The invention relates to a catalyst preparation technology, aiming at providing a preparation method and application of a catalyst for HMF catalytic oxidation to prepare FDCA. The application methods include: adding HMF and potassium ferrate to the reaction vessel, adding deionized water, NaOH and K2HPO4 into the flask and reacting 15min at 25 centigrade, the solution is pulp, filtrating filtrate and adding concentrated hydrochloric acid to the filtrate until a large number of white precipitates are formed; and the solid material is filtered and the solid material is placed. 24h was dried in an oven at 50 degrees Celsius, and the white product was 2,5 furan two formic acid. The potassium ferrate used in the invention has lower catalytic cost than the precious metal, and the reduction product after the reaction of potassium ferrate is hydrated iron oxide. It is environmentally friendly and is a green product, which will not form pollution. By controlling the basic conditions of the system and the amount of K2HPO4 in the buffer solution, the stability of potassium ferrate catalyst can be improved and efficient preparation can be achieved.
【技术实现步骤摘要】
用于HMF催化氧化制备FDCA的催化剂的制备方法及其应用
本专利技术涉及催化剂制备技术,尤其是涉及用于HMF催化氧化制备FDCA的催化剂及其应用方法。
技术介绍
工业革命以来,世界各国大量使用石油资源,随着全球不可再生的石油资源的逐渐枯竭和价格日益增长,传统的石油基聚酯工业正面临着巨大挑战。因此,研究发展可再生的聚酯材料来逐步替代传统石油基聚酯就显得及其重要。近年来,一种以木质生物质基平台化合物——5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,HMF)为原料制得的2,5-呋喃二甲酸(2,5-furandicarboxylicacid,FDCA)具有与对苯二甲酸相似的结构,被认为是一种非常有前景的生物质基聚酯单体,可作为传统石油基聚酯单体的替代物用于高聚物的生产中而备受关注。生物质具有来源广泛、储量丰富、价格低廉和可再生等特点,所以研究发展可再生的生物质资源生产聚酯材料或聚酯单体来逐步替代石油基聚酯产品或石油基聚酯单体已成为当前的研究热点。目前,关于HMF催化氧化生成FDCA的研究多以金、铂、钯、钌和钴等贵金属催化剂在加压条件下催化氧化为主。尽管这些贵金属催化剂在HMF氧化产生FDCA的过程中表现出较高的催化活性,但由于反应多在高温、高压及加氧的条件下进行,且反应时间较长,从而使FDCA的生产成本大大增加,不利于后期的产业化应用。除了贵金属催化剂外,过渡金属类催化剂也被应用于催化氧化HMF制备FDCA的研究中,但FDCA的得率普遍不高。研究表明,高锰酸钾作为氧化剂可进行了HMF的催化氧化,在碱性水溶液体系中可在室温条件下进行反应,FDCA的 ...
【技术保护点】
一种用于HMF催化氧化制备FDCA的催化剂的制备方法,其特征在于,该催化剂为高铁酸钾,通过以下步骤制备获得:(1)称取27g高锰酸钾置于三口烧瓶中,缓慢滴加170mL浓盐酸,控制滴速在2s/滴;产生的气体通过饱和氯化钠溶液除去HCl后,通入12mol/L的KOH溶液中并剧烈搅拌,保持温度在10℃以下,直至反应结束,制得次氯酸钾溶液;继续加入80g KOH固体并搅拌,控制温度在20℃以下,15min后用G3玻璃砂芯漏斗进行过滤,除去KCl后得到淡黄色的澄清碱性饱和KClO溶液;(2)称取Fe(NO3)3·9H2O固体25g,并用15mL蒸馏水溶解,制备得到饱和硝酸铁溶液;将此溶液加入到碱性饱和KClO溶液中进行反应,温度控制在20℃以下,反应1h后得到高铁酸钾溶液;将其冷藏1h后,离心分离,取下层浆状物冷冻干燥24h,得到干燥的含碱高铁酸钾;用异丙醇洗涤,并采用离心分离的方法将洗液与高铁酸钾固体分离;重复洗涤多次后,将固体物质冷冻干燥,得到作为催化剂的不含碱的高铁酸钾。
【技术特征摘要】
1.一种用于HMF催化氧化制备FDCA的催化剂的制备方法,其特征在于,该催化剂为高铁酸钾,通过以下步骤制备获得:(1)称取27g高锰酸钾置于三口烧瓶中,缓慢滴加170mL浓盐酸,控制滴速在2s/滴;产生的气体通过饱和氯化钠溶液除去HCl后,通入12mol/L的KOH溶液中并剧烈搅拌,保持温度在10℃以下,直至反应结束,制得次氯酸钾溶液;继续加入80gKOH固体并搅拌,控制温度在20℃以下,15min后用G3玻璃砂芯漏斗进行过滤,除去KCl后得到淡黄色的澄清碱性饱和KClO溶液;(2)称取Fe(NO3)3·9H2O固体25g,并用15mL蒸馏水溶解,制备得到饱和硝酸铁溶液;将此溶液加入到碱性饱和KClO溶液中进行反应,温度控制在20℃以下,反应1h后得到高铁酸钾溶液;将其冷藏1h后,离心分离,取下层浆状物冷冻干燥24h,得到干燥的含碱高铁酸钾;用异丙醇洗涤,并采用离心分离的方法将洗液与高铁酸钾固体分离;重复洗涤多次后,将固体物质冷...
【专利技术属性】
技术研发人员:张俊华,谢文兴,梁启迪,
申请(专利权)人:浙江理工大学,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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