葛根芩连制剂中5种元素同步检测的方法技术

本发明专利技术公开了葛根芩连制剂中5种元素同步检测的方法，采用电感耦合等离子体质谱法进行分析，其检测步骤包括：（1）制备标准曲线溶液；（2）制备内标溶液；（3）制备样品溶液；（4）进行电感耦合等离子体质谱（ICP‑MS）分析；（5）计算得出结果。本发明专利技术所述方法操作简便，方便快速，检测效率高，准确度高，精密度高，且具有良好的稳定性和重现性。可以更好地保证葛根芩连制剂的质量安全，为葛根芩连制剂中铜、砷、镉、铅和汞5种元素的测定提供技术储备。

Simultaneous detection of 5 elements in Gegen Qin Lian preparations

The invention discloses the method of simultaneous detection of 5 elements in gegan baicalin preparation by inductively coupled plasma mass spectrometry, and its detection steps include: (1) preparation of standard curvilinear solution; (2) preparation of internal standard solution; (3) preparation of sample solution; (4) inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP MS) Analysis; (5) the results are calculated. The method of the invention is simple, convenient and fast, with high detection efficiency, high accuracy and high precision, and has good stability and reproducibility. It can better ensure the quality and safety of Gegen Qin Lian preparations, and provide technical reserves for the determination of 5 elements such as copper, arsenic, cadmium, lead and mercury in Gegen Qin Lian preparations.

【技术实现步骤摘要】
葛根芩连制剂中5种元素同步检测的方法
本专利技术涉及药品检测领域，具体是葛根芩连制剂中5种元素同步检测的方法。
技术介绍
葛根芩连制剂，包括葛根芩连片、葛根芩连丸和葛根芩连微丸等。为清热剂，具有解肌清热，止泻止痢之功效，主治泄泻痢疾，身热烦渴，下痢臭秽；菌痢、肠炎。《中国药典》2010年版中，葛根芩连片和葛根芩连丸（微丸）的处方一致，均由葛根、黄芩、黄连、炙甘草等四味药组成：葛根1000g，黄芩375g，黄连375g，炙甘草250g。近年来，伴随着中国经济的高速发展，我国的生态环境承受着极大的压力。工业化带来的土壤、大气、水源的污染对中药材的生长环境造成不可忽视的影响。随着中医药在国际上日渐受到重视，中药材的外源性污染成为了各界关注的焦点。各国对中药中污染物残留的限量规定，成为中药走出国门的一大技术壁垒。为了解该品种中各元素的含量分布，大致掌握市售葛根芩连制剂中有毒有害元素的残留情况，采用ICP-MS测定葛根芩连片、葛根芩连丸（微丸）中的铅、镉、砷、汞、铜的含量。
技术实现思路
本专利技术的目的是为扩大中药材元素检测平台的适用范围，保证中药材的质量安全，提供了葛根芩连制剂中5种元素同步检本文档来自技高网...

【技术保护点】
葛根芩连制剂中5种元素同步检测的方法，其特征在于，所述5种元素为：铜、砷、镉、铅、汞；其检测方法包括以下步骤：（1）制备标准曲线溶液；（2）制备内标溶液：分别精密吸取锗、铟、铟单元素标准溶液置于容量瓶中，用5%硝酸溶液稀释，制成锗、铟、铋三元素含量均为200ng/mL的混合内标溶液；（3）制备样品溶液：取葛根芩连制剂样品研碎，取0.4g，精密称定，置消解罐中，加入硝酸7.0ml ，置微波消解仪内，按一定的消解程序消解；消解完毕后，使消解罐自然冷却至室温，用水转移至50ml比色管中，并稀释至刻度，取7ml溶液过0.45μm微孔滤膜，得到样品溶液；随行做试剂空白；（4）进行电感耦合等离子体质谱（I...

【技术特征摘要】
1.葛根芩连制剂中5种元素同步检测的方法，其特征在于，所述5种元素为：铜、砷、镉、铅、汞；其检测方法包括以下步骤：（1）制备标准曲线溶液；（2）制备内标溶液：分别精密吸取锗、铟、铟单元素标准溶液置于容量瓶中，用5%硝酸溶液稀释，制成锗、铟、铋三元素含量均为200ng/mL的混合内标溶液；（3）制备样品溶液：取葛根芩连制剂样品研碎，取0.4g，精密称定，置消解罐中，加入硝酸7.0ml，置微波消解仪内，按一定的消解程序消解；消解完毕后，使消解罐自然冷却至室温，用水转移至50ml比色管中，并稀释至刻度，取7ml溶液过0.45μm微孔滤膜，得到样品溶液；随行做试剂空白；（4）进行电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）分析：分别精密吸取标准溶液与样品溶液，注入电感耦合等离子体质谱仪，按照一定的条件进行检测；（5）计算得出结果：由标准曲线求出5种元素的含量。2.根据权利要求1所述的葛根芩连制剂中5种元素同步检测的方法，其特征在于，所述标准溶液的制备，包括铜、砷、镉、铅四元素混合标准溶液的制备和汞标准曲线的制备；各元素的标准曲线线性范围浓度为：铜（Cu）10～100μg/L；砷（As）1～100μg/L；镉（Cd）0.1～10μg/L；铅（Pb）1～100μg/L；汞（Hg）0.1～2μg/L。3.根据权利要求1所述的葛根芩连制剂中5种元素同步检测的方法，其特征在于，所述的消解程序如下。4.根据权利要求1所述的葛根芩连制剂中5种元素同步检测的方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）分析的工作参数如下：雾化器压力1.8bar；ICP正向功率；反射功率4W；样品提升时间40s。5.根据权利要求2所述铜、砷、镉、铅四元素混合标准曲线溶液的制备，其特征在于，其制备方法包括：（1）精密吸取铜单元素标准溶液（1000μg/mL）1ml、砷单元素标准溶液（1000μg/mL）1ml、镉单元素标准溶液（1000μg/mL）0.1ml、铅单元素标准溶液（1000μg/mL）1ml，分置不同的100mL量瓶中，用5%硝酸溶液稀释至刻度，制成铜、砷、铅含量分别为10μg/mL、镉含量为1μg/mL的标准储备液；（2）混标1：分别精密吸取铜储备液0.1ml、...

【专利技术属性】
技术研发人员：张涛，李丽莉，张颖婷，林燕翔，张慧，吴桂凡，白桂昌，
申请(专利权)人：广西壮族自治区食品药品检验所，
类型：发明
国别省市：广西,45