本发明专利技术提供了一种锂离子电池用导电浆料的制备方法,包括:(1)将导电剂溶于溶剂中,在搅拌釜中进行搅拌,得到第一混合物;(2)对第一混合物进行循环研磨2‑10h,得到第二混合物,对第二混合物进行低速离心、收集上层液或者对第二混合物进行过筛,得到导电剂的粒径不超过50μm的第三混合物;(3)将第三混合物置于所述搅拌釜中,加入分散剂和稳定剂,高速搅拌,得到所述导电浆料。采用此方法制得的导电浆料中,分散剂和稳定剂能稳定地结合在导电剂表面,该导电浆料的分散性好、不易沉降,长久放置的话固含量也基本保持不变。
【技术实现步骤摘要】
一种锂离子电池用导电浆料及其制备方法和应用
本专利技术涉及锂离子电池
,具体涉及一种锂离子电池用导电浆料及其制备方法和应用。
技术介绍
导电浆料作为锂离子电池中的重要导电添加剂,是锂离子电池正极极片的重要组成部分,往往要求其具有良好的导电性能及分散性和稳定性。行业内通常选用碳管等导电剂来制备导电浆料,目前分散导电剂的方法主要有超声分散、剪切混合、研磨等,但这些方法对于本身易团聚的碳管等导电剂而言,效果并不理想,导致制得的导电浆料的流动性差、稳定性不佳,易发生沉降现象。
技术实现思路
鉴于此,本专利技术提供了一种流动性好、稳定性高、电化学性能优良的导电浆料的制备方法,用于解决现有技术中的导电浆料分散性差、易沉降的问题。具体地,第一方面,本专利技术提供了一种锂离子电池用导电浆料及其制备方法,包括以下步骤:(1)将导电剂溶于溶剂,并置于搅拌釜中进行搅拌,得到第一混合物;(2)采用研磨机对所述第一混合物进行循环研磨2-10h,得到第二混合物,对所述第二混合物进行低速离心,收集上层液,或者对所述第二混合物进行过筛,得到第三混合物;其中,所述第三混合物中导电剂的粒径不超过50μm;(3)将所述第三混合物置于所述搅拌釜中,加入分散剂和稳定剂,高速搅拌,得到锂离子电池用导电浆料;所述锂离子电池用导电浆料中,所述导电剂的质量分数为0.5%-10%,分散剂的质量分数为0.1%-2%,稳定剂的质量分数为0.1%-2%。优选地,所述导电浆料中,分散剂的质量分数为0.1-0.45%。进一步地,所述导电浆料中,溶剂的质量分数为86-98%。优选为90-97%。其中,所述导电浆料的粘度不超过5000cp(即不超过5Pa·s),优选为40-2000cp。所述导电浆料的固含量为2-12%。其中,步骤(1)中,所述搅拌的转速为800-1500r/min。进一步地,步骤(1)和步骤(3)中的搅拌均采用同轴双叶轮异向搅拌釜。浆料在进入这样的搅拌釜后,可以在同轴设置但搅拌方向相反的两个叶桨带动下相互撞击,混合均匀,这样可以增加浆料在搅拌过程的湍流程度,使浆料充分分散。其中,所述搅拌釜包括釜体,伸入釜体内的搅拌轴,以及共轴设置的第一搅拌叶桨和第二搅拌叶桨,第一搅拌叶桨和第二搅拌叶桨自上而下依次间隔连接在所述搅拌轴上,在所述搅拌轴的带动下,所述第一搅拌叶桨用于将浆料自上向下推动,所述第二搅拌叶桨用于将浆料自下向上推动;所述第一搅拌叶桨和第二搅拌叶桨周围分别环设有第一导流筒、第二导流筒,所述釜体的内壁上还设置有横向挡流板,所述釜体的上部和底部分别设有进料口和排料口。在所述搅拌叶桨周围加装导流筒,可以把进入釜体内的物料压入导流筒下方,下方物料可经过导流筒外部达到各自的导流筒上方,如此循环;进入釜内的物料可以在导流筒内形成径向和轴向流动,加速物料间的碰撞。更重要的是,在两组搅拌方向相反的搅拌叶桨的作用下,物料在搅拌釜内形成了循环流动,增加了在搅拌过程的湍流程度,使浆料充分混合,不易粘壁,也不易结块。此外,所述横向挡流板的存在,可以防止物料溅射到釜体内壁及釜体上部,使物料集中地在两组搅拌叶桨之间混合。本专利技术中,步骤(2)中,对砂磨后的第二混合物进行低转速离心或者过筛,主要是为了除去砂磨未完全的大颗粒。其中,步骤(2)中,若所述第二混合物的粘度不超过1000cp,则对所述第二混合物进行低速离心处理;若所述第二混合物的粘度超过1000cp,则对所述第二混合物进行过筛处理。进一步地,所述低速离心的转速不超过2000r/min。优选为300-1000r/min。所述低速离心的时间为2-10min。进一步地,所述过筛时采用的筛网的目数为300-400目。其中,步骤(2)中,研磨时采用的研磨介质为直径为0.3~1.5mm的锆珠。所述研磨的速率为800~2000rpm/min,控制浆料的温度不超过50℃。本申请中,控制这样的研磨条件,可以避免溶剂挥发过多,使浆料的粘度变高。其中,步骤(3)中,所述高速搅拌的转速为1050-2000r/min。优选为1100-1500r/min。所述高速搅拌的时间为5-15min。其中,所述导电剂选自碳纳米管、石墨烯、导电碳黑、乙炔黑、鳞片石墨、膨胀石墨中的一种或多种,但不限于此。具体地,所述碳纳米管可为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管。所述导电碳黑为SP、KS-6、科琴黑中的一种或多种。导电碳黑呈颗粒状。优选地,步骤(2)中,所述第三混合物中导电剂的粒径指所述导电剂的长度。优选为不超过45μm。优选地,所述导电剂包括碳纳米管。进一步地,所述导电剂为石墨烯、鳞片石墨、膨胀石墨和导电碳黑中的至少一种与碳纳米管的混合物。可选地,所述导电剂为石墨烯、鳞片石墨、膨胀石墨中的至少一种与碳纳米管的混合物。石墨烯、鳞片石墨、膨胀石墨为片状结构,将它们与碳纳米管共同作用导电剂,一来可以避免单纯采用片状碳材料带来的空隙大,二来避免碳纳米管之间形成密堆积,影响导电性。可选地,所述导电剂为碳纳米管和导电碳黑。导电碳黑为颗粒状可以进入管状碳纳米管的管中,进一步提高所述导电浆料中导电剂的含量。进一步地,所述碳纳米管的比表面积为50-400m2/g。所述碳纳米管的管径为3-20nm。所述石墨烯的横向尺寸为5~10μm,厚度为5~10nm。其中,所述分散剂选自聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)、聚乙二醇(PEG)和羟甲基纤维素中的一种或多种,但不限于此。其中,所述稳定剂选自聚偏氟乙烯(PVDF)、聚偏二氟乙烯(PVF2)和LA系列水性胶(如LA133、LA132、LA135)中的一种或多种,但不限于此。其中,所述溶剂选自水、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的一种或多种,但不限于此。本专利技术中,所述溶剂、分散剂、稳定剂同为水系试剂或同为油性试剂,这样相互之间的混合程度较好。其中,当所述导电浆料为水系浆料时,所述溶剂为水,所述稳定剂为LA系列水性胶。当所述导电浆料为油系浆料时,所述溶剂选自乙醇、二甲基甲酰胺(DMF)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的至少一种,所述稳定剂选自聚偏氟乙烯(PVDF)、聚偏二氟乙烯(PVF2)和偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物P(VDF-HFP)中的至少一种。而诸如PVP、PEG等既可在水系中使用,也可以在油系中使用。本专利技术第一方面提供的锂离子电池用导电浆料的制备方法,先将导电剂与溶剂进行搅拌混合后,得到充分分散的第一混合物;然后通过对第一混合物进行循环研磨,并对研磨后的第二混合物进行低速离心或过筛处理,使导电剂的尺寸进一步减少,且提高了导电剂尺寸的均一性,有助于提高最终导电浆料的稳定性。而且在对导电剂的研磨过程中,并没有添加分散剂和稳定剂(一般为高分子聚合物),避免研磨过程中破坏分散剂和稳定剂的分子链结构,进而避免它们与导电剂的结合不稳定问题。因此,该制备方法中各原料的特定加入顺序及与多种物理分散工艺的结合(搅拌、研磨、离心等),使得到的导电碳浆料中,导电剂周围稳定地结合有分散剂、稳定剂,有效避免了导电剂的自身团聚,使导电剂均匀分散。该导电浆料的粘度低,导电剂在其中的流动性好,长久放置也不易沉降,固含量基本保持不变,导电性优良。第二方面,本专利技术还提供了一种锂离子电池用导电浆料,所述锂离子电池用导电浆料采用本专利技术第本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种锂离子电池用导电浆料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将导电剂溶于溶剂,并置于搅拌釜中进行搅拌,得到第一混合物;(2)采用研磨机对所述第一混合物进行循环研磨2‑10h,得到第二混合物,对所述第二混合物进行低速离心,收集上层液,或者对所述第二混合物进行过筛,得到第三混合物;其中,所述第三混合物中导电剂的粒径不超过50μm;(3)将所述第三混合物置于所述搅拌釜中,加入分散剂和稳定剂,高速搅拌,得到锂离子电池用导电浆料;所述锂离子电池用导电浆料中,所述导电剂的质量分数为0.5%‑10%,分散剂的质量分数为0.1%‑2%,稳定剂的质量分数为0.1%‑2%。
【技术特征摘要】
1.一种锂离子电池用导电浆料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将导电剂溶于溶剂,并置于搅拌釜中进行搅拌,得到第一混合物;(2)采用研磨机对所述第一混合物进行循环研磨2-10h,得到第二混合物,对所述第二混合物进行低速离心,收集上层液,或者对所述第二混合物进行过筛,得到第三混合物;其中,所述第三混合物中导电剂的粒径不超过50μm;(3)将所述第三混合物置于所述搅拌釜中,加入分散剂和稳定剂,高速搅拌,得到锂离子电池用导电浆料;所述锂离子电池用导电浆料中,所述导电剂的质量分数为0.5%-10%,分散剂的质量分数为0.1%-2%,稳定剂的质量分数为0.1%-2%。2.如权利要求1所述的导电浆料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,若所述第二混合物的粘度不超过1000cp,则对所述第二混合物进行低速离心处理;若所述第二混合物的粘度超过1000cp,则对所述第二混合物进行过筛处理。3.如权利要求2所述的导电浆料的制备方法,其特征在于,所述低速离心的转速不超过1000r/min,所述低速离心的时间为2-10min。4.如权利要求2所述的导电浆料的制备方法,其特征在于,所述过筛时采用的筛网的目数为300-400目。5.如权利要求1所述的导电浆料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述高速搅拌的转速为1050-2...
【专利技术属性】
技术研发人员:孔令涌,方东升,曹礼洪,
申请(专利权)人:深圳市德方纳米科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:广东,44
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