一种以煤粉为模板制备水滑石的方法技术

本发明专利技术公开了一种以煤粉为模板制备水滑石的方法，包括如下步骤：S1、将二价金属的可溶性盐溶液与三价金属的可溶性盐溶液按照2～4:1的摩尔比混合，得到混合溶液；S2、将混合溶液与煤粉混合，得到反应液；调节反应液pH为8～11；在50℃～90℃的环境下，静置1～15天，抽滤得到滤饼，并洗涤滤饼后，待用；S3、将滤饼干燥，并采用低温等离子灰化仪低温等离子灰化处理1～3天，制备得到水滑石。与现有技术相比，本发明专利技术的有益效果是以煤粉为模板，有效的将煤的非能源利用与水滑石的制备相结合，既能够提高煤的非能源利用效率，又提供一种不需要导向剂就能够有效制备表面呈现纳米圆片状形貌特征的水滑石的方法。

A method of preparing hydrotalcite with pulverized coal as a template

The invention discloses a method for preparing hydrotalcite with pulverized coal as a template, including the following steps: S1, mixing the soluble salt solution of two valence metals and the soluble salt solution of the trivalent metal according to the molar ratio of 2 to 4:1, and getting the mixed solution; S2, mixing the mixed solution with the pulverized coal and getting the reaction liquid; the regulating reaction liquid pH is 8. ~ 11; under the environment of 50 ~ 90 C, for 1~15 days, filter cake was filtered and filtered, and after washing the cake, S3, drying the filter cake, and using low temperature plasma ashing instrument for 1~3 days with low temperature plasma ash treatment, the water talcum was prepared. Compared with the existing technology, the beneficial effect of the invention is that the coal powder is used as the template to effectively combine the non energy utilization of coal with the preparation of the hydrotalcite, which can not only improve the coal's non energy utilization efficiency, but also provide a method of preparing the hydrotalcite with nanometer circular shape features without the need of guidance agent.

【技术实现步骤摘要】
一种以煤粉为模板制备水滑石的方法
本专利技术属于无机材料制备
，涉及一种水滑石的制备方法，特别涉及一种以煤粉为模板制备水滑石的方法。
技术介绍
水滑石(LDHs)是一种典型的阴离子粘土，具有层状结构以及丰富的物化性质，如层板组成元素可调变性、热稳定性、离子交换性能等，在催化、医药、阻燃、废水处理等领域具有广阔的应用前景。传统的纳米水滑石制备方法有共沉淀法、溶胶凝胶法、离子交换法、焙烧复原法等。共沉淀法即将双金属盐溶液和碱溶液混合，并维持反应体系的pH值在一恒定值下进行水滑石合成的方法。该方法合成温度低，过程简单，制得的水滑石具有较高的均匀性、颗粒尺寸分布较窄且具有一定形貌。但由于反应各组分的沉淀速度和沉淀平衡浓度积不可避免地存在着差异，所以导致产品组成的局部不均匀性，而且沉淀物还需反复洗涤过滤，才能除去混入的杂质离子。溶胶凝胶法是用金属醇盐或非醇盐制成前驱物，在一定条件下水解成溶胶，再制成凝胶，继而制备水滑石的过程。该方法被广泛地应用于金属氧化物纳米粒子的制备，存在制备成本高，工艺复杂等局限性。电合成法是指使二价和三价金属硝酸盐或高氯酸盐溶液中的NO3-或ClO4-在电解模阴极发生还原反应的制备方法，该方法可以在室温下合成水滑石(LDHs)，并且通过选择合适的电流密度制备得到薄膜状或多晶粉末状的水滑石(LDHs)，同样存在成本与能耗高的缺点。焙烧还原法是指将水滑石(LDHs)在一定温度下焙烧一定时间后形成复合金属氧化物(LDOs)，再将LDOs与欲插入的阴离子溶液进行反应。所得类水滑石纯度高、结晶度好，但制备步骤复杂，影响因素繁多。另外，这些传统的制备方法很难直接获得具有特殊形貌的纳米水滑石。为了解决上述问题，大量的研究者采用模板或者导向剂调控水滑石的晶核生长方向从而获得具有特殊形貌的水滑石。而具有特殊形貌的水滑石可以增加材料的比表面积，进而提高材料的物化性能，扩大水滑石的应用范围。北京化工大学李博以阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠与辛烷、水形成的乳状液为微反应器，采用共沉淀法在其中制备得到了层板纤维状或絮状堆积的水滑石。微乳状液的限域效应有效地控制了产物的晶粒尺寸。并以壳聚糖为模板剂，在其水溶液中制备得到了纳米级层板弯曲形变的水滑石，实现了水滑石几何尺寸和形貌的可控制备；同时以阴离子表面活性剂在水溶液中自组装囊泡为模板，分别在十二烷基磺酸钠(SAS)、十二烷基硫酸钠(SDS)和琥珀酸二乙辛酯磺酸钠(AOT)水溶液中制备得到了层板形变的表面活性剂阴离子插层水滑石。中国专利CN201310192451.5公开了一种蛋壳型镍基催化剂的制备方法，原位生长法将Ni物种以类水滑石的形式负载在粒径为10-80目的Al2O3载体表面，即在Al2O3颗粒外部生长含有Ni金属离子的层状前体LDHs，形成蛋壳型分布，分布范围在颗粒外部0.08mm～0.13mm范围，经干燥，高温下焙烧转变为相应的复合金属氧化物，硫化，还原后得到金属Ni集中分布在载体颗粒外表面的蛋壳型镍基催化剂，将其应用于裂解汽油一段选择加氢反应中，可有效提高催化剂的转化率、选择性及稳定性，还可用于甲烷重整和催化CO、CO2加氢制备低碳烃和醇的反应。中国专利CN201210394722.0公开了一种表面活性剂导向下制备多级结构水滑石微球的方法，在乙二醇溶液中，以表面活性剂为导向剂，以二价、三价金属盐溶液为原料，在碱性环境下进行水热反应得到水滑石的纳米微球。其中，通过调变表面活性剂的含量实现水滑石微球由实心结构到蛋黄式结构再到空心结构的调变。得到的水滑石微球具有磁性、且内部微观结构可调，在药物靶向运输、高性能催化载体材料等方面具有重要的应用前景。内部结构可调的纳米微球在吸附分离、催化等领域具有重要的应用价值。中国专利CN201210385204.2公开了一种基于金属氧化物纳米阵列电场导向外延生长水滑石制备多级结构材料的方法。首先制备垂直于导电基底生长的纳米阵列材料；然后利用电化学合成的方法在纳米阵列上直接生长有序的LDH纳米片，所得多级结构材料能够同时充分发挥金属氧化物纳米阵列的光响应性能和水滑石的电化学及光响应性能，对于实现高效的光电化学能量转换具有重要的意义。其在光电化学器件、传感等方面具有重要的研究价值和应用价值，可用于光电化学分解水。中国专利CN201210434511.5公开了一种可见光响应的NiTi水滑石纳米片催化剂及其制备方法，采用反相微乳液方法合成了NiTi水滑石纳米片，其显示了极好的可见光催化性能。该方法通过调控表面活性剂以及水的比例，进而实现了微乳环境的可控，水滑石在微乳中晶化生长，其颗粒尺寸可实现从30nm到80nm的分布。该方法使用的溶剂成本低廉，操作简单，且可以重复循环使用。合成条件简单，原料低廉，易于大规模工业化生产，有望在太阳能利用，吸附，添加剂等领域得到广泛应用。中国专利CN201210139464.1公开了一种原位生长于铝基底上的杯芳烃插层水滑石薄膜及其制备方法。该薄膜是先通过电解氧化法在金属铝基板上生成一层致密氧化铝层作为铝基底，再采用原位生长法在该基底上生成层板垂直铝基底排列的杯芳烃插层水滑石薄膜；该专利技术利用原位生长技术，可以将具有独特包合性能的杯芳烃组装进入水滑石层间，实现杯芳烃的固定化和水滑石的功能化，制备的杯芳烃插层水滑石膜，与基底的作用力较强，不易脱落。中国专利CN201210118789.1公开了一种多元复合金属氧化物纳米空心球及其制备方法。该方法将碳球分散于水滑石胶体溶液中，利用静电引力作用，水滑石片被吸附在碳球表面，通过离心分离，去除包含未被吸附的水滑石片上清液，即可获得纯净的水滑石包覆的碳球材料。再经过焙烧，即可获得尺寸均一，金属元素比例可控的多元复合金属氧化物纳米空心球。该多元复合金属氧化物空心球在催化、吸附、药物缓释等领域具有应用前景。中国专利CN201110161095.1公开了一种水滑石包裹四氧化三铁核壳式微球的制备方法。其制备步骤为：首先制备四氧化三铁微球；制备二氧化硅包裹的四氧化三铁微球；制备一水合氧化铝溶胶；用制备的二氧化硅包裹的四氧化三铁微球在一水合氧化铝溶胶中进行若干次浸渍后得到核壳结构的一水氧化铝和二氧化硅共同包裹的四氧化三铁微球；把得到的复合微球放在含有二价金属离子的溶液中，在一定温度下晶化后得到水滑石包裹四氧化三铁核壳式微球。煤炭是重要的能源，也是冶金、化工、建材等行业的原料。我国是煤炭的资源大国和消费大国。长期以来，煤炭作为燃料燃烧提供能源，其结构特性未被充分利用，特别是低阶煤的利用价值受到了限制，同时造成了严重的环境污染。通过对煤的降解、热解、溶剂抽提，可以得到上千种有机化合物，是芳烃化学制品的主要原料来源。西部地区是我国的主要煤炭基地，不仅煤炭资源量丰富，而且工业类型也较为齐全。积极开展煤的非能源利用及高附加值深加工转化是中国西部地区的能源优势转变为产业优势和实现经济腾飞的重要途径。煤是不可再生资源，神府煤陕西省北部侏罗纪低变质程度烟煤，储量大，但是近十年来受到石油冲击和自身高消耗、高污染的问题，烟煤的发展日益萎缩。为了解决烟煤的上述问题，大量的专家学者以及技术人员研究煤的非能源利用及高附加值深加工转化方面，开展了利用煤特殊的两相结构直接制备各种材料，例如新本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以煤粉为模板制备水滑石的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将浓度为0.02mol/L～2mol/L的二价金属的可溶性盐溶液与三价金属的可溶性盐溶液按照2～4:1的摩尔比混合，得到混合溶液，待用；S2、将S1中的混合溶液与150目～200目的煤粉混合，得到反应液，其中，煤粉与可溶性的三价金属盐的质量比为w，0﹤w﹤6；然后调节反应液的pH至8～11；最后，在50℃～90℃的环境下，静置1～15天，抽滤得到滤饼，并洗涤滤饼3～5次后，待用；S3、将S2中得到的滤饼干燥，并采用低温等离子灰化仪低温等离子灰化处理1～3天，其中低温等离子灰化仪的功率为40W～80W，温度为25℃～40℃，真空度为0.5mbar～1.0mbar，制备得到水滑石。

【技术特征摘要】
1.一种以煤粉为模板制备水滑石的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将浓度为0.02mol/L～2mol/L的二价金属的可溶性盐溶液与三价金属的可溶性盐溶液按照2～4:1的摩尔比混合，得到混合溶液，待用；S2、将S1中的混合溶液与150目～200目的煤粉混合，得到反应液，其中，煤粉与可溶性的三价金属盐的质量比为w，0﹤w﹤6；然后调节反应液的pH至8～11；最后，在50℃～90℃的环境下，静置1～15天，抽滤得到滤饼，并洗涤滤饼3～5次后，待用；S3、将S2中得到的滤饼干燥，并采用低温等离子灰化仪低温等离子灰化处理1～3天，其中低温等离子灰化仪的功率为40W～80W，温度为25℃～40℃，真空度为0.5mbar～1.0mbar，制备得到水滑石...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘博，周安宁，罗振敏，
申请(专利权)人：西安科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61