真空自燃烧法生产钒铝中间合金制造技术

以前生产钒－铝中间合金的常规方法，是于大气中常压下进行铝热反应法。这种方法生产的钒－铝中间合金均匀性差，杂质含量高，环境污染严重。另一种方法，是用铝热法得到含钒８５％的高钒合金，然后再进行二次真空感应熔炼，在熔炼过程中加入Ａｌ制造所需的钒－铝中间合金。这种方法增加了工序和设备，成本高。本发明专利技术真空自燃烧法，是在密闭的反应罐内进行的，可以得到高纯、均匀、致密的钒－铝中间合金，杂质含量低，解决了环境污染问题。（*该技术在2013年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是关于钒铝中间合金的生产方法，属于冶金材料
，其特征是采用真空自燃烧法。钒铝中间合金是钛合金生产中重要的原料，钒铝中间合金质量的好坏直接影响钛合金的性能。以中间合金形式加入的合金元素可以更好的调节这些元素在最终合金中的比例，达到较好的均匀度，得到最佳性能，制备高纯、均匀、致密的中间合金是至关重要的。以前制备钒-铝中间合金，一种常用的方法是铝热反应法。这种方法是V2O5、Al粉、造渣剂、发热剂的混合料装入反应容器内，于大气中常压下进行铝热反应来实现的。这种方法制备的钒-铝中间合金均匀性差，杂质含量高，尤其是气体杂质含量高，氧含量一般达到0.1～0.2%，甚至高于0.2%。另一方面这种方法是在大气中常压下进行的，因此在反应过程中产生的大量烟雾排入大气中，对环境造成严重污染，这种烟雾含有V2O5、Al和Al2O3等固体尘埃，对人体健康极为有害。也有采用抽风、过滤的方法，但这种方法费事、不经济，而且也达不到完全消除环境污染的目的。另一种制备钒-铝中间合金的方法，是先在大气中常压下进行铝热反应，制得含钒85%的高钒合金，然后再将这种合金进行二次真空感应熔炼，在熔炼过程中通过加入金属Al来达到所需的合金成分，并将含氧量进一步降低。用这种方法制备的钒-铝中间合金，纯度高、均匀、致密，含氧量能降至0.06%(对AlV55而言)，但此法增加了一道工序和设备，成本较高。为了克服上述二种方法的缺点，用本专利技术真空自燃烧法，可制备出高纯、均匀、致密的钒-铝中间合金。氧含量能降至0.06%的最低水平。由于反应是在密闭的反应罐内进行，没有烟雾逸出大气，消除了环境污染。本专利技术真空自燃烧法制备钒-铝中间合金的工艺过程如附附图说明图1。首先将V2O5置于烘箱内于80℃下烘干，除去水分，其目的是为了保证配料的准确性及燃烧的安全性，五氧化二钒烘干后进行配料。如制取AlV55牌号的中间合金，五氧化二钒和铝粉的配料比例按1∶0.95。为了保证钒-铝中间合金的均匀性，必须将配制好的混合料于混料机内混合均匀。使用容积为50立升的混料机，装料量为90～100公斤，混5～6小时即可混合均匀，将混合均匀的五氧化二钒和铝粉的混合料装入φ400×700mm的橡皮套内，装料量为90～100公斤/橡皮套，一个橡皮套分二层装料，每层装45～50公斤。然后用油静压机进行压制，压制重量为90～100公斤/缸，单位压制力为1T/cm2，压块孔隙度为25%，密度为75%左右。压制的目的一方面是为了提高坯块的密度，降低燃烧时的反应速度，降低并清除合金锭的气孔。另一方面，增加装料量提高生产效率。接着将压制好的坯块，放入石墨坩埚内，置于反应罐内，在低真空状态下进行点火燃烧，反应后生成钒-铝合金和Al2O3渣，冷却后出炉，将Al2O3渣分离出来，便得到钒-铝中间合金锭。再将钒铝合金锭经打磨、喷砂、破碎、过筛，便得到所需粒度范围的钒-铝合金。这种合金再经磁选、X-射线检验，物化检验，就获得符合使用要求的钒-铝中间合金。本专利技术真空自燃烧法制备钒-铝中间合金的方法采用φ1000×1500mm的反应罐如附图2，将直径为380mm，高度为200mm，重量为45～50公斤的V2O5和铝粉的压块(14)，装入φ内420/φ外500×620/700mm的两半式石墨坩埚(13)内，装料要平整，压块周围的孔隙用V-A混合料充填并捣实。然后松开螺钉(17)，打开炉盖(1)，将石墨坩埚(13)放入反应罐(2)内，为了防止传热过快，影响合金质量。将石墨坩埚13放置于隔热材料耐火砖(15)上，放平后，再将φ14mm点火钛丝(12)置于压块(14)上，并在钛丝与压块接触面上放上50～100克V-Al混合粉料，然后将钛丝两端接到接线柱(11)上。要注意点火钛丝(12)不要和石墨坩埚(13)和反应罐(2)内壁相碰，然后盖好炉盖(1)，要注意将密封圈(3)放入槽内并放平，拧紧螺钉(17)。点火前先向反应罐夹层灌满水。水由进水管(4)进入的应罐(2)的夹套内，夹套灌满水后，再由出水管(5)经橡皮管连接水由进水管(6)进入炉盖(1)的夹层，炉盖夹层灌满水后，最后由出水管(7)流出来，说明反应罐夹层全部灌满了水，关闭进水管(4)。接着将真空压力表(9)的上限指针调至+0.1MPa，将指针调至-0.065～0.070MPa上，接着打开真空泵(8)，对反应罐抽真空，当真空压力表(9)的指针达到-0.065～0.070MPa时，停止真空泵(8)，观察压力表指针正常后(即无漏气)，将调压器调至160V的位置上，通电接通点火钛丝接粒(11)，此时便发生了自燃烧反应。在点火瞬间，真空压力表指针由原来-0.065～-0.070MPa上向0方向移动，说明此时反应罐(2)内的压力在上升，但马上指针又往反方向移动，对于50公斤/炉装料量来说，反应期间反应罐一直处于负压下工作(0～-0.07MPa)，反应罐的压力随装料量的增加而增加，必须指出，在反应时，产生大量的烟雾和热量，这些烟雾和热量首先从石墨坩埚(13)的上部冒出，由于反应罐上盖，在反应瞬间受热冲击最严重，温度最高，故炉盖(1)用石墨板(10)来隔热。反应期间大量烟雾和热量碰到反应罐内冷却表面时，热量被吸收，烟雾也被冷凝下来，这种烟雾实际上是Al2O3和少量V2O5和Al固体质点所组成。由于烟雾在反应罐内表面凝聚，没有逸出大气故完全消除了环境污染。在发生自燃烧反应时，燃烧由压块上表面向下逐步扩展，直到反应终止为止。这种反应属于氧化物还原反应，在反应时，Al夺取了V2O5中的氧，其结果生成了钒-铝合金和Al2O3渣。冷却后出炉，将Al2O3渣去掉，便得到了钒-铝合金锭。由于整个反应是在负压下进行，故有利于低沸点杂质的挥发，尤其是气体杂质的排除，起到了合金纯化的作用，其结果生成了高纯、均匀、致密的钒-铝中间合金锭。在实施本专利技术时，必须严格控制坯块(14)的密度和孔隙度。如坯块密度过低，孔隙度过大则反应太激烈。容易产生喷溅，反应后生成的合金锭容易产生气孔并影响成品率。压制时采用1吨/cm2的单位压制压力，此时坯块密度为75%，孔隙度约25%为宜。装料量也要适当，若装料量太少，合金钛也容易产生气孔，成品率也低。随着装料量的增加，钒-铝合金的成品率随之增加，合金锭越致密。但装料量太大，也要产生喷溅反而降低成品率，对于φ内420/φ外500×620/700mm的石墨坩埚而言，每炉装料量为45～50公斤为宜。反应时要选择合适的真空度，以保证生成的钒-铝合金的高纯度和均匀性。在上述规格的坩埚和装料量的条件，预真空度应控制在-0.065～-0.070MPa范围内，反应期间真空度控制在0～-0.070MPa范围。冷却速度也是影响合金质量和成品率的重要因素，冷却速度太快，合金锭也容易产生气孔，合金锭容易拉裂，表面不平，因此冷却速度小一点为好。一般每炉料反应时间约1.5～2小时，冷却时间约1.5～2小时为好。反应期间，反应罐的外壳表面温度应控制在不高于65℃为宜。为了保证燃烧的安全性和质量，燃烧前原料和坩埚必须烘干。为了保证合金锭的顺利脱模，坩埚应做成两半式结构。实施例将V2O3∶Al＝1∶0.95的混合料50公斤，压成φ380mm高200mm的压块，孔隙度为25%，装入φ本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钒－铝中间合金的制造方法，其特征是采用真空自燃烧法，自燃烧法是在密闭的反应罐内，在预真空度为－０. ０６５～－０. ０７０ＭＰａ下进行点火，通过自燃烧反应，反应期间的真空度为－０. ０７～０ＭＰａ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李应泉，
申请(专利权)人：西北有色金属研究院，宝鸡特种金属材料厂，
类型：发明
国别省市：61[中国|陕西]