The invention discloses a preparation method of two tungsten sulfide nanotube, which includes the following process steps: 1) the six carbonyl tungsten is paving at the bottom of the ceramic crucible, and then the porous anodic alumina template is placed above the six carbonyl tungsten. The sealed crucible is placed in a tubular furnace, and is sublimated at low temperature and pyrolyzed at low temperature under the protection of gas. And then cooling down; 2) the vacuum tube type furnace is lowered to room temperature and put down in the ceramic crucible with sulfur powder. After the sealing crucible is heated up, the elemental sulfur is directly reacted with the metal tungsten; 3) the porous alumina template is removed with the dilute acid solution and the excess sulfur is removed with carbon disulfide, then the product is filtered and dried to get the finished product. . The method has the advantages of simple steps, no environmental pollution, no complex equipment, and the prepared two tungsten sulfide nanotube powder material has strong controllability, good crystallinity and uniform morphology of the nanotube wall, thus greatly improving the fully mechanized properties of the two tungsten sulfide nanotube powder. The invention has wide applicability and is conducive to large-scale industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种二硫化钨纳米管的制备方法
本专利技术涉及半导体纳米材料领域,特别涉及一种半导体纳米管的制备方法。
技术介绍
二硫化钨(WS2)的晶体结构是密排六方的层状结构。钨原子和硫原子间有强的化学键相连接,而层间硫原子与硫原子之间由弱的分子键相连接。层与层之间的结合力为范德华力,二硫化钨的层间距较大,摩擦系数更低,在0.03~0.05之间。二硫化钨具有良好的润滑性能,不仅适用于通常润滑条件,而且可以用于高温、高压、高真空、高负荷,有辐射及有腐蚀性介质等苛刻的工作环境。此外,这类层状化合物应用领域还涉及光检测器、晶体管、锂电池、产氢催化剂、DNA检测、光热治疗和存储器件等。早在1992年,Tenne和他的研究小组就通过WO3和H2S高温反应制备得到了富勒烯结构的WS2纳米管,之后他们设计了硫化床反应器,可以实现富勒烯结构的WS2纳米管和纳米粒子的小批量生产。自此WS2纳米材料的制备和研究工作得到不断地开展。C.N.R.Rao等人在氢气中1200~1300℃高温下直接加热分解(NH4)2WS4获得了WS2纳米管。2011年,朱艳芳等人在氧化铝模板内热分解四硫代钨酸铵前驱体制备了二硫化钨纳米管。上述已报道结构,所制备的WS2纳米管涉及复杂的化学反应,给其晶体管、锂电池、产氢催化剂等应用带来较大的影响。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对上述现有技术的不足,提供一种二硫化钨纳米管的制备方法,其所得二硫化钨纳米管粉体材料具有广泛的适用性,综合性能优异,可应用于电子学器件。本专利技术所采取的技术方案是:一种二硫化钨纳米管的制备方法,其包括如下工艺步骤:1)以六羰基钨作为原料, ...
【技术保护点】
一种二硫化钨纳米管的制备方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:1)以六羰基钨作为原料,多孔阳极氧化铝作为模板,将原料铺装在陶瓷坩埚底部,后将多孔阳极氧化铝模板开口向下置于原料上方,密封坩埚后置于真空管式炉中,在气体保护下加热,低温升华,使六羰基钨在多孔阳极氧化铝模板中沉积,继续升温,使六羰基钨沉积在多孔阳极氧化铝模板中热分解,得金属钨沉积;2)待步骤1)的真空管式炉降至室温后取出多孔阳极氧化铝模板并将其开口向下置于装有硫粉的陶瓷坩埚中,密封坩埚后置于真空管式炉中,在气体保护下升温,使单质硫与金属钨直接反应,停止加热,坩埚随炉冷却至室温;3)用稀酸溶液去除多孔氧化铝模板,用二硫化碳去除多余的硫,去离子水清洗,后进行抽滤处理,烘干,得成品。
【技术特征摘要】
1.一种二硫化钨纳米管的制备方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:1)以六羰基钨作为原料,多孔阳极氧化铝作为模板,将原料铺装在陶瓷坩埚底部,后将多孔阳极氧化铝模板开口向下置于原料上方,密封坩埚后置于真空管式炉中,在气体保护下加热,低温升华,使六羰基钨在多孔阳极氧化铝模板中沉积,继续升温,使六羰基钨沉积在多孔阳极氧化铝模板中热分解,得金属钨沉积;2)待步骤1)的真空管式炉降至室温后取出多孔阳极氧化铝模板并将其开口向下置于装有硫粉的陶瓷坩埚中,密封坩埚后置于真空管式炉中,在气体保护下升温,使单质硫与金属钨直接反应,停止加热,坩埚随炉冷却至室温;3)用稀酸溶液去除多孔氧化铝模板,用二硫化碳去除多余的硫,去离子水清洗,后进行抽滤处理,烘干,得成品。2.根据权利要求1所述的一种二硫化钨纳米管的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的多孔阳极氧化铝模板的孔径在10~...
【专利技术属性】
技术研发人员:胡柱东,林海敏,
申请(专利权)人:佛山科学技术学院,
类型:发明
国别省市:广东,44
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