一种聚双脲基润滑脂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种双脲基润滑脂的组成，它是由合成烃类油为基础油，占润滑脂总重量12％～17％的双脲为稠化剂，组分中同时添加抗氧化剂、防锈剂等助剂。该双脲基润滑脂满足较窄的稠度范围限制，工作微锥入度在64～72范围内；同时具有良好的高低温性能和防护性能，可在‑30℃～120℃范围、海洋环境下长期使用。

A POLYBIS urea grease and its preparation method

The invention relates to the composition of a double urea base grease, which is a thickening agent with the synthetic hydrocarbon oil as the base oil, which accounts for 12% to 17% of the total weight of the grease, and the addition of antioxidants and antirust agents is added to the components. The double urea grease satisfies the narrow consistency limits, the working micro cone is within 64~72 range, and has good high and low temperature performance and protection performance. It can be used for a long time in the range of 30 to 120 C and under the marine environment.

【技术实现步骤摘要】
一种聚双脲基润滑脂及其制备方法
本专利技术涉及一种双脲基润滑脂的组成，属于润滑材料的制备

技术介绍
随着当代工业技术的不断发展，越来越多的机械设备需要在较宽的温度范围、较高的载荷等苛刻条件下运转。针对复杂多样的机械结构和工作环境，对润滑脂提出了复杂的综合性能要求。聚脲基润滑脂是一类能够满足较宽的使用温度需求、润滑性能优异的新型润滑脂，对聚脲基润滑脂的稠化剂结构进行设计改性、或者在体系中添加不同的添加剂能够制备兼具优良极压性、高低温性能、机械稳定性以及防锈性的综合性能优异的润滑材料。对于满足不同机构使用要求的高性能聚脲基润滑脂有大量的相关专利报道。但目前这些润滑脂的研究较为集中于提高聚脲基润滑脂耐高温性能、极压性能、机械稳定性等。专利申请号为CN200910191037.6、CN201010505464.X以及专利号为US4026890、US4668411、US4692255等报道了耐高温聚脲基润滑脂；添加碱金属的硼酸盐、碱金属、碱土金属的磷酸盐、硫酸盐复合物、无机磷酸类添加剂、碳酸钙等提高聚脲基润滑脂的极压性能，相关的专利有专利号为US332523、US4065395、US4100081、US4107058、US4155858、US4675121、US4787992、US966255等的专利。在聚脲稠化剂分子中添加酰化烯烃类胺，多羟基化合物等有机高分子可提高聚脲分子结构的稳定性，相关的报道有专利号为US868839、US4104177、US4261844、US4436649、US4661276等。然而，不同应用条件对润滑脂提出不同的性能要求，对于运转速度较低的大尺寸轴承系统，要求润滑脂一方面有较低的启动力矩便于轴承运转，另一方面要求润滑脂有一定稠度以维持其在轴承上的附着，保证轴承运转过程不甩脂，这就对于润滑脂稠度有较为严格的限定，因此需要控制长链有机胺与短链有机胺的比例。对于双脲基润滑脂国内外有较多报道，CN201380010619.4、CN201280009920.9、CN201210114760.6、CN201010505464.X、CN200780040185.7、CN200810063346.0、CN99106163.2、JP20070074897、EP96302647、US9601981、JP19920042228、US07547880、JP19820069141，这些专利报道中的二脲基润滑脂均强调润滑脂的耐高温性能，因此，在润滑脂中有机胺均包含芳香胺。对于通过控制长链有机胺与短链有机胺的比例以满足润滑脂特定稠度要求的研究鲜有报道。本专利技术的目的是提供一种新的润滑脂组成。该润滑脂为双脲基润滑脂，通过控制有机胺比例，使其能够满足较窄的稠度范围要求，工作微锥入度在64～72范围内，使得轴承运转启动力矩低，运转过程不甩脂。本专利技术的再一个目的是提供一种润滑脂组成使其能够有良好的高低温性能，可在-30℃～120℃范围内长期使用。本专利技术的另一个目的是提供一种润滑脂组成，其兼具良好的防锈性能、机械稳定性等综合性能，并且制备简便、安全无毒。
技术实现思路
本专利技术正是针对上述现有技术状况和需要而设计提供了一种双脲基润滑脂及其制备方法，使润滑脂能够满足较窄的稠度范围要求，并且有优异的机械稳定性，使得轴承运转启动力矩低，运转过程不甩脂。同时聚脲基润滑脂兼具良好的高低温性能、防锈性能等综合性能，并且制备简便、安全无毒。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：1.一种双脲基润滑脂，其特征在于：该润滑脂的化学成分及重量百分数比为：稠化剂12～17％，防锈添加剂4～8％，二苯胺0.1～0.3％，余量为基础油；稠化剂为二脲基，二脲基的化学通式为：其中n＝1，由两类不同链长的脂肪族有机胺与MDI反应制备而得，其中长链脂肪胺为十八胺，短链脂肪胺为八胺或癸胺，其中稠化剂中长链有机胺与短链有机胺的摩尔比例为1.5～3:1，有机胺与MDI比例为1.1～1.2：1。其中防锈添加剂为二壬基萘磺酸钡、十二烯基丁二酸、苯并三氮唑或2－氨乙基十七烯基咪唑啉烯基丁二酸中的一种或几种混合而成；基础油为合成烃类油，典型的为聚α烯烃油类，40±0.5℃的运动粘度范围在20～30mm2/s。2.用于上述权利要求1所述聚脲基润滑脂的制备方法，其特征在于：该方法的步骤是：⑴按润滑脂的重量百分比称取基础油、4,4二甲基苯基二异氰酸酯和有机单胺，有机胺可以是十八胺和癸胺的复合物或者十八胺与八胺的复合物；⑵将基础油分成两份，一份加入4,4二甲基苯基二异氰酸酯中，加热到55～65℃，搅拌均匀，得到异氰酸酯油溶液；另一份加入由十八胺、癸胺复合或十八胺、八胺复合而成的有机胺中，加热到60～80℃，搅拌均匀，得到有机胺油溶液；⑶将异氰酸酯油溶液和有机胺油溶液混合反应，并使反应温度保持在90～120℃之间，反应时间为1.5～3h，反应时间超过1h后加入二苯胺；⑷反应结束后，将反应产物在100～180℃条件恒温1～3h，自然冷却至室温，然后加入防锈添加剂，混合、研磨至均匀，得到聚脲基润滑脂。在研究工作中，通过深入的理论研究以及大量的实验探索得到了最终的润滑脂组成以及制备工艺条件。由于应用条件对于润滑脂提出了较窄的锥入度范围要求，因此需考察影响润滑脂锥入度的相关因素，主要包括原料中有机胺的组成、不同有机胺配比、稠化剂用量、反应温度以及反应时间。研究表明，反应时间对于润滑脂最终性能影响几乎可以忽略不计。考察了有机胺混合物组成对润滑脂锥入度的影响，采用单一十八胺、十八胺与十胺复合以及十八胺与八胺复合三类有机胺混合物与二异氰酸酯在相同的条件下进行反应，研究发现具有不对称结构的二脲结构，对于基础油的稠化能力更强，能在稠化剂含量较少时起到稠化基础油的作用，而对称结构稠化剂，稠化能力差，在稠化剂含量低于25％出现分油现象。进而采用十八胺与八胺复合与二异氰酸酯反应制备润滑脂，结果表明在有机胺混合物中增加十八胺的含量，可以提高稠化能力，同时提高锥入度，降低稠度，增加稠化剂链段的柔度，有利于调节锥入度达到所需范围。在原料配比一定时，降低稠化剂用量可以提高锥入度，降低稠度，但是这种作用是有限的，稠化剂用量降低到一定程度对于锥入度影响变小，此外继续降低稠化剂用量会产生分油现象。在原料配比，稠化剂用量确定时，温度对于体系的稠度影响十分有限，在反应温度较低时，有较大影响，使得润滑脂稠度提高较多，在反应温度较高时，对稠度的影响几乎可以忽略。延续了潜艇用聚脲基润滑脂制备的工艺方法和添加剂添加量。本专利技术技术方案的优点是：本专利技术技术方案提供的聚脲基润滑脂，本专利技术正是针对上述现有技术状况和需要而设计提供了一种双脲基润滑脂及其制备方法，使润滑脂能够满足较窄的稠度范围要求，工作微锥入度在64～72范围内，使得轴承运转启动力矩低，运转过程不甩脂。同时聚脲基润滑脂兼具良好的高低温性能、机械稳定性、防锈性能等综合性能，并且制备简便、安全无毒。具体实施方式以下将结合实施例对本专利技术技术方案作进一步地详述：表1为本专利技术所述聚脲基润滑脂的化学成分及重量百分比表1实施例组成(质量百分比)制备所述聚脲基润滑脂的方法的步骤是：⑴按润滑脂的重量百分比称取基础油、4,4二甲基苯基二异氰酸酯和有机单胺，有机胺可以是十八胺和癸胺本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双脲基润滑脂，其特征在于：该润滑脂的化学成分及重量百分数比为：稠化剂12～17％，防锈添加剂4～8％，二苯胺0.1～0.3％，余量为基础油；稠化剂为二脲基，二脲基的化学通式为：

【技术特征摘要】
1.一种双脲基润滑脂，其特征在于：该润滑脂的化学成分及重量百分数比为：稠化剂12～17％，防锈添加剂4～8％，二苯胺0.1～0.3％，余量为基础油；稠化剂为二脲基，二脲基的化学通式为：其中n＝1，由两类不同链长的脂肪族有机胺与MDI反应制备而得，其中长链脂肪胺为十八胺，短链脂肪胺为八胺或癸胺，其中稠化剂中长链有机胺与短链有机胺的摩尔比例为1.5～3:1，有机胺与MDI比例为1.1～1.2：1。其中防锈添加剂为二壬基萘磺酸钡、十二烯基丁二酸、苯并三氮唑或2－氨乙基十七烯基咪唑啉烯基丁二酸中的一种或几种混合而成；基础油为合成烃类油，典型的为聚α烯烃油类，40±0.5℃的运动粘度范围在20～30mm2/s。2.用于上述权利要求1所述聚脲基润滑脂的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲍天骄，李凤兰，王彦，
申请(专利权)人：中国航发北京航空材料研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11