一种低温共烧压电陶瓷材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及非金属材料领域，且特别涉及一种低温共烧压电陶瓷材料及其制备方法。该压电陶瓷材料通过添加特定比例及成分的烧结助剂，降低了烧结温度，抑制了烧结过程中PbO的挥发，并且压电陶瓷材料压电性能优良，具有广阔的实际应用前景。该制备方法，将原料Pb3O4、ZrO2、TiO2、Nb2O5、NiO、CuO、Bi2O3和Li2CO3按照该压电陶瓷材料化学式的化学计量比对应的质量百分比称取，球磨过筛后造粒压片，在940℃～960℃烧结3‑5小时。可有效地延缓烧结过程中PbO的挥发，有效地节约能源，并且制得的压电陶瓷材料电性能良好。

A low temperature co fired piezoelectric ceramic material and its preparation method

The invention relates to the field of non-metallic materials, in particular to a low temperature co firing piezoelectric ceramic material and a preparation method thereof. The piezoelectric ceramic material reduces the sintering temperature and inhibits the volatilization of PbO during the sintering process by adding specific proportion and composition of sintering aids, and the piezoelectric ceramic material has excellent piezoelectric properties, and has a broad practical application prospect. The preparation method is called Pb3O4, ZrO2, TiO2, Nb2O5, NiO, CuO, Bi2O3 and Li2CO3 according to the chemical stoichiometric ratio of the piezoelectric ceramic material to the corresponding mass percentage, and the pelletizing press after the ball is sifted and sintered at 940 to 960 centigrade for 5 hours. It can effectively delay the volatilization of PbO during sintering process, effectively save energy, and the piezoelectric ceramic material has good electrical properties.

【技术实现步骤摘要】
一种低温共烧压电陶瓷材料及其制备方法
本专利技术涉及非金属材料领域，且特别涉及一种低温共烧压电陶瓷材料及其制备方法。
技术介绍
随着集成电路设计和新材料的快速发展，电子产品越来越趋向于小型化、轻型化和廉价化。多层结构的压电陶瓷材料已广泛应用于各种设备如变压器、扬声器、过滤器等。具有优异的压电常数和机电耦合系数高的PNN-PZT压电陶瓷材料综合应用在军事和民用中。众所周知，对PNN-PZT陶瓷烧结温度约为1200～1300℃。铅蒸气在960℃以上的高温中会挥发，在常规固相反应中会降低样品的电学性质。此外，铅是对人体健康极为有害的重金属之一。目前，最常用的减缓氧化铅挥发的方法是在密闭气氛中烧结，加入适量的PbO，但问题没有得到有效解决。一般情况下，当烧结温度不适当降低时，压电陶瓷材料的电性能会恶化。因此，降低烧结温度，保证致密性，保持陶瓷基体良好的电性能，已成为低温烧结压电陶瓷材料的关键。所以研发一种低温烧结同时又具有优异的电学性能已成为压电陶瓷材料行业的迫切需求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种低温共烧压电陶瓷材料及其制备方法，是三元系Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-Pb(Zr0.41Ti0.59)O3压电陶瓷材料，通过在其内部添加适量的Bi2O3、Li2CO3、CuO等助烧剂，在不损害其压电性能的基础上，降低其烧结温度，抑制PbO的蒸发。同时，低温烧结技术可以抑制多层电容陶瓷片中，电极层金属原子向陶瓷内部扩散，降低多层陶瓷的电性能及服役寿命。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：本专利技术提供了一种低温共烧压电陶瓷材料，压电陶瓷材料的化学式为：0.3Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.7Pb(Zr0.41Ti0.59)O3+xwt.％CuO+ywt.％LiBiO2，其中x＝0.1-0.3,y＝1-2。一种压电陶瓷材料的制备方法：将原料Pb3O4、ZrO2、TiO2、Nb2O5、NiO、CuO、Bi2O3和Li2CO3按0.3Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.7Pb(Zr0.41Ti0.59)O3+xwt.％CuO+ywt.％LiBiO2，其中x＝0.1-0.3,y＝1-2的化学计量比对应的质量百分比称取，球磨过筛后造粒压片，在940℃～960℃烧结3-5小时。本专利技术有益效果是：本专利技术提供的一种低温共烧压电陶瓷材料，压电陶瓷材料的化学式为：0.3Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.7Pb(Zr0.41Ti0.59)O3+xwt.％CuO+ywt.％LiBiO2，其中x＝0.1-0.3,y＝1-2。通过添加特定比例及成分的烧结助剂，降低了烧结温度，抑制了烧结过程中PbO的挥发，并且压电陶瓷材料压电性能优良，具有广阔的实际应用前景。本专利技术提供的一种低温共烧压电陶瓷材料的制备方法，将原料Pb3O4、ZrO2、TiO2、Nb2O5、NiO、CuO、Bi2O3和Li2CO3按0.3Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.7Pb(Zr0.41Ti0.59)O3+xwt.％CuO+ywt.％LiBiO2，其中x＝0.1-0.3,y＝1-2的化学计量比称取，球磨过筛后造粒压片，在940℃～960℃烧结3-5小时。可有效地延缓烧结过程中PbO的挥发，有效地节约能源，并且制得的压电陶瓷材料电性能良好。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍。图1为本专利技术实施例1-4制备得到的压电陶瓷材料的XRD图谱；图2为本专利技术实施例1-4制备得到的压电陶瓷材料的扫描电镜图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。在本专利技术的描述中，需要说明的是，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。下面对本专利技术实施例的一种低温共烧压电陶瓷材料及其制备方法进行具体说明。本专利技术实施例提供的一种低温共烧压电陶瓷材料，压电陶瓷材料的化学式为：0.3Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.7Pb(Zr0.41Ti0.59)O3+xwt.％CuO+ywt.％LiBiO2，其中x＝0.1-0.3,y＝1-2。进一步地，该压电陶瓷材料的化学式为：0.3Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.7Pb(Zr0.41Ti0.59)O3+xwt.％CuO+ywt.％LiBiO2，其中x＝0.1,0.2,0.3,y＝1,2。进一步地，可选地，上述的压电陶瓷材料的原料选择Pb3O4、ZrO2、TiO2、Nb2O5、NiO、CuO、Bi2O3和Li2CO3。具体地，将这几种原料研磨成粉末，用于烧结该压电陶瓷材料。需要说明的是，在本专利技术其他可选的实施例中，上述的压电陶瓷材料的原料可以选择其他包含上述金属元素的化合物，不限于前述该金属的氧化物。进一步地，选择其他形式的该金属元素的化合物时，仍然可以选用粉末的形式。进一步地，当选择Pb3O4、ZrO2、TiO2、Nb2O5、NiO、CuO、Bi2O3和Li2CO3作为原料时，按照质量百分比计算，四氧化三铅粉末44-49wt％、氧化锆粉末23-30wt％、氧化钛粉末7-9wt％、五氧化二铌粉末3-6wt％、氧化镍粉末1-3wt％、氧化铜4-16wt％、三氧化二铋0-1wt％和碳酸锂粉末0-1wt％。通过添加CuO、Bi2O3和Li2CO3作为助烧结剂，有利于在固相反应中形成低熔点玻璃相。晶界的玻璃相加速了原子的迁移速率，有利于晶粒的快速生长。该压电陶瓷材料的特定的成分以及比例有助于在烧结该压电陶瓷材料时，在不损害其压电性能的基础上，降低其烧结温度，抑制PbO的蒸发。其中，Bi2O3、Li2CO3、CuO作为助烧剂，添加到Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-Pb(Zr0.41Ti0.59)O3三元系压电陶瓷材料中，有利于在固相反应中形成低熔点玻璃相，从而降低烧结温度，抑制PbO的蒸发，有效地改善烧结工艺，环保性、经济效果好。具体地，Bi2O3是一种特殊的材料，熔点825℃。具有立方萤石矿型结构，其晶格中有1/4的氧离子位置是空缺的，因而具有非常高的氧离子导电性能。将其应用于压电陶瓷材料的制备，其特殊的晶格结构以及较低的熔点，能够有效地降低整个系统的烧结温度，并且有助于提高整个Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-Pb(Zr0.41Ti0.59)O3三元系统的电性能。Li2CO3为无色单斜晶系结晶体或白色粉末，熔点618℃。常用的锂离子电池原料。将其用于制备压电陶瓷材料，有助于提高整个系统的电性能，并且其较低的熔点能够有效地降低整个Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-Pb(Zr0.41Ti0.59)O3三元系统的烧结温度，从而抑制PbO的蒸发，改善烧结工艺。CuO是一种铜的黑色氧化物，略显两性，稍有吸湿性。相对分子质量熔点1026℃。将CuO应用到上述压电陶瓷材料的制备，能够有效地降低烧结温度，提高致密度，并且还可以显著地提高该压电陶瓷材料的机械品质因子。具体地CuO的加入使得液相烧结中的晶粒重排、晶界迁移率提高，使气孔充分排出，促本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低温共烧压电陶瓷材料，其特征在于，所述低温共烧压电陶瓷材料的化学式为：0.3Pb(Ni1/3Nb2/3)O3‑0.7Pb(Zr0.41Ti0.59)O3+xwt.％CuO+ywt.％LiBiO2，其中x＝0.1‑0.3,y＝1‑2。

【技术特征摘要】
1.一种低温共烧压电陶瓷材料，其特征在于，所述低温共烧压电陶瓷材料的化学式为：0.3Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.7Pb(Zr0.41Ti0.59)O3+xwt.％CuO+ywt.％LiBiO2，其中x＝0.1-0.3,y＝1-2。2.根据权利要求1所述的低温共烧压电陶瓷材料，其特征在于，所述低温共烧压电陶瓷材料的化学式为：0.3Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.7Pb(Zr0.41Ti0.59)O3+xwt.％CuO+ywt.％LiBiO2，其中x＝0.1,0.2,0.3,y＝1,2。3.根据权利要求1所述的低温共烧压电陶瓷材料，其特征在于，所述低温共烧压电陶瓷材料主要由多种原料制成，多种所述原料包括：Pb3O4、ZrO2、TiO2、Nb2O5、NiO、CuO、Bi2O3以及Li2CO3；按质量百分比计算，Pb3O444-49wt％、ZrO223-30wt％、TiO27-9wt％、Nb2O53-6wt％、NiO1-3wt％、CuO4-16wt％、Bi2O30-1wt％和Li2CO30-1wt％。4.一种低温共烧压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，将原料Pb3O4、ZrO2、TiO2、Nb2O5、NiO、CuO、Bi2O3和Li2CO3按0.3Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.7Pb(Zr0.41Ti0.59)O3+xwt....

【专利技术属性】
技术研发人员：张静，王五松，褚涛，张元松，何晓舟，杨建安，
申请(专利权)人：中国振华集团新云电子元器件有限责任公司国营第四三二六厂，
类型：发明
国别省市：贵州,52