一种光催化剂制备方法及应用技术

本发明专利技术涉及废水处理领域，具体涉及一种光催化剂制备方法及应用。包括如下步骤：脲素煅烧，获得淡黄色的g‑C3N4；所得g‑C3N4加入到的Bi(NO3)3的乙二醇溶液中，先超声分散后搅拌，滴加KCl的乙二醇溶液，滴加结束，搅拌、再静置；所得混合溶液离心，舍弃上清液，得到沉淀物，再将所述沉淀物水洗、乙醇洗；烘干，得g‑C3N4/BiOCl层状异质结光催化剂。本发明专利技术合成的g‑C3N4/BiOCl层状异质结光催化剂的光催化灭菌性能优良，合成方法简单，可用于废水处理，尤其是含有大肠杆菌、铜绿假单胞菌、沙门氏菌种等废水。

A method for preparation of photocatalyst and its application

The invention relates to the field of waste water treatment, in particular to a preparation method and application of photocatalyst. The following steps include the following steps: calcining of urea and obtaining a light yellow G C3N4; in the ethylene glycol solution of Bi (NO3) 3 added to the G C3N4, first ultrasonic dispersion and KCl's ethylene glycol solution are mixed, and the drop is added to the end, stirring, and then stating; the mixed solution is centrifuged, the supernatant is abandoned, the precipitate is precipitated and then precipitated. G C3N4/BiOCl layer heterojunction photocatalyst was obtained by washing with water and washing with ethanol. The G C3N4/BiOCl layered heterojunction photocatalyst has excellent photocatalytic sterilization performance and simple synthesis method. It can be used in wastewater treatment, especially the wastewater containing Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa and Salmonella.

【技术实现步骤摘要】
一种光催化剂制备方法及应用
本专利技术涉及废水处理领域，具体涉及一种光催化剂制备方法及应用。
技术介绍
饮用水安全是影响国家安全、社会稳定和人民身体健康的重大问题。根据世卫组织的报告，由于未进行有效的饮用水消毒处理，全球每年有数百万人死于水体携带病原体所造成的相关疾病，因此需要对其进行灭菌处理。目前常用的灭菌方式有紫外线灭菌、臭氧灭菌、可见光催化灭菌等。其中，紫外消毒灭菌及臭氧消毒灭菌都会对人体健康产生一定的危害。而光催化灭菌则具有灭菌效率高、无毒无危害、无二次污染等特点，开辟了灭菌领域的新天地。而开发一种高效光催化剂则成为了光催化灭菌技术的核心。传统的光催化剂是以TiO2为基础的半导体。制备TiO2的方法有很多，比如溶胶-凝胶法，水热法，溶剂热法，直接氧化法等。作为一种光催化剂，TiO2因具有不溶水性，亲水性，无毒性，低廉，生物相容性，光化学稳定性和合适的能带电位等优点，使之广泛应用于光催化领域。然而，TiO2的缺点也不容忽视。其在应用过程存在太阳光利用率低、光生电子易复合导致量子效率低、逆反应易进行等问题。因此，人们对其进行了改性。目前对TiO2改性的主要手段有贵金属沉积、离子掺杂、离子注入、半导体复合、结构修饰和染料敏化等。但还是没能开发出一种高效、经济且具有宽光谱响应的光催化剂。石墨相氮化碳(g-C3N4)作为一种2D层状非金属材料，且具有较宽的禁带宽度(～2.7eV)，可调控能带结构、合成方法简单，热稳定性良好等优点，被广泛应用于光催化制氢、有机物降解、二氧化碳还原等过程，因此引起了广大科研工作者的关注。目前，常用的g-C3N4合成方法有热聚合法、溶剂热法、高温高压法及沉积法等。但是，近年来科研工作者们发现，纯的g-C3N4作为半导体光催化剂，由于能带宽度较大，光生载流子易复合和量子效率低等问题，限制了其在环境和能源领域的应用。为了改善g-C3N4的光催化性能，科研工作者们采用了多种改性方法，如非金属元素的掺杂、金属元素的掺杂、共掺杂、与其他材料复合等。但这些方法制备成本高，制备条件严苛、制备时间周期长，不利于推广应用。因此，对于g-C3N4光催化剂制备，如何克服制备过程复杂、工艺条件要求严格、成本较高的缺点仍然是人们面临的主要问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种合成工艺简单、操作条件温和、经济实用、光催化能力强的光催化剂制备方法及应用。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种光催化剂制备方法，包括如下步骤：步骤1、脲素置于500～600℃的条件下煅烧2～3h，获得淡黄色的g-C3N4；步骤2、步骤1所得g-C3N4加入到0.01～0.02mol/L的Bi(NO3)3的乙二醇溶液中，先超声分散15～30min，后搅拌10～20min，得到g-C3N4与Bi(NO3)3的第一混合溶液；步骤3、步骤2所得第一混合溶液中逐滴滴加0.01～0.02mol/L的KCl的乙二醇溶液，滴加结束后，搅拌1～2h，再静置2～4h得第二混合溶液；步骤4、步骤3所得第二混合溶液在8000～10000r/min的转速下离心4～6min，舍弃上清液，得到沉淀物，再将所述沉淀物水洗1～3次，乙醇洗1～3次；步骤5、步骤4所得沉淀物于30～40℃下烘干，制得g-C3N4/BiOCl层状异质结光催化剂。本专利技术还包括上述光催化剂制备方法制备的g-C3N4/BiOCl层状异质结光催化剂在废水处理中的应用。本专利技术的有益效果在于：本专利技术提供的光催化剂制备方法，采用脲素为前驱体合成石墨相氮化碳，并采用共沉淀法在其表面原位合成层状氯氧化铋，构筑石墨相氮化碳氯氧化铋层状异质结(g-C3N4/BiOCl)，再经过一系列的反应得到g-C3N4/BiOCl层状异质结光催化剂。本专利技术合成的g-C3N4/BiOCl层状异质结光催化剂的光催化灭菌性能优良，合成的方法简单，可用于废水处理，尤其是含有大肠杆菌、铜绿假单胞菌、沙门氏菌种等废水。同时能够避免像氯消毒一样带来三氯甲烷等能够对人体的健康造成损害的有毒物质。本专利技术采用的制备方法具有工艺简单，成本低，制备条件温和，经济实用等特点，符合实际生产需要，可大规模推广使用。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的g-C3N4/BiOCl层状异质结光催化剂透射电镜图；图2为本专利技术实施例1制备的g-C3N4/BiOCl层状异质结光催化剂和g-C3N4层状异质结光催化剂的灭菌效果对比图；图3为本专利技术实施例2制备的g-C3N4/BiOCl层状异质结光催化剂和BiOCl层状异质结光催化剂的灭菌效果对比图；图4为本专利技术实施例3制备的g-C3N4/BiOCl层状异质结光催化剂和bulk-g-C3N4光催化剂的灭菌效果对比图；图5为本专利技术实施例1制备的g-C3N4/BiOCl层状异质结光催化剂的XRD图。具体实施方式为详细说明本专利技术的
技术实现思路
、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。本专利技术最关键的构思在于:采用脲素为前驱体合成石墨相氮化碳，并采用共沉淀法在石墨相氮化碳表面原位合成层状氯氧化铋，得到的g-C3N4/BiOCl层状异质结光催化剂光催化灭菌性能优良。一种光催化剂制备方法，包括如下步骤：步骤1、脲素置于500～600℃的条件下煅烧2～3h，获得淡黄色的g-C3N4；步骤2、步骤1所得g-C3N4加入到0.01～0.02mol/L的Bi(NO3)3的乙二醇溶液中，先超声分散15～30min，后搅拌10～20min，得到g-C3N4与Bi(NO3)3的第一混合溶液；步骤3、步骤2所得第一混合溶液中逐滴滴加0.01～0.02mol/L的KCl的乙二醇溶液，滴加结束后，搅拌1～2h，再静置2～4h得第二混合溶液；步骤4、步骤3所得第二混合溶液在8000～10000r/min的转速下离心4～6min，舍弃上清液，得到沉淀物，再将所述沉淀物水洗1～3次，乙醇洗1～3次；步骤5、步骤4所得沉淀物于30～40℃下烘干，制得g-C3N4/BiOCl层状异质结光催化剂。进一步的，所述步骤1具体为：称取30～50g的脲素，置于马弗炉中500～600℃的条件下煅烧2h，升温时间为2h，获得淡黄色的g-C3N4。进一步的，所述步骤2具体为：称取1.5～2g步骤1所得g-C3N4，加入到20～40mL的0.01～0.02mol/L的Bi(NO3)3的乙二醇溶液中，先超声分散15～30min，后搅拌10～20min，得到g-C3N4与Bi(NO3)3的第一混合溶液。进一步的，所述步骤4具体为：步骤3所得第二混合溶液在10000r/min的转速下离心5min，舍弃上清液，得到沉淀物，再将所述沉淀物水洗2次，乙醇洗2次。进一步的，包括如下步骤：步骤1、称取30～50g的脲素于坩埚中，置于马弗炉中550～600℃的条件下煅烧2h，升温时间为2h，获得淡黄色的g-C3N4；步骤2、称取1.5～2g步骤1所得g-C3N4，加入20～40mL的0.01～0.02mol/L的Bi(NO3)3的乙二醇溶液中，先超声分散15～30min，后搅拌10～20min，得到g-C3N4与Bi(NO3)3的第一混合溶液；步骤3、步骤2所得第一混合溶液中逐滴滴加20～40mL的0.01～0.02mol/L的KCl的乙二醇溶液，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种光催化剂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、脲素置于500～600℃的条件下煅烧2～3h，获得淡黄色的g‑C3N4；步骤2、步骤1所得g‑C3N4加入到0.01～0.02mol/L的Bi(NO3)3的乙二醇溶液中，超声分散15～30min，搅拌10～20min，得到g‑C3N4与Bi(NO3)3的第一混合溶液；步骤3、步骤2所得第一混合溶液中逐滴滴加0.01～0.02mol/L的KCl的乙二醇溶液，滴加结束后，搅拌1～2h，再静置2～4h得第二混合溶液；步骤4、步骤3所得第二混合溶液在8000～10000r/min的转速下离心4～6min，舍弃上清液，得到沉淀物，再将所述沉淀物水洗1～3次，乙醇洗1～3次；步骤5、步骤4所得沉淀物于30～40℃下烘干，制得g‑C3N4/BiOCl层状异质结光催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种光催化剂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、脲素置于500～600℃的条件下煅烧2～3h，获得淡黄色的g-C3N4；步骤2、步骤1所得g-C3N4加入到0.01～0.02mol/L的Bi(NO3)3的乙二醇溶液中，超声分散15～30min，搅拌10～20min，得到g-C3N4与Bi(NO3)3的第一混合溶液；步骤3、步骤2所得第一混合溶液中逐滴滴加0.01～0.02mol/L的KCl的乙二醇溶液，滴加结束后，搅拌1～2h，再静置2～4h得第二混合溶液；步骤4、步骤3所得第二混合溶液在8000～10000r/min的转速下离心4～6min，舍弃上清液，得到沉淀物，再将所述沉淀物水洗1～3次，乙醇洗1～3次；步骤5、步骤4所得沉淀物于30～40℃下烘干，制得g-C3N4/BiOCl层状异质结光催化剂。2.根据权利要求1所述的光催化剂制备方法，其特征在于，所述步骤1具体为：称取30～50g的脲素，置于马弗炉中500～600℃的条件下煅烧2h，升温时间为2h，获得淡黄色的g-C3N4。3.根据权利要求1所述的光催化剂制备方法，其特征在于，所述步骤2具体为：称取1.5～2g步骤1所得g-C3N4，加入到20～40mL的0.01～0.02mol/L的Bi(NO3)3的乙二醇溶液中，先超声分散15～30min，后搅拌10～20min，得到g-C3N4与Bi(NO3)3的第一混合溶液。4.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄建辉，
申请(专利权)人：莆田学院，
类型：发明
国别省市：福建,35