一种甲基嘧啶磷微胶囊杀虫剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种甲基嘧啶磷微胶囊杀虫剂及其制备方法，包括以下重量份的原料：甲基嘧啶磷90‑100份、TDI(甲苯‑2,4‑二异氰酸酯)三聚体40‑100份、扩链剂30‑100份、乳化剂30‑50份和去离子水1000‑1100份。本发明专利技术制备的微胶囊表面致密而均匀，克服了甲基嘧啶磷容易挥发的缺点，保护了甲基嘧啶磷的活性成分，通过调节微胶囊的芯壁比，可以控制甲基嘧啶磷的释放速率；本发明专利技术提高了甲基嘧啶磷的使用效率，减少了资源浪费和环境污染，采用TDI三聚体作为油相单体，解决了聚氨酯微胶囊制备过程中二异氰酸酯类单体具有高挥发性的缺点，降低了生产中化学试剂对人体的危害，克服了囊壁含有甲醛、操作手续繁琐、制备过程时长等问题。

Methyl pyrimidine phosphorus microcapsule insecticide and preparation method thereof

The invention discloses a methyl pyrimido microcapsule insecticide and a preparation method, including the following weight parts: methyl pyrimidin, 100 copies, TDI (toluene 2,4 diisocyanate) trimer 40 monomer, 100 copies of chain extender 30, 30 emulsifier 50, and 1000 1100 copies from subwater. The microcapsule prepared by the invention is compact and uniform, overcomes the disadvantage that methyl pyrimido is easy to volatilize, protects the active component of methyl pyrimido, and controls the release rate of methyl pyrimidin by adjusting the core wall ratio of microcapsules; the invention improves the use efficiency of methyl pyrimido, reduces the waste of resources and reduces the waste of methyl pyrimido. Environmental pollution, using TDI trimer as oil phase monomer, solved the high volatility of the diisocyanate monomer in the process of the preparation of the polyurethane microcapsule, reduced the harm to the human body by the chemical reagents in the production, overcame the problems of the capsule wall containing formaldehyde, the tedious procedures and the long preparation process.

【技术实现步骤摘要】
一种甲基嘧啶磷微胶囊杀虫剂及其制备方法
本专利技术涉及杀虫剂制备领域，具体是一种甲基嘧啶磷微胶囊杀虫剂。
技术介绍
利用微胶囊技术包覆杀虫剂制备缓释型药剂已经得到了广泛应用，微胶囊技术是一种将物质包覆在聚合物薄膜中的技术，是一种储存固体、液体、气体的微型包装技术。微胶囊技术起源于上个世纪30年代，发展非常迅速。自从1954年美国的NationalCashRegister公司利用微胶囊技术制成第一代无碳复写纸以来，微胶囊技术的应用领域已经扩大到农业、医药、黏胶剂和液晶等各个领域：如在《X.Jia,W.B.Sheng,W.Li,Y.B.Tong,Z.Y.Liu,F.Zhou,ACSApplMaterInterfaces6(2014)19552-8》中，报道了利用聚多巴胺包覆多维菌素制备农药微胶囊。微胶囊中多维菌素的释放具有pH响应特性。在《W.Zhang,S.He,Y.Liu,Q.Geng,G.Ding,M.Guo,Y.Deng,J.Zhu,J.Li,Y.Cao,ACSApplMaterInterfaces6(2014)11783-90》中，报道了利用二氧化硅包覆咪鲜胺制备农药微胶囊，所得微胶囊粒径均一，结构致密。在《B.Liu,Y.Wang,F.Yang,X.Wang,H.Shen,H.Cui,D.Wu,ColloidsSurfBBiointerfaces144(2016)38-45》中，报道了利用聚乳酸包覆三氟氯氰菊酯制备农药微胶囊，所得微胶囊分散性良好。在《Y.Wang.Gao,F.Shen,Y.Li,S.Zhang,X.Ren,S.Hu,JAgricFoodChem63(2015)5196-204》中，报道了以丙烯酸丁酯和苯乙烯的共聚物来包覆毒死蜱制备农药微胶囊，所得微胶囊可通过改变共聚物组分的变化来调节药物的释放速率。甲基嘧啶磷是一种高效、低毒、广谱、速效有机磷类杀虫杀螨剂，可广泛用于家庭卫生、公共卫生和农作物害虫的防治，具有击倒快、效果好等优点，同时可作为磷化氢的有效替代品种进行仓贮害虫的防治，用量低，对人体基本无不良反应，不仅节省费用，而且高效低毒。但是甲基嘧啶磷可被强酸和碱水解，对光不稳定，选择微胶囊悬浮剂可以保护其有效成分免受外界环境的影响。且甲基嘧啶磷多用于仓储、家庭与公共卫生及花卉、水果等经济作物，因此要求其微胶囊的囊材无毒、可生物降解。在《李颜，邓新平，熊海铮，等。20％甲基嘧啶磷微囊悬浮剂的研制[J].农药研究与应用，2010,14(4):25-29》中报道了以脲醛树脂为壁材来包覆甲基嘧啶磷来制备农药微胶囊，所得微胶囊包封率高，化学稳定性好，但是微胶囊中可能有甲醛单体存在，对人的身体健康有危害。在《涂锡茂，师超，王磊，等.复凝聚法制备甲基嘧啶磷微胶囊悬浮剂的研究[J].农药研究与应用，2011,15(6):10-14》中报道了以明胶、阿拉伯胶为壁材来包覆甲基嘧啶磷来制备农药微胶囊，所得微胶囊悬浮率高，稳定性好，但是微胶囊制备过程中使用了甲醛和甲苯，对环境和人体健康危害较大。在《李敏，李涛，欧晓明，陈九星.高恒旭杀虫剂甲基嘧啶磷微胶囊悬浮剂及制备方法，中国专利，CN102657160A》中报道了采用壳聚糖-脂肪族聚酯接枝共聚物作为囊壁制备杀虫剂甲基嘧啶磷微胶囊的方法，但操作手续繁琐，制备过程时长，还要使用易挥发性有机溶剂二甲基亚砜及二氯甲烷等溶剂，对环境和人体健康危害较大。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种甲基嘧啶磷微胶囊杀虫剂，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种甲基嘧啶磷微胶囊杀虫剂，包括以下重量份的原料：甲基嘧啶磷90-100份、TDI(甲苯-2,4-二异氰酸酯)三聚体40-100份、扩链剂30-100份、乳化剂30-50份和去离子水1000-1100份。作为本专利技术进一步的方案：乳化剂采用质量分数为20％的苯乙烯马来酸酐共聚物(SMA)水溶液。作为本专利技术进一步的方案：扩链剂采用1,4-丁二醇，聚乙二醇400，聚乙二醇600多元醇类中的至少一种。所述甲基嘧啶磷微胶囊杀虫剂的制备方法，具体步骤如下：步骤一，将TDI(甲苯-2,4-二异氰酸酯)三聚体溶于乙酸丁酯中得到TDI(甲苯-2,4-二异氰酸酯)三聚体溶液，甲基嘧啶磷与TDI(甲苯-2,4-二异氰酸酯)三聚体溶液混合，静置半h，混合均匀形成油相，将乳化剂加入到去离子水中，低速搅拌进行分散，形成水相，将油相倒入水相中高速搅拌进行乳化，得到粒径均匀的稳定乳液；步骤二，将稳定乳液转移至装有搅拌和加热装置的三口烧瓶中进行搅拌，将扩链剂缓慢滴加至稳定乳液中进行界面聚合反应，待扩链剂滴加完毕后，将稳定乳液升温固化，得到微胶囊悬浮液；步骤三，将微胶囊悬浮液缓慢降至室温，用离心机进行离心分离，将所得沉淀物用去离子水洗涤3-5遍，在室温下干燥24-30h，即可得到白色的微胶囊粉末。作为本专利技术进一步的方案：TDI(甲苯-2,4-二异氰酸酯)三聚体溶液中TDI(甲苯-2,4-二异氰酸酯)三聚体的质量分数为50％。作为本专利技术进一步的方案：步骤一中油相与水相的搅拌转速为4000-6000转/分钟。作为本专利技术进一步的方案：步骤二中扩链剂与稳定乳液进行界面聚合反应的反应温度为40-60摄氏度，反应时间为2-4h。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术制备的微胶囊表面致密而均匀，克服了甲基嘧啶磷容易挥发的缺点，保护了甲基嘧啶磷的活性成分，通过调节微胶囊的芯壁比，可以控制甲基嘧啶磷的释放速率；本专利技术提高了甲基嘧啶磷的使用效率，减少了资源浪费和环境污染，采用TDI三聚体作为油相单体，解决了聚氨酯微胶囊制备过程中二异氰酸酯类单体具有高挥发性的缺点，降低了生产中化学试剂对人体的危害，克服了囊壁含有甲醛、操作手续繁琐、制备过程时长、对环境和人体健康危害较大等问题，满足了人们的使用需求。附图说明图1为甲基嘧啶磷微胶囊杀虫剂中实施例1放大1000倍时微胶囊的扫描电镜图。图2为甲基嘧啶磷微胶囊杀虫剂中实施例1-4不同芯壁比的甲基嘧啶磷微胶囊在醇水混合液中的释放曲线。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。实施例1(1)乳液的制备将15g甲基嘧啶磷倒入30gTDI三聚体溶液中，静置半h，混合均匀形成油相；将5gSMA加入到去离子水中，低速搅拌进行分散，形成水相；将油相倒入水相中进行乳化，乳化机转速为6000转/分，乳化时间为5min，得到粒径均匀的稳定乳液。(2)微胶囊悬浮液的制备将乳化所得的稳定乳液转移至装有搅拌和加热装置的三口烧瓶中进行搅拌；将5g1,4-丁二醇缓慢滴加至乳液中，待1,4-丁二醇滴加完毕后，将乳液升温至60摄氏度，保温固化2h，得到微胶囊悬浮液。(3)微胶囊粉末的制备将微胶囊悬浮液缓慢降至室温，以8000转/分的速率进行离心分离，将所得沉淀物用去离子水洗涤3遍，在室温下干燥24h，即可得到白色的微胶囊粉末。此微胶囊的释放曲线如图2D所示。实施例2(1)乳液的制备将15g甲基嘧啶磷倒入24gTDI三聚体溶液中，静置半h，混合均匀形成油相；将5gSMA加入到去离子水中，低速搅拌进行分散，形成水相；将油相倒入水相中进行乳化，乳化机转速为6000转/分，乳化时间为5min，得到粒本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲基嘧啶磷微胶囊杀虫剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：甲基嘧啶磷90‑100份、TDI(甲苯‑2,4‑二异氰酸酯)三聚体40‑100份、扩链剂30‑100份、乳化剂30‑50份和去离子水1000‑1100份。

【技术特征摘要】
1.一种甲基嘧啶磷微胶囊杀虫剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：甲基嘧啶磷90-100份、TDI(甲苯-2,4-二异氰酸酯)三聚体40-100份、扩链剂30-100份、乳化剂30-50份和去离子水1000-1100份。2.根据权利要求1所述的甲基嘧啶磷微胶囊杀虫剂，其特征在于，所述乳化剂采用质量分数为20％的苯乙烯马来酸酐共聚物(SMA)水溶液。3.根据权利要求1所述的甲基嘧啶磷微胶囊杀虫剂，其特征在于，所述扩链剂采用1,4-丁二醇，聚乙二醇400，聚乙二醇600多元醇类中的至少一种。4.一种如权利要求1-3任一所述的甲基嘧啶磷微胶囊杀虫剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤一，将TDI(甲苯-2,4-二异氰酸酯)三聚体溶于乙酸丁酯中得到TDI(甲苯-2,4-二异氰酸酯)三聚体溶液，甲基嘧啶磷与TDI(甲苯-2,4-二异氰酸酯)三聚体溶液混合，静置半h，混合均匀形成油相，将乳化剂加入到去离子水中，低速搅拌进行分散，形成水相，将...

【专利技术属性】
技术研发人员：王建平，何润合，王学晨，张兴祥，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：天津,12