制备液氮泥冷冻样品的装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及扫描电镜领域，公开了制备液氮泥冷冻样品的装置和方法。本发明专利技术提供了一种制备液氮泥冷冻样品的装置，其中，该装置包括进样装置(1)、与进样装置(1)连接的液氮泥冷却装置(2)，以及分别与进样装置(1)和液氮泥冷却装置(2)连通的真空泵(3)；其中，进样装置(1)用于固定样品并将样品送入液氮泥冷却装置(2)；真空泵(3)用于将进样装置(1)和液氮泥冷却装置(2)置于真空状态，在液氮泥冷却装置(2)内置于真空下的液氮转变为液氮泥，样品插入液氮泥得到液氮泥冷冻样品。通过使用本发明专利技术的装置和方法制备的冷冻样品，具有快速降温，阻止冰晶形成，不破坏微观结构的优点。

Equipment and method for preparing frozen samples of liquid nitrogen mud

The invention relates to the field of scanning electron microscopy, and discloses a device and a method for preparing liquid nitrogen sludge frozen samples. The present invention provides a device for preparing frozen samples of liquid nitrogen mud, in which the device includes a sampling device (1), a liquid nitrogen cooling device (2) connected to the injection device (1), and a vacuum pump (3) connected with the sampling device (1) and the liquid nitrogen sludge cooling device (2), in which the injection device (1) is used to fix the sample and send the sample to the sample. In the liquid nitrogen sludge cooling device (2), the vacuum pump (3) is used to place the injection device (1) and the liquid nitrogen mud cooling device (2) in the vacuum state, and the liquid nitrogen in the liquid nitrogen sludge cooling device (2) is converted to liquid nitrogen mud under the vacuum, and the sample is inserted into liquid nitrogen mud to get the liquid nitrogen mud. The frozen sample prepared by using the device and method of the invention has the advantages of rapid cooling down, preventing ice crystal formation, and not destroying the microstructure.

【技术实现步骤摘要】
制备液氮泥冷冻样品的装置和方法
本专利技术涉及扫描电镜领域，具体涉及制备液氮泥冷冻样品的装置和方法。
技术介绍
随着纳米科技的飞速发展，纳米结构及成分的表征对于纳米材料的性能开发及应用至关重要。电子显微镜、X-射线光电子能谱仪等仪器已经成为分析纳米级微观结构及成分必备的手段，这些仪器是以电子束、X-射线等作为光源，经过与试样互相作用，得到试样微观结构及成分的信息，因此需要在高真空环境工作(通常样品室的真空高于10-3Pa)，这就要求所观察的样品干燥无挥发，而一些样品在干燥过程中会发生结构变化，致使无法观察其真实结构(如凝胶、乳液、油水混合体系等)。冷冻技术可以保持液相样品的结构，而且样品经冷冻后若能一直保持在冷冻条件下，在高真空环境中便无挥发，可以实现在扫描电子显微镜、X-射线光电子能谱仪中进行微观结构及成分的分析。冷冻技术一般应用液氮为冷却剂，将溶剂进行冷冻固定，关键在于避免溶剂(一般是水)在冷冻过程中对于样品结构的破坏。如果直接将样品投入液氮中，由于莱顿佛罗斯特效应(指液体不会润湿炙热的表面，而仅仅在其上形成一个蒸汽层的现象)，样品周围的液氮会立即沸腾，将样品包裹在绝热的氮气中，从而使样品不能立即降温，水成为结晶态，水结晶过程体积发生膨胀，致使其中样品的微观结构遭到破坏，比如破坏凝胶分子形成的网状结构、乳液中的液滴涨破等。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的在将微观结构冷冻过程中，存在冰晶形成，使水形成结晶态，微观结构遭到破坏的问题，提供一种制备液氮泥冷冻样品的装置和方法，通过使用本专利技术的装置和方法制备的冷冻样品，具有快速降温，阻止冰晶形成，不破坏微观结构的优点。为了实现上述目的，本专利技术第一方面提供一种制备液氮泥冷冻样品的装置，其中，该装置包括进样装置、与进样装置连接的液氮泥冷却装置，以及分别与进样装置和液氮泥冷却装置连通的真空泵；其中，进样装置用于固定样品并将样品送入液氮泥冷却装置；真空泵用于将进样装置和液氮泥冷却装置置于真空状态，在液氮泥冷却装置内置于真空下的液氮转变为液氮泥，样品插入液氮泥得到液氮泥冷冻样品。本专利技术第二方面提供由上述的装置制备液氮泥冷却样品的方法，包括以下步骤：(1)将样品放置于样品固定托上，并置于样品室内，关闭插板阀；(2)在液氮泥冷却室中加入液氮，并将进样装置置于液氮泥冷却装置上，通过盖板进行密封；(3)开启真空泵，在液氮泥冷却装置内，置于真空下的液氮转变为液氮泥；(4)打开插板阀，将样品从样品室置于液氮泥冷却装置内，并通过固定块，对所述样品固定板进行卡位，帮助样品固定板与推拉杆进行脱离，在真空条件下，样品插入液氮泥得到液氮泥冷冻样品。根据本专利技术的方法，液氮由液态逐渐变为固态，形成泥状，得到液氮泥。将样品置于液氮泥中进行冷冻时，由于液氮泥不存在沸腾现象，所以样品不会受到莱顿弗罗斯特效应的影响，可迅速降温，使得水分子来不及重排成晶体，从而形成玻璃态的水，避免水的结晶对于样品微观结构的破坏。附图说明图1是制备液氮泥冷冻样品的装置的结构示意图；图2是进样装置的结构示意图；图3是进样装置的3D结构示意图；图4是样品固定头的结构示意图；图5是实施例1的样品的扫描电镜图；图6是实施例2的样品的扫描电镜图；图7是实施例3的样品的扫描电镜图；图8是对比例1的样品的扫描电镜图；图9是对比例2的样品的扫描电镜图；图10是对比例3的样品的扫描电镜图。附图标记说明1、进样装置2、液氮泥冷却装置3、真空泵11、样品室12、插板阀13、进样通道14、盖板15、样品杆16、第一旋塞阀17、第二旋塞阀141、固定块151、推拉杆152、样品固定头1521、样品固定托15211、圆孔1522、样品固定弹片1523、样品固定板1524、螺孔21、液氮泥冷却室22、放气阀23、真空接口具体实施方式在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。本专利技术第一方面提供一种制备液氮泥冷冻样品的装置，其中，该装置包括进样装置1、与进样装置1连接的液氮泥冷却装置2，以及分别与进样装置1和液氮泥冷却装置2连通的真空泵3，如图1所示。在本专利技术中，进样装置1用于固定样品(图中未标出)并将样品送入液氮泥冷却装置2。在本专利技术中，真空泵3用于将进样装置1和液氮泥冷却装置2置于真空状态。在本专利技术中，在液氮泥冷却装置2内置于真空下的液氮转变为液氮泥，样品插入液氮泥得到液氮泥冷冻样品。在本专利技术中，如图2和图3所示，进样装置1包括从上到下依次连通的样品室11、插板阀12、带有盖板14的进样通道13，贯穿样品室11、插板阀12、进样通道13和盖板14的样品杆15，第一旋塞阀16以及第二旋塞阀17。在本专利技术中，样品室11用于固定和存储样品。在本专利技术中，插板阀12用于将样品室11和进样通道13进行分隔或连通。一方面，在液氮转变为液氮泥的过程中，样品通过插板阀被分隔在样品室中，待液氮转变为液氮泥之后，再将样品置于液氮泥之中，这样可以避免在液氮转变为液氮泥的慢降温引起样品部分冷冻，导致破坏微观结构的缺陷。另一方面，样品从样品室置于液氮泥冷却装置内之后，可以关闭插板阀，仅对样品室部分进行破真空，将其他样品置于样品固定托上，抽真空，打开插板阀，样品插入液氮泥得到液氮泥冷冻样品，这样实现了快速、连续的制样。在本专利技术中，进样通道13用于连接插板阀12和液氮泥冷却装置2。在本专利技术中，盖板14用于连接进样装置1和液氮泥冷却装置2，并对液氮泥冷却装置2进行密封。在本专利技术中，样品杆15用于将样品室11内的样品输送至液氮泥冷却装置2。在本专利技术中，第一旋塞阀16用于将进样装置1与真空泵连通。在本专利技术中，第二旋塞阀17用于将进样装置1与大气连通。在本专利技术中，如图4所示，样品杆15包括推拉杆151和样品固定头152。在本专利技术中，样品固定头152包括样品固定托1521、样品固定弹片1522和样品固定板1523。在本专利技术中，样品固定托1521的表面设置有圆孔15211，用于盛放样品。在本专利技术中，样品固定弹片1522位于样品固定托1521上，用于固定样品。在本专利技术中，样品固定板1523与样品固定托1521和推拉杆151连接。在本专利技术中，所述推拉杆151一端设置有连接样品固定板1523的螺纹，所述样品固定板1523的顶部设置有与所述推拉杆151连接的螺孔1524。在本专利技术中，所述盖板14连接液氮泥冷却装置2的一面上设置有固定块141，用于对所述样品固定板1523进行卡位，帮助样品固定板1523与推拉杆151进行脱离；在本专利技术中，所述固定块141具有用于所述卡位的呈十字形的凹槽。在本专利技术中，液氮泥冷却装置2包括液氮泥冷却室21、放气阀22和真空接口23。在本专利技术中，液氮泥冷却室21用于盛放液氮且液氮置于真空下转变为液氮泥。在本专利技术中，放气阀22用于将液氮泥冷却室21与大气连通。在本专利技术中，真空接口23用于连通真空泵3与液氮泥冷却室21。本专利技术第二方面提供由上述的装置制备液氮泥冷却样品的方法，包括以下步骤：(1)将样品放置于样品固定托1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备液氮泥冷冻样品的装置，其特征在于，该装置包括进样装置(1)、与进样装置(1)连接的液氮泥冷却装置(2)，以及分别与进样装置(1)和液氮泥冷却装置(2)连通的真空泵(3)；其中，进样装置(1)用于固定样品并将样品送入液氮泥冷却装置(2)；真空泵(3)用于将进样装置(1)和液氮泥冷却装置(2)置于真空状态，在液氮泥冷却装置(2)内置于真空下的液氮转变为液氮泥，样品插入液氮泥得到液氮泥冷冻样品。

【技术特征摘要】
1.一种制备液氮泥冷冻样品的装置，其特征在于，该装置包括进样装置(1)、与进样装置(1)连接的液氮泥冷却装置(2)，以及分别与进样装置(1)和液氮泥冷却装置(2)连通的真空泵(3)；其中，进样装置(1)用于固定样品并将样品送入液氮泥冷却装置(2)；真空泵(3)用于将进样装置(1)和液氮泥冷却装置(2)置于真空状态，在液氮泥冷却装置(2)内置于真空下的液氮转变为液氮泥，样品插入液氮泥得到液氮泥冷冻样品。2.根据权利要求1所述的冷冻装置，其中，所述进样装置(1)包括从上到下依次连通的样品室(11)、插板阀(12)、带有盖板(14)的进样通道(13)，贯穿样品室(11)、插板阀(12)、进样通道(13)和盖板(14)的样品杆(15)，第一旋塞阀(16)以及第二旋塞阀(17)；其中，样品室(11)用于固定和存储样品；插板阀(12)用于将样品室(11)和进样通道(13)进行分隔或连通；进样通道(13)用于连接插板阀(12)和液氮泥冷却装置(2)；盖板(14)用于连接进样装置(1)和液氮泥冷却装置(2)，并对液氮泥冷却装置(2)进行密封；样品杆(15)用于将样品室(11)内的样品输送至液氮泥冷却装置(2)；第一旋塞阀(16)用于将进样装置(1)与真空泵连通；第二旋塞阀(17)用于将进样装置(1)与大气连通。3.根据权利要求2所述的冷冻装置，其中，所述样品杆(15)包括推拉杆(151)和样品固定头(152)；其中，样品固定头(152)包括样品固定托(1521)、样品固定弹片(1522)和样品固定板(1523)；其中，样品固定托(1521)的表面设置有圆孔(15211)，用于盛放样品；样品固定弹片(1522)位于样品固定托(1521)上，用于固定样品；样品固定板(1523)与样品固定托(1521)和推拉杆(151)连接。4.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：关波，刘扬，袁震，岳纪玲，李祥，
申请(专利权)人：中国科学院化学研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11