天后得到沉淀物，该沉淀物经干燥、粉碎至120目即得固体聚合硫酸铁粉末。本发明专利技术生产成本低廉、操作流程简单、生产效率高。采用本发明专利技术所获得的产品溶解度高，溶解速度快，用途广泛，不仅能进化污水，也能进化饮用水。

A method of preparation of solid polymerized ferric sulfate

The invention relates to a preparation method of solid polymerized ferric sulphate, in which the industrial seven water ferrous sulfate is first added to a reaction kettle, and a concentrated sulfuric acid with a mass concentration of 93% is added in a spray mode after stirring and then heated to remove part of the water in the seven water ferrous sulfate at 90~100 C; and after 1~1.5h, a clean oxidizer is added. At 50~100 C, 0.5~3h was reacted at 50~100 C until the ferric oxide was completely oxidized to get a reddish brown liquid. Finally, the reddish brown liquid was all moved to the aging chamber, and the precipitate was obtained after 0.5~1 days. The precipitate was dried and crushed to 120 orders to get solid polymerized ferric sulfate powder. The invention has the advantages of low production cost, simple operation process and high production efficiency. The product obtained by the invention has high solubility, fast dissolution rate and wide use, not only can evolve sewage, but also can evolve drinking water.

【技术实现步骤摘要】
一种固体聚合硫酸铁制备方法
本专利技术涉及一种聚合硫酸铁的制备方法，尤其涉及一种固体聚合硫酸铁制备方法。
技术介绍
聚合硫酸铁为一种无机高分子水处理剂絮凝剂，对于化学耗氧量、生化耗氧量、固体悬浮物、色度等有显著的去除效果。目前水处理剂主要使用铁盐和铝盐，但金属铝对人体健康具有巨大的危害，它与铝盐类絮凝剂相比具有很大的优越性。聚合硫酸铁分为液体聚合硫酸铁和固体聚合硫酸铁两种，但由于液体聚合硫酸铁存在存储和运输的空难，很大程度上限制了其应用，而固体聚合硫酸铁克服了液体聚合硫酸铁的缺点，因而具有很强的竞争力。固体就合硫酸铁制备方法主要有三种。一类是先做成液体，之后采用喷雾干燥或者减压浓缩的方法获得固体，此类生产设备投资大，设备复杂，耗能大。二是专利文献CN1105342涉及的脱水氧化法，采用硝酸作为氧化剂，生产过程产生有害气体污染环境。三是专利文献CN102718268涉及的方法，采用加热氧化法制备聚合硫酸铁，其采用直接加热固体七水硫酸亚铁使其变为泥状，因为固体颗粒之间存在空隙同时固体存在搅拌困难等诸多问题，因此该过程较为费时，能耗也随之增加，而且用铵盐锁水能力省略后续干燥过程，但其氧化过程使用50%双氧水，代入大量水分子，又加入铵盐直接锁水使得结晶水含量高，产品全铁含量难以保证。以上三种方法都存在能耗高、生产效率低等问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、成本低廉、无污染、产品质量好的固体聚合硫酸铁制备方法。为解决上述问题，本专利技术所述的一种固体聚合硫酸铁制备方法，其特征在于：该方法是指首先将工业七水硫酸亚铁加入反应釜中，开启搅拌后以喷淋方式加入质量浓度为93%的浓硫酸；然后于90~100℃加热除去七水硫酸亚铁中的部分结合水；1~1.5h后加入清洁氧化剂，于50~100℃反应0.5~3h，直至二价铁完全氧化，得到红褐色液体；最后，所述红褐色液体全部移至陈化室，静置0.5~1天后得到沉淀物，该沉淀物经干燥、粉碎至120目即得固体聚合硫酸铁粉末；所述工业硫酸亚铁与所述浓硫酸的重量比为100份：10~18份；所述工业硫酸亚铁与所述清洁氧化剂的重量比为100份：4~10份。所述搅拌速率为60~120r/min。所述反应釜加热去除结合水的方式是指水蒸气加热、电加热、热空气加热中的一种。所述清洁氧化剂是指氧气、氯酸钠、氯酸钾、臭氧中的一种。所述干燥温度为45~75℃，干燥时间为36~72h。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、本专利技术在脱水过程中先加入浓硫酸，可以更好地实现传热、搅拌等过程，更快的实现脱水过程。2、本专利技术使用固体或气体氧化剂，除硫酸携带少量水分外无水分加入，水解聚合反应消耗部分结晶水，加速了后续干燥过程；同时也实现清洁生产。3、本专利技术反应釜加热去除结合水的方式是指水蒸气加热、电加热、热空气加热中的一种，能源利用率高，能耗低。4、本专利技术生产成本低廉、操作流程简单、生产效率高。采用本专利技术所获得的产品符合国家标准（GB14591-2006水处理剂聚合硫酸铁）中的要求，溶解度高，溶解速度快，用途广泛，不仅能进化污水，也能进化饮用水。具体实施方式实施例1一种固体聚合硫酸铁制备方法，该方法是指首先将100kg工业七水硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）加入反应釜中，以60r/min的速率开启搅拌后采用喷淋方式加入质量浓度为93%的浓硫酸10kg；然后电加热于90℃加热除去七水硫酸亚铁中的部分结合水；1h成泥状后密封通入氧气5kg，于50℃反应3h，直至二价铁完全氧化，得到红褐色液体；最后，红褐色液体全部移至陈化室，静置0.5天后得到沉淀物，该沉淀物于45℃干燥，72h后粉碎至120目即得固体聚合硫酸铁粉末。实施例2一种固体聚合硫酸铁制备方法，该方法是指首先将100kg工业七水硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）加入反应釜中，以120r/min的速率开启搅拌后采用喷淋方式加入质量浓度为93%的浓硫酸18kg；然后通入热空气于100℃加热除去七水硫酸亚铁中的部分结合水；1.5h后成泥状密封通入氧气4kg，于100℃反应0.5h，直至二价铁完全氧化，得到红褐色液体；最后，红褐色液体全部移至陈化室，静置1天后得到沉淀物，该沉淀物于75℃干燥，36h后粉碎至120目即得固体聚合硫酸铁粉末。实施例3一种固体聚合硫酸铁制备方法，该方法是指首先将100kg工业七水硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）加入反应釜中，以70r/min的速率开启搅拌后采用喷淋方式加入质量浓度为93%的浓硫酸14kg；然后通入热空气于95℃加热除去七水硫酸亚铁中的部分结合水；1.2h成泥状后密封通入臭氧7kg，于60℃反应2h，直至二价铁完全氧化，得到红褐色液体；最后，红褐色液体全部移至陈化室，静置1天后得到沉淀物，该沉淀物于75℃干燥，36h后粉碎至120目即得固体聚合硫酸铁粉末。实施例4一种固体聚合硫酸铁制备方法，该方法是指首先将100kg工业七水硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）加入反应釜中，以80r/min的速率开启搅拌后采用喷淋方式加入质量浓度为93%的浓硫酸12kg；然后通入热空气于92℃加热除去七水硫酸亚铁中的部分结合水；1.5h成泥状后加入氯酸钠10kg，于70℃反应1h，直至二价铁完全氧化，得到红褐色液体；最后，红褐色液体全部移至陈化室，静置1天后得到沉淀物，该沉淀物于60℃干燥，50h后粉碎至120目即得固体聚合硫酸铁粉末。实施例5一种固体聚合硫酸铁制备方法，该方法是指首先将100kg工业七水硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）加入反应釜中，以60r/min的速率开启搅拌后采用喷淋方式加入质量浓度为93%的浓硫酸18kg；然后通入热空气于96℃加热除去七水硫酸亚铁中的部分结合水；1h成泥状后加入氯酸钾9kg，于80℃反应1.5h，直至二价铁完全氧化，得到红褐色液体；最后，红褐色液体全部移至陈化室，静置0.5天后得到沉淀物，该沉淀物于60℃干燥，50h后粉碎至120目即得固体聚合硫酸铁粉末。实施例6一种固体聚合硫酸铁制备方法，该方法是指首先将100kg工业七水硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）加入反应釜中，以60r/min的速率开启搅拌后采用喷淋方式加入质量浓度为93%的浓硫酸15kg；然后通入水蒸气于98℃加热除去七水硫酸亚铁中的部分结合水；1.2h成泥状后加入氯酸钾8kg，于90℃反应2.5h，直至二价铁完全氧化，得到红褐色液体；最后，红褐色液体全部移至陈化室，静置1.5天后得到沉淀物，该沉淀物于55℃干燥，65h后粉碎至120目即得固体聚合硫酸铁粉末。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种固体聚合硫酸铁制备方法，其特征在于：该方法是指首先将工业七水硫酸亚铁加入反应釜中，开启搅拌后以喷淋方式加入质量浓度为93%的浓硫酸；然后于90~100℃加热除去七水硫酸亚铁中的部分结合水；1~1.5h后加入清洁氧化剂，于50~100℃反应0.5~3h，直至二价铁完全氧化，得到红褐色液体；最后，所述红褐色液体全部移至陈化室，静置0.5~1天后得到沉淀物，该沉淀物经干燥、粉碎至120目即得固体聚合硫酸铁粉末；所述工业硫酸亚铁与所述浓硫酸的重量比为100份：10~18份；所述工业硫酸亚铁与所述清洁氧化剂的重量比为100份：4~10份。

【技术特征摘要】
1.一种固体聚合硫酸铁制备方法，其特征在于：该方法是指首先将工业七水硫酸亚铁加入反应釜中，开启搅拌后以喷淋方式加入质量浓度为93%的浓硫酸；然后于90~100℃加热除去七水硫酸亚铁中的部分结合水；1~1.5h后加入清洁氧化剂，于50~100℃反应0.5~3h，直至二价铁完全氧化，得到红褐色液体；最后，所述红褐色液体全部移至陈化室，静置0.5~1天后得到沉淀物，该沉淀物经干燥、粉碎至120目即得固体聚合硫酸铁粉末；所述工业硫酸亚铁与所述浓硫酸的重量比为100份：10~18份；所述工业硫酸亚铁与所述清洁...

【专利技术属性】
技术研发人员：贠宏飞，董鹏，曾晓亮，徐建林，朱建伟，李亚平，
申请(专利权)人：兰州理工大学白银新材料研究院，
类型：发明
国别省市：甘肃,62