高含量Si/Al复合材料的无压浸渗制备方法技术

本发明专利技术涉及材料领域中高含量Ｓｉ／Ａｌ复合材料的制备方法。为克服现有技术用于硅－铝体系制备浸渗过程中会出现预制体坍塌或变形、制品形状的近终型无法保障的不足，本发明专利技术采用冷等静压预制成形多孔硅预制体，调节硅的颗粒度和冷等静压工艺参数，使孔隙率在２５－５０％之间；将预制体放入陶瓷坩锅内，在其上放置成分为硅１０－２０％、镁０－５％的铝合金料，在真空下或氮气下升温并经保温后，炉冷至室温，可得到硅体积含量５０－７５％的复合材料。本发明专利技术在浸渗过程中有效地抑制了硅多孔体骨架的溶解，工艺简单、浸渗效率高，保证了硅多孔体骨架的完整性和制品的近终型，所得到的复合材料硅相呈三维网络状连续，铝合金相在其间隙也三维连通。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及材料领域，是一种高含量硅的Si/Al复合材料的制备方法。(二)技术背景热控制材料要求具有高热导率、底膨胀系数。铝及铝合金的导热性能非常好，但热膨胀系数较高；硅不但热膨胀系数非常低，而且导热性能也较好。因此，综合两类材料的优点，根据复合材料设计的方法，选用高含量的硅与铝及其合金进行复合，可以得到热性能非常优异的轻质的热控制材料。由于高含量Si/Al材料含Si量很高(40～70wt％)，不能采用传统铸造方法制造。目前对于此类高增强体含量的复合材料的制备主要采用特殊的工艺。英国Osprey公司采用喷射沉积工艺制备出40-70wt％Si/Al材料。喷射沉积工艺的原理是熔融金属流被高能高压气体雾化成细小液滴，液滴在完全凝固之前与收集器碰撞并在收集器上形成坯件。喷射沉积工艺有很大的局限性，其所得材料致密度低，材料实得率低，不能获得近终形零件，而且设备要求高、投资大、成本很高、环境污染大。台湾的C.W.Chien等采用挤压浸渗的方法制备出了60-70vol％Si含量的Al/SiP复合材料。该工艺过程同压力浸渗法制备别的体系的高增强体含量的金属基复合材料一样，将硅颗粒预制成多孔的预制件，再将预制件放入金属型腔，利用压铸机等压力设备将铝合金液在高压下渗入预制件的孔隙中，得到复合材料制品。这种方法的生产效率高，但是存在的问题是金属制品的形状简单，需要特殊的压力设备和模具等，从而限制了其发展。综上所述，对于高体积含量硅的Si/Al复合材料，希望能开发出一种简单可靠的工艺，不需要依赖外加压力和雾化沉积等手段，也不希望需要非常复杂的制备设备或非常高的制备温度。此外，也希望尽量减少复合材料的后续机械加工，复合材料制品形状尽量近终型。与本专利技术有关的无压浸渗制备工艺可以达到这一目的。熔融金属浸渗多孔体是一个较为复杂的过程，受到多孔体的孔隙率，组成多孔体的颗粒形状、大小，金属液成分等多种因素的影响。其中，多孔体材料与金属液之间的润湿、溶解或反应等的物理、化学关系对浸渗的发生及过程有着非常重要的影响。目前的与无压浸渗制备复合材料相关的专利，主要是有关于制备氧化铝或碳化硅增强的铝基复合材料及其辅助工艺方面。美国专利4,828,008，公开了一种名称为“金属基复合材料”(Metal Matrix Composites)的制备技术，根据该技术，可在高温条件下通过金属液浸渗填充物制备复合材料。该技术的特征为铝液中至少含3％的镁；浸渗时的气氛为氮气和氩气的混合气体；复合材料中的陶瓷相的含量可以很高；浸渗25mm厚度需要12小时。美国专利4,935,055公开了一种名为“使用屏障制备金属基复合材料的方法”。该专利技术提出了利用石墨或硼化钛为屏障，可阻断金属液的继续渗透，以制作净无余量的加工零件。随后又有两项专利，对这一专利所涉及的阻挡工艺进行了改进。中国专利局在1999年4月7日公开了(公开号CN 1212915A)名称为“铝基复合材料的无压渗透铸造方法”的专利技术专利申请。该该申请中公开了一种铝基复合材料的无压渗透铸造方法。根据该专利，高硬度陶瓷颗粒填充料为三氧化二铝或碳化硅，需要用到三氧化二铁或四氧化三铁作助渗剂，铝合金成分为硅5-20％、钙0.1-0.8％、镁0.1-1％，制备温度为800℃-900℃。以上几项专利都是关于制备三氧化二铝或碳化硅增强的铝基复合材料。三氧化二铝—铝体系和碳化硅—铝体系，润湿性非常的差，不会发生溶解，更不会发生化学反应。铝合金液在浸渗过程中，不会溶解预制体，预制体骨架不会遭到破坏。但是，对于硅—铝体系来说，体系为冶金润湿，润湿角为0°，当温度较高时，硅会大量溶解于铝，比如760℃时，铝液中硅的最高溶解度可达20％。如不采取措施抑制溶解发生，则在浸渗过程中将会出现预制体坍塌或变形，制品形状的近终型将无法保障。因此，以上的专利主要致力于采用各种物理、化学的方法促进体系的润湿性，对于硅—铝体系的制备来说，并不适合。
技术实现思路
为克服现有技术用于硅—铝体系的制备时存在的浸渗过程中会出现预制体坍塌或变形，制品形状的近终型无法保障的不足，专利技术提出了一种高含量硅的Si/Al复合材料的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用了铝基复合材料的无压浸渗制备工艺。与现有技术相比较，本专利技术的特征在于采用冷等静压预制成形的方法将硅颗粒预制成多孔硅预制体调节硅的颗粒度和冷等静压工艺参数，孔隙率可在25-50％之间变动；将多孔预制体放入陶瓷坩锅内，在其上放置成分为硅10-20％、镁0-5％的铝合金料，在真空下或氮气下升温并经过保温后，炉冷至室温可得到硅体积含量50-75％的复合材料；浸渗温度为650-900℃，保温时间为30-180分钟。本专利技术中所用的硅颗粒为单晶硅或结晶硅颗粒。本专利技术成功实现了铝合金液无压浸渗制备高体积含量硅的铝硅复合材料。铝合金液中加入的杂质元素少，Mg的挥发性非常好，浸渗结束后基本无残留，获得的复合材料中由于这些元素形成的金属间化合物少，界面洁净，无反应产物材料的性能提高。浸渗过程中，有效地抑制了硅多孔体骨架的被铝液的溶解，保证了硅多孔体骨架的完整性和复合材料制品的近终型。同时，浸渗过程中，体系的润湿性没有被削弱，保证了无压浸渗的顺利进行，浸渗速度快，每小时可达30-50mm。本专利技术可以制备出硅体积含量50-75％的硅铝复合材料，所得的复合材料硅相呈三维网络状连续，铝合金相在其间隙也三维连通，保证了高体积含量硅的铝硅复合材料优异热性能的有效发挥。具体实施例方式实施例一将3.5克平均粒度为40μm的市售单晶硅颗粒冷静压预制成Φ20mm×10mm的多孔预制体，此多孔预制体的孔隙率约为53％体积含量，将4.5克的铝合金块置于其上，一起放入5号刚玉坩锅，在氮气下升温到700℃并保温1小时。铝合金块的成分为硅15％、镁1％，余量为铝。实施例二将5克平均粒度为40μm的市售单晶硅颗粒冷静压预制成Φ20mm×10mm的多孔预制体，此多孔预制体的孔隙率约为75％体积含量，将3克的铝合金块置于其上，一起放入5号刚玉坩锅，在真空下升温到650℃并保温3小时。铝合金块的成分为硅15％、镁5％，余量为铝。实施例三将3克平均粒度为40μm的市售结晶硅颗粒冷静压预制成底面为15mm×10mm，高为20mm的长方体多孔预制体，此多孔预制体的孔隙率约为65％体积含量，将3.5克的铝合金块置于其上，一起放入5号刚玉坩锅，在氮气下升温到900℃并保温1小时。铝合金块的成分为硅15％、镁1％，余量为铝。实施例四将3.5克平均粒度为40μm的市售结晶硅颗粒冷静压预制成底面为15mm×10mm，高为20mm的长方体多孔预制体，此多孔预制体的孔隙率约为75％体积含量，将3克的铝合金块置于其上，一起放入5号刚玉坩锅，在氮气下升温到900℃并保温1小时。铝合金块的成分为硅15％、镁5％，余量为铝。权利要求1.一种，将硅颗粒预制成多孔硅预制体后放入耐热容器内，在其上放置铝合金料，在加热炉中真空下或氮气下升至浸渗温度、保温，浸渗完成后炉冷至室温可得到硅体积含量50-75％的复合材料，其特征为(1)多孔预制体采用冷等静压预制成形，调节硅的颗粒度和冷等静压工艺参数、孔隙率可在25-50％之间变动；(2)利用铝合金进行浸渗，其成分与重量含量为硅10-20％、镁1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高含量Ｓｉ／Ａｌ复合材料的无压浸渗制备方法，将硅颗粒预制成多孔硅预制体后放入耐热容器内，在其上放置铝合金料，在加热炉中真空下或氮气下升至浸渗温度、保温，浸渗完成后炉冷至室温可得到硅体积含量５０－７５％的复合材料，其特征为：（１）多孔 预制体采用冷等静压预制成形，调节硅的颗粒度和冷等静压工艺参数、孔隙率可在２５－５０％之间变动；（２）利用铝合金进行浸渗，其成分与重量含量为：硅１０－２０％、镁１－５％，余量为铝；（３）浸渗温度为６５０－９００℃，保温时间为３０－１８ ０分钟。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：胡锐，朱冠勇，李金山，傅恒志，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]