具有降低起始汞蒸气释放速率的、可汞齐化的补牙合金粉末制造技术

本发明专利技术提供了一种用于制备具有低起始汞蒸气释放速率汞齐的、可汞齐化的补牙合金粉末，所述粉末含有如下组分：５０－８０ｗｔ％Ａｇ，１０－３０ｗｔ％Ｃｕ，和１０－３５ｗｔ％Ｓｎ，以及任选的低于７ｗｔ％的Ｐｄ；所述粉末是这样制备的：使粒径从１－５５微米的单一合金粉末（其中绝大部分的粒径小于２０微米）经受热处理，或者分别使粒径从１－７０微米（其中绝大部分的粒径小于３０微米）的Ａｇ－Ｃｕ－Ｓｎ粉末和粒径从１－１００微米（绝大部分的粒径小于４５微米）的Ａｇ－Ｃｕ－Ｐｄ粉末经受热处理，然后使热处理过的粉末进行酸浸处理。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种补牙汞齐，特别是涉及用于制备具有低起始汞蒸气释放速率的、可汞齐化的补牙合金粉末。
技术介绍
可汞齐化的补牙合金通常是呈特定形式的银基合金，其能与汞混合而生产一开始是柔软且易弯的、但过一会儿将固化成硬物质的汞齐。因此，当将新鲜汞齐置于牙腔中时，补牙医生能够对其进行处理，以完全填充牙腔，并使之具有与其余牙齿相一致的外形。业已知道，可汞齐化的合金粉末能够由具有希望组分的多合一合金来制备，或者可通过将可汞齐化的银基合金基体粉末和不可汞齐化合金的分散剂粉末，以满足所述希望组分的可控比率进行混合而形成。这样的合金粉末能够呈通过机械精制而制得的无规形状的微粒、薄片或碎屑；或由合金熔融物的微铸塑、如通过液体雾化工艺等而得到球形颗粒。本案的其中两个专利技术人和其合作者就颗粒构形对含Pd的汞齐合金粉末混合物的具有相同组成的四种分散类型的结构和性能的影响进行了研究，所述分散类型包括球形(雾化)基体颗粒与球形分散剂颗粒的混合物；球形基体颗粒与不规则(车床切割)分散剂颗粒的混合物；不规则基体颗粒与球形分散剂颗粒的混合物；和不规则基体颗粒与不规则分散剂颗粒的混合物。其中所研究的一个性能是汞齐的早期汞蒸气释放速率，并且研究表明包含不规则分散剂颗粒的汞齐，其早期汞蒸气释放速率要明显低于包含球形分散剂颗粒的汞齐的早期汞蒸气释放速率。很明显的是，进一步降低由补牙汞齐的早期汞蒸气释放速率，将具有重大的意义，在补牙汞齐制备期间和当在体内磨损时，它构成了由补牙汞齐释放的汞蒸气的绝大部分。
技术实现思路
本专利技术的一目的在于提供一种用于制备具有低起始汞蒸气释放速率的汞齐的可汞齐化的补牙合金粉末，它包含如下组分50-80wt％Ag，10-30wt％Cu，和10-35wt％Sn，以及任选的低于7wt％的Pd；并且粒径范围从1-100微米，绝大部分的粒径小于45微米；它由包含下列步骤i)和ii)，或步骤I)，II)和III)的方法制备i)使粒径范围从1-55微米的单一合金粉末经受热处理A，其中绝大多数的粒径小于20微米；所述单一合金粉末含有如下组分50-80wt％Ag，10-30wt％Cu，和10-35wt％Sn，以及任选的低于7wt％的Pd；ii)使热处理过的单一合金粉末进行酸浸处理；I)使粒径范围从1-70微米的Ag-Cu-Sn粉末经受热处理B，其中绝大多数的粒径小于30微米；并使粒径范围从1-100微米的Ag-Cu-Pd粉末经受热处理C，其中绝大多数的粒径小于45微米；II)使热处理过的Ag-Cu-Sn粉末和热处理过的Ag-Cu-Pd粉末进行酸浸处理；和III)将由步骤II)得到的Ag-Cu-Sn粉末和Ag-Cu-Pd粉末混合，从而形成可汞齐化的补牙合金，其包含如下组分50-80wt％Ag，10-30wt％Cu，和10-35wt％Sn，以及任选的低于7wt％的Pd；其中所述热处理A、B和C独立地包含在惰性气氛下，在100-600℃的温度范围内对所述粉末加热0.5小时至8天，优选在100-500℃加热24-48小时，前提条件是，在所述热处理之后所述粉末保持粉末状或松散聚集体形状，借此，由所述可汞齐化的补牙合金粉末制得的汞齐具有降低的起始汞蒸气释放速率。另外，本专利技术者还惊奇地发现，由所述单一合金粉末制备的、本专利技术的可汞齐化的补牙合金粉末可具有明显更低的Sn含量，即低于20wt％，而不会危害汞齐的性能。优选的是，本专利技术可汞齐化的补牙合金粉末不含Pd，并且通过包含步骤i)和ii)的方法制备。优选的是，所述可汞齐化的补牙合金粉末的所述组分包含60-70wt％Ag；10-20wt％Cu，和10-30wt％Sn，更优选的是60wt％Ag，13wt％Cu和27wt％Sn。另外，本专利技术可汞齐化的补牙合金粉末包含Pd，并且通过包含步骤i)和ii)的方法制备。优选的是，所述可汞齐化的补牙合金粉末的所述组分包含10-20wt％Sn，更优选的是包含60-70wt％Ag；10-20wt％Cu，和2-4wt％Pd。优选的是，所述热处理A包括在300-500℃下对所述单一合金粉末加热24-48小时。优选的是，通过包含步骤I)，II)和III)的方法来制备本专利技术可汞齐化的补牙合金粉末。优选的是，所述Ag-Cu-Sn粉末，其绝大多数的粒径小于20微米，并且所述Ag-Cu-Pd粉末，其绝大多数的粒径小于35微米。更优选的是，所述Ag-Cu-Sn粉末，其绝大多数的粒径小于10微米，并且所述Ag-Cu-Pd粉末，其绝大多数的粒径小于25微米。优选的是，所述热处理的Ag-Cu-Sn粉末和所述热处理的Ag-Cu-Pd粉末分别经受所述的酸浸处理。优选的是，所述热处理B包括在300-500℃下对所述Ag-Cu-Sn粉末加热24-48小时，并且所述热处理C包括在100-500℃下对所述Ag-Cu-Pd粉末加热24-48小时。更优选的是，所述热处理B包括在400℃下对所述Ag-Cu-Sn粉末加热24小时，并且所述热处理C包括在100-400℃下对所述Ag-Cu-Pd粉末加热48小时。当通过包含步骤I)和II)的方法制备本专利技术的可汞齐化的补牙合金粉末时，其组分优选包含60-70wt％Ag，10-20wt％Cu，10-30wt％Sn和2-4wt％Pd，更优选的是包含67.2wt％Ag，12.0wt％Cu，17.4wt％Sn，和3.4wt％Pd。优选的是，所述Ag-Cu-Sn粉末包含70wt％Ag，4wt％Cu，和26wt％Sn，并且所述Ag-Cu-Pd粉末包含62wt％Ag，28wt％Cu和10wt％Pd。具体实施方案实施例1-6单一合金粉末通过在惰性气氛中将四种纯金属的颗粒熔融成均匀的液体，并利用高压将该液体雾化入惰性气氛中，而形成具有如下组分的四组分合金的球形颗粒68.7wt％Ag，13.3wt％Cu，14.7wt％Sn和3.3wt％Pd。雾化的球形颗粒，其粒径从几微米至小于100微米，其绝大多数的粒径小于20微米。将如此制备的雾化球形颗粒与市售单一合金粉末Tytin(组成为60wt％Ag，27wt％Sn和13wt％Cu)一起经受在表1中列出的不同条件的热处理，其中，在进行热处理之前，将粉末包在氩气压力约30mmHg的石英管中。表1 通过SEM对热处理之后的合金粉末进行检测，并且发现其中绝大多数保留其颗粒形状，只有一些松散的聚集体，在用手摇动之后它们也将被破碎。使热处理过的合金粉末经受如下处理包括将粉末浸于10wt％盐酸水溶液中，其比率为每克粉末10毫升酸溶液的酸浸处理；对该混合物进行超声处理30分钟；用去离子水洗涤三次；并在50-70℃干燥12小时实施例7和8混合粉末由如下原料，即99.99％纯银，99.99％纯铜，99.5％纯钯和99.9％纯锡，制备基体合金(70wt％Ag-4wt％Cu-26wt％Sn)和分散剂合金(62wt％Ag-28wt％Cu-10wt％Pd)。通过首先将希望的金属熔融在密封于氩气中的石英管中而制备颗粒。在1150℃搁置30分钟之后，将熔融合金熔炉冷却至室温。在600℃下使Ag-Cu-Pd坯料均匀化，而在400℃使Ag-Cu-Sn坯料均匀化，为时24小时。然后，将均匀化的坏料固定在车床中并利用钢锉进行粉碎。收集车床切割的不规则颗粒并球磨本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于制备具有低起始汞蒸气释放速率的汞齐的、可汞齐化的补牙合金粉末，所述粉末含有如下组分：５０－８０ｗｔ％Ａｇ，１０－３０ｗｔ％Ｃｕ，和１０－３５ｗｔ％Ｓｎ，以及任选的低于７ｗｔ％的Ｐｄ；并且粒径范围从１－１００微米，绝大部分的粒径小于４５微米；它由包含下列步骤ｉ）和ｉｉ），或步骤Ⅰ），Ⅱ）和Ⅲ）的方法制备： ｉ）使粒径范围从１－５５微米的单一合金粉末经受热处理Ａ，其中绝大多数的粒径小于２０微米；所述单一合金粉末含有如下组分：５０－８０ｗｔ％Ａｇ，１０－３０ｗｔ％Ｃｕ，和１０－３５ｗｔ％Ｓｎ，以及任选的低于７ｗｔ％的Ｐｄ； ｉｉ）使热处理过的单一合金粉末进行酸浸处理； Ⅰ）使粒径范围从１－７０微米的Ａｇ－Ｃｕ－Ｓｎ粉末经受热处理Ｂ，其中绝大多数的粒径小于３０微米；并使粒径范围从１－１００微米的Ａｇ－Ｃｕ－Ｐｄ粉末经受热处理Ｃ，其中绝大多数的粒径小于４５微米； Ⅱ）使热处理过的Ａｇ－Ｃｕ－Ｓｎ粉末和热处理过的Ａｇ－Ｃｕ－Ｐｄ粉末进行酸浸处理；和 Ⅲ）将由步骤Ⅱ）得到的Ａｇ－Ｃｕ－Ｓｎ粉末和Ａｇ－Ｃｕ－Ｐｄ粉末混合，从而形成可汞齐化的补牙合金，其包含如下组分：５０－８０ｗｔ％Ａｇ，１０－３０ｗｔ％Ｃｕ，和１０－３５ｗｔ％Ｓｎ，以及任选的低于７ｗｔ％的Ｐｄ； 其中所述热处理Ａ、Ｂ和Ｃ独立地包括：在惰性气氛下，在１００－６００℃的温度范围内对所述粉末加热０．５小时至８天，前提条件是，在所述热处理之后，所述粉末保持粉末状或松散聚集体形状。...

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈瑾惠，朱建平，宁超群，黄宣宜，
申请(专利权)人：陈瑾惠，朱建平，
类型：发明
国别省市：US[美国]