一种高速剥离白石墨烯的方法技术

本发明专利技术涉及纳米石墨烯材料领域，具体公开了一种高速剥离白石墨烯的方法，本发明专利技术将白石墨烯(h‑BN)粉末、表面活性剂、分散介质按照一定比例混合搅拌均匀后，在高速条件下搅拌剥离，具体为：在搅拌速度为5000‑18000rpm的搅拌机下进行搅拌剥离，或在大于50Mpa的压力的高压均质机下进行喷射剥离；剥离后，所得浆料用酒精洗涤干燥，得到白石墨烯粉体。本方法能有效剥离h‑BN颗粒，所制备得的白石墨烯具有层数少、比表面积大、粒径大、晶体结构完整的特点，剥离方法简单、快速有效，具有显著的市场价值。

A method of high speed peeling out white graphene

The invention relates to the field of nano graphene material, and specifically discloses a method for high speed stripping white graphene. The invention is mixing and stirring the white graphene (H BN) powder, surface active agent and dispersing medium in a certain proportion and stirring under high speed conditions, with a body of 5000 stirring speed of 18000rpm stirring at a stirring speed. The mixing machine is stirred and stripped or peeled under high pressure homogenizer which is greater than 50Mpa pressure. After peeling, the pulp is washed and dried with alcohol, and the white graphene powder is obtained. This method can effectively peel off h BN particles. The prepared white graphene has the characteristics of few layers, large specific surface area, large particle size, and complete crystal structure. The stripping method is simple, fast and effective, and has significant market value.

【技术实现步骤摘要】
一种高速剥离白石墨烯的方法
本专利技术涉及纳米石墨烯材料领域，具体涉及一种高速剥离白石墨烯的方法。
技术介绍
石墨烯的发现引发了科学界对二维材料的研究热潮。单层或者少层的六方氮化硼又称为白石墨烯(h-BN)，是一种新型的二维材料，是由B/N原子以SP2杂化形成的蜂巢网状结构层状晶体材料，因其结构与石墨烯类似而称作白石墨烯。白石墨烯密度低、比强度高，但白石墨烯禁带宽度可达6.0ev，是一种优良的绝缘体。白石墨烯的导热系数高，具有良好的导热性，能用作复合材料填充剂来改善其导热性能，是目前热导率最高的材料之一，在很多领域，如光电子、磁能、储能、催化等领域具有广阔的应用前景；具耐高温、耐腐蚀性，在空气气氛中1000℃以上及盐碱环境下仍具备良好的化学稳定性，能应用于抗氧化及耐腐蚀涂层等领域；摩擦系数低，在工业上常作为一种性能优良的润滑剂而被广泛应用。尽管h-BN二维材料具备诸多优良的性能及广泛的应用前景，但目前尚不能大规模制备具备结构完整、性能良好的h-BN二维材料。传统微机械剥离，是采用胶带将h-BN剥离，所制备的h-BN虽然结构完整但产量过低，不适宜工业大规模生产；化学液相剥离等常用到有毒有害的有机溶剂，且氧化及离子嵌入等对其物理结构及电子结构有一定影响，所制备得的h-BN电学性能不佳。化学气相沉积法能够准确控制h-BN层数，所制备的h-BN质量好，但其成本高昂。可见，现有的白石墨烯制备方法，尚缺乏能兼顾石墨烯的质量和工业化生产的要求，这极大地限制了其应用。如何经济地生产性能优良的白石墨烯也是目前研究的重点之一，此外，由于白石墨烯存在巨大的比表面积而具备极高范德华力，导致白石墨烯片易产生不可逆的团聚，因此提高其分散性同样对其应用具有较大的意义。
技术实现思路
有鉴于此，有必要针对上述的问题，提供一种高速剥离白石墨烯的方法。本方法能有效高速剥离白石墨烯颗粒，所制备得的白石墨烯具有颗粒均匀、层数少、比表面积大、纯度高的特点，能很好的分散在酒精等溶剂中，保存数十天不产生团聚沉降作用。且该方法操作过程简单，成本低，适合应用于工业生产。为实现上述目的，本专利技术采取以下的技术方案：本专利技术的高速剥离白石墨烯的方法，包括：将白石墨烯(h-BN)粉末、表面活性剂、分散介质混合搅拌均匀后，在高速条件下搅拌剥离；所述高速条件下搅拌剥离具体为：在搅拌速度为5000-18000rpm的搅拌机下进行搅拌剥离，所述白石墨烯(h-BN)粉末与表面活性剂的质量比为1:50-10:1；所述白石墨烯(h-BN)与分散介质加入质量比为1:100-1:2000；搅拌过程采用冰水降低体系温度，总搅拌时间为10-240h；或在大于50Mpa压力的高压均质机下进行喷射剥离；所述白石墨烯(h-BN)粉末与表面活性剂的质量比为1:1-500:1；所述白石墨烯(h-BN)与分散介质加入质量比为1:3-1:500；剥离完成后，所得浆料采用酒精洗涤，然后干燥，得到白石墨烯粉体。本专利技术在剥离过程中，分散介质的表面能接近白石墨烯的表面能时(25-45mJ/m2)，剥离具有最高的效率和最佳的效果，同时，由于h-BN剥离过程体系粘度变化大，添加适量的分散介质能调整体系的粘度范围，保持溶液在剥离设备中流动性好，不堵料。h-BN中B、N原子分别带微弱正电、负电，且h-BN存在π键，具有相匹配电荷或者具有π键的长链路易斯酸、长链路易斯碱的表面活性剂，能在h-BN上充分吸附以形成空间位阻和电荷位阻，能促进研磨、防止分离的h-BN纳米片团聚。进一步的，所述分散介质为低分子量醇和/或酮的水溶液。作为优选的，所述分散介质的表面张力约为25-40mJ/m2。作为优选的，所述低分子量醇和/或酮的水溶液，低分子量醇和/或酮与水的质量比为1:10-2:1，更优选1:5-2:1。作为优选的，所述低分子量醇为：甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、乙二醇等中的至少一种；所述低分子量酮为丙酮。进一步的，所述表面活性剂为具长链路易斯酸或长链路易斯碱的表面活性剂中的至少一种。其中表面活性剂的C原子数大于12。作为优选的，所述长链路易斯酸为：高级脂肪酸、脂肪酮、脂环酮、脂肪醛等，及其相应衍生物中的至少一种；所述长链路易斯碱为：芳香化合物、胺、醚等中的至少一种。作为更优选的，所述长链路易斯酸表面活性剂为：棕榈酸、软脂酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、软脂酸、十八酮、3-甲基环十三酮、环十四烷酮、3-十六酮、棕榈醛、椰子醛或二十烷醛等中的至少一种；所述长链路易斯碱表面活性剂为：棕榈胺、十七胺、十八胺、油胺、考来烯胺、端胺基聚乙二醇、聚苯乙炔、聚噻吩、聚苯乙烯磺酸钠、十二烷基苯、4-十二烷基苯胺、聚氧乙烯辛烷基苯酚醚、缩水甘油12-14烷基醚、六聚乙二醇单十六醚、四乙烯甘醇单十四醚、六聚乙二醇单十四醚等中的至少一种。进一步的，喷射剥离一次后，由于浆料流动性变化，继续添加分散介质，所述分散介质的添加量为原始溶剂质量的1/5-5倍，循环喷射剥离一次或一次以上。进一步的，喷射剥离时，所述白石墨烯(h-BN)粉末与表面活性剂的质量比为10:1-100:1；所述白石墨烯(h-BN)与分散介质加入质量比为1:10-1:100。更优选所述白石墨烯(h-BN)粉末与表面活性剂的质量比为10:1；所述白石墨烯(h-BN)与分散介质加入质量比为1:100。喷射剥离利用高压浆料在配对喷嘴下高速对流的流料撞击，物料与均质阀、物料与物料之间高速对流产生的撞击力与剪切力，物料流入均质腔时压力剧降所产生的空穴作用剥离白石墨烯。搅拌机高速分散剥离白石墨烯会因为剪切力过大而对被剥离的白石墨烯造成一定程度的粒径变小、晶体结构被破坏。而喷射剥离白石墨烯过程中，利用物料在高速下流动时，物料与均质阀、物料与物料之间产生的剪切力、压力剧降所产生的空穴作用剥离白石墨烯，跟球磨搅拌剥离白石墨烯相比，喷射剥离多为物料流体与均质阀、物流与物料之间高速摩擦所产生的剪切力，对白石墨烯的破坏性更小，相对来说片层更大，晶体结构更加完整。本专利技术的有益效果为：本专利技术剥离得的白石墨烯片粒径大、厚度薄、比表面积大：所制备的白石墨烯层数为1-20层左右，薄片的厚度可低至1个纳米，粒径尺寸分布在数百纳米至数微米，比表面积高达100-1500m2/g。所制备得的白石墨烯能长时间地分散在酒精、丙酮、水等溶液中，不产生团聚沉降等现象。本专利技术制备过程中无强酸/碱、有毒害有机添加剂等，绿色环保，生产效率高、产量大，且设备简单、成本低廉，具有良好的应用前景。附图说明图1为实施例1所制备得的白石墨烯分散体的SEM照片；图2为实施例1所制备得的白石墨烯分散体的AFM照片；图3为实施例9所制备得的白石墨烯的SEM照片。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案作进一步清楚、完整地描述。需要说明的是，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1本实施例具体制备工艺步骤：称量0.2g白石墨烯(h-BN)于烧杯中、加入150g乙醇和150g去离子水，量取4g环十四烷酮，加入烧杯中，搅拌使之完全溶解。将上述所配溶液用高速分散机以10本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高速剥离白石墨烯的方法，其特征在于，包括：将白石墨烯(h‑BN)粉末、表面活性剂、分散介质混合搅拌均匀后，在高速条件下搅拌剥离；所述高速剥离为高速条件下搅拌剥离具体为：在搅拌速度为5000‑18000rpm的搅拌机下进行搅拌剥离，所述白石墨烯(h‑BN)粉末与表面活性剂的质量比为1:50‑10:1；所述白石墨烯(h‑BN)与分散介质加入质量比为1:100‑1:2000；搅拌过程采用冰水降低体系温度，总搅拌时间为10‑240h；或在大于50Mpa压力的高压均质机下进行喷射剥离；所述白石墨烯(h‑BN)粉末与表面活性剂的质量比为1:1‑500:1；所述白石墨烯(h‑BN)与分散介质加入质量比为1:3‑1:500；剥离完成后，所得浆料采用酒精洗涤，然后干燥，得到白石墨烯粉体。

【技术特征摘要】
2016.12.12 CN 20161114073111.一种高速剥离白石墨烯的方法，其特征在于，包括：将白石墨烯(h-BN)粉末、表面活性剂、分散介质混合搅拌均匀后，在高速条件下搅拌剥离；所述高速剥离为高速条件下搅拌剥离具体为：在搅拌速度为5000-18000rpm的搅拌机下进行搅拌剥离，所述白石墨烯(h-BN)粉末与表面活性剂的质量比为1:50-10:1；所述白石墨烯(h-BN)与分散介质加入质量比为1:100-1:2000；搅拌过程采用冰水降低体系温度，总搅拌时间为10-240h；或在大于50Mpa压力的高压均质机下进行喷射剥离；所述白石墨烯(h-BN)粉末与表面活性剂的质量比为1:1-500:1；所述白石墨烯(h-BN)与分散介质加入质量比为1:3-1:500；剥离完成后，所得浆料采用酒精洗涤，然后干燥，得到白石墨烯粉体。2.根据权利要求1所述的高速剥离白石墨烯的方法，其特征在于，所述分散介质为低分子量醇和/或酮的水溶液。3.根据权利要求2所述的高速剥离白石墨烯的方法，其特征在于，所述低分子量醇和/或酮的水溶液，低分子量醇和/或酮与水的质量比为1:10-2:1。4.根据权利要求2所述的高速剥离白石墨烯的方法，其特征在于，所述低分子量醇为：甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、乙二醇中的至少一种；所述低分子量酮为丙酮。5.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：段曦东，王剑，蒋后清，
申请(专利权)人：广东纳路纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44