锆基大块非晶合金微观结构的控制方法技术

一种金属材料领域的大块非晶合金微观结构的控制方法，步骤如下：原始母合金铸锭的制备：将纯金属混合于真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，选择熔化电流和电弧高度在高纯氩保护气氛下进行熔炼，完成一次熔炼后，把铸锭翻过来再行熔炼；具有各种凝固组织的合金铸锭的制备：将原始母合金铸锭重新置于水冷铜坩埚内，选择等于或者高于制备原始母合金铸锭时的熔炼电流，反复熔炼；各种微观结构的大块非晶合金的制备：将合金铸锭于高纯氩气氛中在带有吸铸孔的水冷铜模顶端熔化，在合金完全熔化且由于表面张力的作用而不能在自身重力作用下流入铜模内腔时，打开差压产生阀，合金熔体在压力推动下快速充入铜模内腔，形成与铜模内腔形状一样的大块非晶合金。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及的是一种金属材料领域的微观结构的控制方法，具体是一种。
技术介绍
对于非晶合金微观结构的改变，现在常用的方法有两种(1)通过控制非晶合金制备过程中的冷却速度。由于冷却速度的不同而导致非晶合金的有序区结构和尺寸发生改变。这种方法的困难之处是，目前尚不能准确地控制合金熔体的冷却速度，只能通过冷却速度相差较明显的制备工艺获得不同的冷却速度。(2)热处理，通过不同的退火工艺获得微观结构不同的合金。通过热处理来控制非晶合金的微观结构在理论上是完全可以的。对于大块非晶合金，只能通过缓冷凝固技术获得，显然要想通过改变凝固过程中的冷却速度获得微观结构不同的非晶合金不现实，但可以通过热处理方法获得。由以上所述可知，热处理方法有其缺点与不足。从结构遗传性的角度来说，在制备条件相同的情况下，非晶合金的微观结构继承于冷凝前的熔体结构，而熔体结构同样继承于合金铸锭的凝固组织。那么，非晶合金的微观结构应该与铸锭凝固组织密切相关，而控制合金铸锭的凝固组织相对来说比较容易。经文献检索发现，Inoue A.在《Acta mater》(材料学报)(2000，48279)上发表的“Stabilization of metallic supercooled liquid and bulk amorphous alloys(金属过冷熔体和大块非晶合金的稳定性)”一文，该文提出通过热处理来控制非晶合金的微观结构，但在实际操作上有许多需要解决的问题，比如，要确定退火温度、时间等参数。这些参数的确定要基于非晶合金的晶化动力学研究和大量实验的基础，并且每个非晶合金的情况各异。这样，如果要用这种方法控制非晶合金的微观结构工作量很大，并且很难准确控制。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服目前控制非晶合金微观结构所用方法的不足，提供一种，使其通过控制用来制备非晶合金的铸锭凝固组织以达到控制非晶合金微观结构的目的，为开发具有所需性能的大块非晶合金提供一条途径。本专利技术是通过以下技术方案实现的，首先在真空电弧炉内进行反复熔炼处理得到凝固组织不同的合金铸锭，然后在相同的制备条件下，通过铜模吸铸法获得各种微观结构的大块非晶合金。方法步骤如下第一步，原始母合金铸锭的制备。将纯度不低于99.9％重量百分比的纯金属按所需成分比例混合于真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，选择熔化电流(200～400A)和电弧高度(钨电极与合金熔体表面的高度，以电弧能够完全覆盖熔体表面为宜)在高纯氩的保护气氛下进行熔炼，一次熔炼过程以60秒为宜。完成一次熔炼后，把铸锭翻过来再行熔炼。为了防止成分偏析，一般反复熔炼4次即可。第二步，具有各种凝固组织的合金铸锭的制备。将原始母合金铸锭重新置于水冷铜坩埚内，选择不低于制备原始母合金铸锭时的熔炼电流，反复熔炼一定的次数。经不同次数的反复熔炼处理后就得到了凝固组织不同的合金铸锭。熔炼操作工艺与原始母合金铸锭制备相同。在原始母合金铸锭的制备及对其反复重熔处理过程中，为了防止反复熔炼过程中合金熔体中氧含量的增加，炉腔内要充入略大于一个大气压的高纯氩，这样就阻止了空气往炉腔内的渗入。为了保证反复熔炼的条件不发生变化，合金铸锭的重量、熔化电流的大小以及电弧高度都要保持恒定。第三步，各种微观结构的大块非晶合金的制备。利用在真空电弧熔炼炉的基础上改造的铜模吸铸装置制备块体非晶合金。将比成品试样的重量约大5克的合金铸锭于1.0～1.4大气压的高纯氩气氛中在带有吸铸孔的水冷铜模顶端熔化，在合金完全熔化并且由于表面张力的作用而不能在自身重力的作用下流入铜模内腔时，打开差压产生阀，合金熔体即在压力推动下快速充入铜模内腔，形成与铜模内腔形状一样的大块非晶合金。在非晶合金制备过程中，为了保证合金熔体结构对铸锭凝固组织的遗传稳定性及制备条件的一致性，熔化电流应不大于合金铸锭反复重熔处理时的大小并保持不变，电弧高度与合金铸锭重量同样要保持一样。制备凝固组织不同的合金铸锭是本专利技术的重要环节。合金铸锭的凝固组织直接影响随后制备的大块非晶合金的微观结构及其所具有的各种性能。在铸锭的反复重熔处理过程中，在合金铸锭重量和电弧高度一定的情况下，处理效果与熔化电流密切相关，电流越大，经相同次数的重熔处理后，铸锭的凝固组织变化就越明显。为了得到所需凝固组织的合金铸锭，需要选择熔炼电流和熔炼次数。在熔炼电流大小和电弧高度一定的情况下，随着熔炼次数的增多，铸锭的凝固组织就越细小，各组成相分布也越均匀。本专利技术依据的原理是当某一固体熔化后，由于结构的遗传性，在熔点以上临界温度Tc(在该温度下，熔体中的原子处于完全无序状态，短程有序性消失)以下，在一定的范围内，熔体中存在保留着固相结构特征的有序区，有序区与周围的无序区就形成了熔化界面。由于合金熔体结构相对于温度变化的滞后性，在某一温度保温的过程中，熔化界面逐渐向有序区内部渗入直至达到动平衡，此时对应的就是该温度的平衡结构。设原始母合金铸锭的微观组织为SS0，熔化至某一温度时的液态结构为SL0，在该温度下保温的过程中，有序区的熔化界面不断往里渗入或者在较大有序区的某一处形成新的熔化界面而被“分解”为小的有序区，更多的合金原子获得了足够大的能量而进入无序区。这样，在保温的过程中液态结构SL0的短程有序区的尺寸减小。在随后的冷却过程中，由于结构的遗传性，继承于液态结构SL0而得到的铸锭凝固组织SS1的要比SS0细小，至此就完成了铸锭的一次熔炼过程。相类似，具有凝固组织SSm-1的合金铸锭经第m次熔炼后得到的铸锭凝固组织SSm比SSm-1更细小。随着重熔次数的增多，液态结构逐渐趋于该温度下的平衡结构，当达到一定的熔炼次数时，液态结构变化甚微，相应的铸锭凝固组织就变化很小了。因此，在同一温度下，随着反复熔炼次数的增多，合金铸锭的凝固组织会变得越来越细小。另外，在反复熔炼的过程中，合金熔体中的非均质形核质点也会钝化或消失，同样影响熔体的凝固行为，从而改变铸锭的凝固组织。当铸锭被熔化至吸铸温度时，铸锭的凝固组织将决定合金熔体的结构，进而在相同的凝固条件下影响非晶合金的微观结构。本专利技术工艺方法简单，实现很容易，而不需要特殊设备的投入，在一般的真空电弧熔炼炉内即可实现，并且具有显著的效果。本专利技术通过易于实现的铸锭凝固组织的控制达到了对大块非晶合金微观结构控制的目的，而无需对其非晶合金的晶化动力学进行研究，避免了大量的实验工作，并且在实际操作上更易实现。具体实施例方式本专利技术只需控制合金铸锭的凝固组织，在相同的制备条件下利用凝固组织不同的合金铸锭即可获得微观结构不同的大块非晶合金。以下结合本专利技术方法的内容进一步提供实施例实施例1对Zr60Al15Ni25大块非晶合金微观结构的控制。按合金名义成分混合的纯金属(纯度不小于99.9％重量百分比)在WS-4型非自耗真空电弧熔炼炉内进行熔炼首先在熔化电流为200A，电弧高度为10mm的情况下反复熔炼4次，每次熔炼时间为60秒，得到了原始母合金铸锭；随后把得到的原始母合金铸锭在熔化电流为400A，电弧高度为10mm的情况下反复重熔4、8、12次后得到凝固组织不同的合金铸锭，随着重熔次数的增多，合金铸锭的凝固组织越来越细小；利用这些凝固组织不同的合金铸锭通过铜模吸铸法获得了微观结构不同的大块非晶合金，具体表现为，随着熔炼本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种大块非晶合金微观结构的控制方法，其特征在于，在真空电弧熔炼炉内通过反复熔炼处理控制合金铸锭的凝固组织，利用这些微观组织各异的铸锭在相同的制备条件下获得各种微观结构的大块非晶合金，步骤如下：第一步，原始母合金铸锭的制备：将纯金属按所需成分比例混合于真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，选择熔化电流和电弧高度在高纯氩的保护气氛下进行熔炼，完成一次熔炼后，把铸锭翻过来再行熔炼；第二步，具有各种凝固组织的合金铸锭的制备：将原始母合金铸锭重新置于水冷铜坩埚内，选择等于或者高于制备原始母合金铸锭时的熔炼电流，反复熔炼，得到具有凝固组织各异的合金铸锭，熔炼操作工艺与原始母合金铸锭制备相同；第三步，各种微观结构的大块非晶合金的制备：利用真空电弧熔炼炉内的铜模吸铸装置制备块体非晶合金，将合金铸锭于高纯氩气氛中在带有吸铸孔的水冷铜模顶端熔化，在合金完全熔化并且在表面张力的作用下能够驻留在铜模顶端时，打开差压产生阀，合金熔体在压力推动下快速充入铜模内腔，形成与铜模内腔形状一样的大块非晶合金。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：闫志杰，李金富，周尧和，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]