一种硫酸氧钒的杂质检测方法及含四价钒水合物的成分的检测方法技术

一种硫酸氧钒的杂质检测方法及含四价钒水合物的成分的检测方法，涉及元素检测领域。一种硫酸氧钒的杂质检测方法，包括：采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对部分杂质进行检测；将待测物与盐酸、氢氟酸混合后加热、冷却，盐酸与氢氟酸的体积比为9～11.5：2.5～3.8，氢氟酸的密度为1～1.2g/ml，盐酸的密度为1.1～1.2g/ml，标准溶液的浓度为980～1100μg/ml；RF功率为1000～1200w，辅助气流量为0.4～0.6L/min，观测高度为9～11mm，雾化器压力为0.18～0.2MPa。一种含四价钒水合物的成分的检测方法，包括上述硫酸氧钒的杂质检测方法。检测方法简便、快速，同时结果准确。

Method for detecting impurity of vanadium sulfate and detection method for components containing vanadium hydrate

A method for detecting impurities in vanadium sulfate and a method for detecting components containing vanadium hydrate are involved in the field of elemental detection. A method for the detection of impurities in vanadium sulphate, including the detection of some impurities by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; the mixture of hydrochloric acid and hydrofluoric acid is heated and cooled, the volume ratio of hydrochloric acid to hydrofluoric acid is 9 ~ 11.5:2.5 ~ 3.8, the density of hydrofluoric acid is 1 ~ 1.2g/ml, and the density of hydrochloric acid is the density of hydrochloric acid. For 1.1 ~ 1.2g/ml, the concentration of the standard solution is 980~1100 g/ml, the RF power is 1000 to 1200W, the auxiliary gas flow rate is 0.4 to 0.6L/min, the observation height is 9 to 11mm, and the atomizer pressure is 0.18 to 0.2MPa. A method for detecting the composition of vanadium containing hydrates is included, including the detection method of impurities of vanadium sulfate. The method is simple, rapid and accurate.

【技术实现步骤摘要】
一种硫酸氧钒的杂质检测方法及含四价钒水合物的成分的检测方法
本专利技术涉及元素检测领域，且特别涉及一种硫酸氧钒的杂质检测方法及含四价钒水合物的成分的检测方法。
技术介绍
硫酸氧钒在工业领域应用广泛，常用作脱硫脱碳脱硝剂、媒染剂、催化剂、还原剂、饲料添加剂、废气处理、以及陶瓷、玻璃着色剂等。针对硫酸氧钒应用领域的不断拓展，产品所含微量杂质元素的限量指标越来越严格。目前用于检测硫酸氧钒的杂质方法较单一，多数杂质都不能够检测出来，同时检测结果精确度不够高。其次，硫酸氧钒为含四价钒水合物中的一种，其杂质的种类与含四价钒水合物的杂质种类相同。对含四价钒水合物的成分分析也是目前一个重要的课题，但对含四价钒水合物的成分分析的方法较单一，多数成分检测不出来。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种硫酸氧钒的杂质检测方法，旨在改善检测硫酸氧钒的杂质时，多数杂质都不能够检测出来，同时检测结果精确度不高的问题。本专利技术的另一目的在于提供一种含四价钒水合物的成分的检测方法，旨在改善检测含四价钒水合物的成分时，多数杂质都不能够检测出来，同时检测结果精确度不高的问题。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。本专利技术提出一种硫酸氧钒的杂质检测方法，包括：主要对杂质元素铁、铜、铬、镍、锌、锰、钾、钠、钼、铂、钙、镁、钴、硅、铝、铱采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行检测；将待测物与盐酸、氢氟酸混合后加热、冷却，盐酸与氢氟酸的体积比为9～11.5：2.5～3.8，氢氟酸的密度为1～1.2g/ml，盐酸的密度为1.1～1.2g/ml，标准溶液的浓度为980～1100μg/ml；RF功率为1000～1200w，辅助气流量为0.4～0.6L/min，观测高度为9～11mm，雾化器压力为0.18～0.2MPa。本专利技术提出一种含四价钒水合物的成分的检测方法，包括上述硫酸氧钒的杂质检测方法。本专利技术提出的一种硫酸氧钒的杂质检测方法及含四价钒水合物的成分的检测方法的有益效果是：一种硫酸氧钒的杂质检测方法，包括：主要对杂质元素铁、铜、铬、镍、锌、锰、钾、钠、钼、铂、钙、镁、钴、硅、铝、铱采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行检测。待测物与盐酸、氢氟酸混合后加热、冷却。其中，盐酸与氢氟酸的体积比为9～11.5：2.5～3.8，氢氟酸的密度为1～1.2g/ml，盐酸的密度为1.1～1.2g/ml。在样品的制备中，添加了氢氟酸，同时严格控制了氢氟酸的用量，使样品能够充分溶解，提高检测的精确度。其次，严格控制检测条件，RF功率为1000～1200w，辅助气流量为0.4～0.6L/min，观测高度为9～11mm，雾化器压力为0.18～0.2MPa。在该检测参数下，测量结果标准偏差较小，精密度较好，同时也具有良好的准确度。一种含四价钒水合物的成分的检测方法，包括上述硫酸氧钒的杂质检测方法。该检测方法简便，快速，检测结果较准确。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本专利技术实施例的一种硫酸氧钒的杂质检测方法及含四价钒水合物的成分的检测方法进行具体说明。本实施例提供了一种硫酸氧钒的杂质检测方法，包括：主要对杂质元素铁、铜、铬、镍、锌、锰、钾、钠、钼、铂、钙、镁、钴、硅、铝、铱采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行检测。具体地，包括样品的制备和标准溶液的制备。将待测物与盐酸、氢氟酸混合后加热、冷却。其中，本实施例的待测物为硫酸氧钒。优选地，先将硫酸氧钒放于聚四氟乙烯烧杯中，然后依次加入盐酸和氢氟酸。需要说明的是，在本实施例中，由于氢氟酸有一定的腐蚀性，因此需要先加入盐酸；其次为保证氢氟酸和盐酸发挥最大的协同作用使试样快速溶解，提高测量结果的准确性，盐酸和氢氟酸的体积比为9～11.5:2.5～3.8。优选地，盐酸与氢氟酸的体积比为10:2.8。经过专利技术人的创造性专利技术，在该配比下，待测物能溶解完全，且氢氟酸不会腐蚀仪器。其次，标准溶液的制备方法为：将待测元素的金属粉末与盐酸或硝酸加热溶解，冷却，定容，制成浓度为980～1100μg/ml的标准溶液。优选地，标准溶液的浓度为1000μg/ml。严格控制标准溶液的浓度能使测量结果更加准确。在本实施例中，RF功率为1000～1200w，辅助气流量为0.4～0.6L/min，观测高度为9～11mm，雾化器压力为0.18～0.2MPa。在电感耦合等离子体检测中，RF功率、辅助气流量、观测高度以及雾化器压力的参数对各元素含量和相对标准偏差均有相应的影响。通过准确度和精密度综合考虑，专利技术人发现，在上述参数氛围内，测量结果标准偏差较小，即精密度较好，同时也具有良好的准确度。优选地，RF功率为1080w，辅助气流量为0.6L/min，观测高度为10mm，雾化器压力为0.15MPa。在该参数下，测量结果相对标准偏差最小，精密度最好。最后按照所选条件用电感耦合等离子体光谱仪测定待测元素含量。用电感耦合等离子体光谱仪进行分析检测可得到精密度高准确度好的分析结果，且此方法简便、快捷、可操作性强。进一步地，由于硫酸氧钒中还会含杂质元素砷、锑。因此硫酸氧钒的杂质检测方法，还包括对杂质元素砷、锑采用原子荧光光度法进行检测。需要说明的是，在本实施例中，既可以采用单道原子荧光光度法又可以采用双道荧光光度法。优选地，采用操作简便、快速且检测成本较低的双道荧光光度法，其中，砷灯电流：55～60mA，负高压250～300V。锑灯电流：35～45mA，负高压：250～300V。原子化器高度：6～7mm；载气流量380～420mL/min；屏蔽气流量900～1000mL/min。优选地，砷灯电流：58mA，负高压280V。锑灯电流：40mA，负高压：278V。原子化器高度：7mm；载气流量400mL/min；屏蔽气流量1000mL/min。选用载流液为4.5～5.2wt％的盐酸。在本实施例中，由于采用双道原子荧光光度法，盐酸的回收率比硝酸高，因此选用盐酸，其次，在原子化过程中酸的量不能过多，会严重影响检测结果，因此选用4.5～5.2wt％的盐酸。为了防止还原剂产生过多的其他物质稀释了待测物，在本实施例中，还原剂为1.8～2wt％的硼氢化钾。在本实施例较佳的实施方式中，硫酸氧钒的杂质检测方法，还包括：对杂质元素铵根离子采用离子色谱法进行检测，采用阳离子交换柱。为了防止其他杂质对检测结果的影响，淋洗液为17～19mM的甲磺酸，运行时间大于等于18min。进一步地，硫酸氧钒的杂质检测方法，还包括：对杂质氯离子采用离子色谱法进行检测，再生液为硫酸。其中离子色谱的测定条件为：高压泵压力5～6MPa；再生液为硫酸。选用硫酸作为再生液，不容易产生气体或其他物质影响检测结果。优选地，硫酸的体积分数为5～6％与传统检测氯离子的方法如硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法和硫氰酸铵滴定等相比，离子色谱法具有灵敏度高，分析速率快，试剂用量少等特点。需要说明的是，在本实施中，为了提高检测的结果的准确性，本实施例对各种不同化学性质的杂质采用不同的检测方法时，都是使用同一硫酸氧钒进行检测，其本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硫酸氧钒的杂质检测方法，其特征在于，包括：主要对杂质元素铁、铜、铬、镍、锌、锰、钾、钠、钼、铂、钙、镁、钴、硅、铝、铱采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行检测；将待测物与盐酸、氢氟酸混合后加热、冷却，所述盐酸与所述氢氟酸的体积比为9～11.5：2.5～3.8，所述氢氟酸的密度为1～1.2g/ml，所述盐酸的密度为1.1～1.2g/ml；标准溶液的浓度为980～1100μg/ml；RF功率为1000～1200w，辅助气流量为0.4～0.6L/min，观测高度为9～11mm，雾化器压力为0.18～0.2MPa。

【技术特征摘要】
1.一种硫酸氧钒的杂质检测方法，其特征在于，包括：主要对杂质元素铁、铜、铬、镍、锌、锰、钾、钠、钼、铂、钙、镁、钴、硅、铝、铱采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行检测；将待测物与盐酸、氢氟酸混合后加热、冷却，所述盐酸与所述氢氟酸的体积比为9～11.5：2.5～3.8，所述氢氟酸的密度为1～1.2g/ml，所述盐酸的密度为1.1～1.2g/ml；标准溶液的浓度为980～1100μg/ml；RF功率为1000～1200w，辅助气流量为0.4～0.6L/min，观测高度为9～11mm，雾化器压力为0.18～0.2MPa。2.根据权利要求1所述的硫酸氧钒的杂质检测方法，其特征在于，所述盐酸的密度为1.19g/ml，所述氢氟酸的密度为1.13g/ml。3.根据权利要求1或2所述的硫酸氧钒的杂质检测方法，其特征在于，所述盐酸与所述氢氟酸的体积比为10:2.8。4.根据权利要求3所述的硫酸氧钒的杂质检测方法，其特征在于，RF功率为1080w，辅助气流量为0.6L/min，观测高度为10mm，雾化器压力为0.15MPa。5...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖继安，周胜，李文萍，
申请(专利权)人：四川星明能源环保科技有限公司，四川劲威检测服务有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51