一种石墨烯导电材料的制备方法技术

本发明专利技术提供一种石墨烯导电材料的制备方法，包括以下制备方法：a、对石墨烯进行预处理，然后加入到乙基纤维素的乙醇溶液中，搅拌得到混合溶液；b、向混合溶液中加入双氧水，超声波分散得到分散溶液；c、向分散溶液中加入去离子水，离心分离移除上清液，得到沉淀物；d、将沉淀物干燥，再加入到乙醇溶液中并滴加还原剂，加热并搅拌得到混合物一；e、向混合物一中滴加氨水调节pH，再超声分散，得到混合物二；f、向混合物二中加入聚乙烯和粘合剂，搅拌均匀后调节pH值、干燥，再塑造成型。本发明专利技术制备的导电材料成本低廉、电学性能优异、可大规模生产。

A preparation method of graphene conductive material

The invention provides a preparation method of graphene conductive material, including the following preparation methods: A, preprocessing of graphene, and then adding to ethyl cellulose ethanol solution, mixing the mixed solution; B, adding hydrogen peroxide to the mixed solution and dispersing the dispersive solution by ultrasonic wave; C, to the dispersed solution. Adding deionized water, centrifuge separation and removal of the supernatant to get the precipitate; D, dry the precipitate, adding to the ethanol solution and adding reducing agent, heating and stirring the mixture one; E, adding ammonia to the mixture to adjust pH, and then dispersing the mixture to get the mixture two; F, adding polyethylene into the mixture II. And the adhesive, stir evenly, adjust the pH value, dry, and then mold. The conductive material prepared by the invention has the advantages of low cost, excellent electrical performance and large scale production.

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯导电材料的制备方法
本专利技术属于导电材料的制备
，具体涉及一种石墨烯导电材料的制备方法。
技术介绍
石墨材料具有加工精度高和表面效果好的优点，特别是在精密、复杂、薄壁、高硬材料的模具型腔加工中有着较大的优势。石墨材料与铜相比，有着消耗少、放电速度快、重量轻以及热膨胀系数小等优越性，因此逐渐替代铜电极成为放电加工材料的主流。石墨放电比铜快2-3倍，材料不易变形，在薄筋电极的加工上优势明显，铜的软化点在1000℃左右，容易因受热而产生变形，石墨的升华温度为3650℃左右，相比而言，石墨材料热膨胀系数只有铜材的1/30。石墨烯具有非同寻常的导电性能、超出钢铁数十倍的强度和极好的透光性，它的出现有望在现代电子科技领域引发一轮革命。由于石墨烯优异的物理性质，已被应用在诸如柔性电子、传感器、医疗、射频天线等领域，制备高质量，同时具有低成本，绿色高效的石墨烯系列产品越来越成为研究的热点。在石墨烯中，电子能够极为高效地迁移，而传统的半导体和导体，例如硅和铜远没有石墨烯表现得好。石墨烯的电子能量不会被损耗，这使它具有了非比寻常的优良特性。为了获得较高的电导率，通常要在聚合物基体中加入高体积分的填料，由此不但造成复合材料在生产过程中加工流动性变差，而且导致复合材料力学性能下降、生产成本增加。综上所述，因此需要一种更好的导电材料来改善现有技术的不足。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种石墨烯导电材料的制备方法，本专利技术制备的导电材料成本低廉、电学性能优异、可大规模生产。本专利技术提供了如下的技术方案：一种石墨烯导电材料的制备方法，包括以下制备方法：a、对石墨烯进行预处理，然后加入到质量体积比为3-5％的乙基纤维素的乙醇溶液中，搅拌均匀得到混合溶液；b、向混合溶液中加入质量百分数为35-45%的双氧水，在冰浴条件下进行超声波分散30-45min，得到分散溶液；c、向分散溶液中加入去离子水，在5000-7000r/min的转速下离心分离15-20min，移除上清液，得到沉淀物；d、将沉淀物置于60-80℃下干燥20-25min，再加入到乙醇溶液中，并滴加还原剂，在100-120℃加热并搅拌30-40min，得到混合物一；e、向混合物一中滴加质量浓度为35-45％的氨水调节pH值在8-9，再次超声分散50-60min，得到混合物二；f、向混合物二中加入聚乙烯和粘合剂，搅拌均匀后，缓慢滴加盐酸溶液调节pH值在4-5，再置于80-90℃下干燥12-24h，再塑造成型，即可得到成品。优选的，所述步骤a的石墨烯预处理方法为：在-5℃下，将石墨烯加入到95-98%浓硫酸中，缓慢搅拌10-15min，再加入固体硝酸钠，搅拌1-2h，再加入高锰酸钾，搅拌反应3-5h即可。优选的，所述步骤b的冰浴条件为：在0℃的冰水中进行反应。优选的，所述步骤c的沉淀物采用10-12％的HCl水溶液清洗，直至滤液中无硫酸根。优选的，所述步骤d的还原剂为水合肼、硼氢化钠、硫代硫酸钠、硫代硫酸钾、氢溴酸和乙二胺中的任一种或多种的混合。优选的，所述步骤e离心分散得到混合物二需移除上清液，并采用玻璃纤维滤膜过滤去除杂质溶剂。优选的，所述步骤f的聚乙烯在80-90℃下干燥20-40min，再机械研磨成粉末，粉末粒径在1-3mm。优选的，所述步骤f的粘合剂为丙二醇、聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇和聚乙烯醇中的任一种或多种的混合。本专利技术的有益效果是：本专利技术的制备方法简单、原材料成本低廉、易操作，对制备机器没有特殊要求，因此适合工业化大规模生产制造。本专利技术将传统的石墨烯加工方法进行优化改进，多次对石墨烯产生氧化和还原反应，有效地减少最终产品石墨烯的团聚，并且减少有机溶剂的使用，避免使用的溶剂的浪费，节约成本。本专利技术制备的导电材料电导率高、电化学性能优异，易于加工，可广泛应用于电子导体、光伏和电子元器件等领域。具体实施方式实施例1一种石墨烯导电材料的制备方法，包括以下制备方法：a、对石墨烯进行预处理，然后加入到质量体积比为5％的乙基纤维素的乙醇溶液中，搅拌均匀得到混合溶液；b、向混合溶液中加入质量百分数为35-45%的双氧水，在冰浴条件下进行超声波分散30-45min，得到分散溶液；c、向分散溶液中加入去离子水，在7000r/min的转速下离心分离15min，移除上清液，得到沉淀物；d、将沉淀物置于60℃下干燥25min，再加入到乙醇溶液中，并滴加还原剂，在100℃加热并搅拌40min，得到混合物一；e、向混合物一中滴加质量浓度为45％的氨水调节pH值在8，再次超声分散50min，得到混合物二；f、向混合物二中加入聚乙烯和粘合剂，搅拌均匀后，缓慢滴加盐酸溶液调节pH值在5，再置于90℃下干燥12h，再塑造成型，即可得到成品。步骤a的石墨烯预处理方法为：在-5℃下，将石墨烯加入到98%浓硫酸中，缓慢搅拌10min，再加入固体硝酸钠，搅拌1h，再加入高锰酸钾，搅拌反应5h即可。步骤b的冰浴条件为：在0℃的冰水中进行反应。步骤c的沉淀物采用10％的HCl水溶液清洗，直至滤液中无硫酸根。步骤d的还原剂为水合肼、硼氢化钠、硫代硫酸钠、硫代硫酸钾、氢溴酸和乙二胺的混合。步骤e离心分散得到混合物二需移除上清液，并采用玻璃纤维滤膜过滤去除杂质溶剂。步骤f的聚乙烯在80℃下干燥40min，再机械研磨成粉末，粉末粒径在3mm。步骤f的粘合剂为丙二醇、聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇和聚乙烯醇的混合。实施例2一种石墨烯导电材料的制备方法，包括以下制备方法：a、对石墨烯进行预处理，然后加入到质量体积比为3％的乙基纤维素的乙醇溶液中，搅拌均匀得到混合溶液；b、向混合溶液中加入质量百分数为35%的双氧水，在冰浴条件下进行超声波分散30min，得到分散溶液；c、向分散溶液中加入去离子水，在5000r/min的转速下离心分离15min，移除上清液，得到沉淀物；d、将沉淀物置于60℃下干燥20min，再加入到乙醇溶液中，并滴加还原剂，在100℃加热并搅拌30min，得到混合物一；e、向混合物一中滴加质量浓度为35％的氨水调节pH值在8，再次超声分散50min，得到混合物二；f、向混合物二中加入聚乙烯和粘合剂，搅拌均匀后，缓慢滴加盐酸溶液调节pH值在4，再置于80℃下干燥12h，再塑造成型，即可得到成品。步骤a的石墨烯预处理方法为：在-5℃下，将石墨烯加入到98%浓硫酸中，缓慢搅拌10min，再加入固体硝酸钠，搅拌1h，再加入高锰酸钾，搅拌反应3h即可。步骤b的冰浴条件为：在0℃的冰水中进行反应。步骤c的沉淀物采用10％的HCl水溶液清洗，直至滤液中无硫酸根。步骤d的还原剂为水合肼、硼氢化钠、硫代硫酸钠、硫代硫酸钾、氢溴酸和乙二胺的混合。步骤e离心分散得到混合物二需移除上清液，并采用玻璃纤维滤膜过滤去除杂质溶剂。步骤f的聚乙烯在80℃下干燥20min，再机械研磨成粉末，粉末粒径在1mm。步骤f的粘合剂为丙二醇、聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇和聚乙烯醇的混合。实施例3一种石墨烯导电材料的制备方法，包括以下制备方法：a、对石墨烯进行预处理，然后加入到质量体积比为5％的乙基纤维素的乙醇溶液中，搅拌均匀得到混合溶液；b、向混合溶液中加入质量百分数为45%的双氧水，在冰浴条件下进行超声波本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯导电材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备方法：a、对石墨烯进行预处理，然后加入到质量体积比为3‑5％的乙基纤维素的乙醇溶液中，搅拌均匀得到混合溶液；b、向混合溶液中加入质量百分数为35‑45%的双氧水，在冰浴条件下进行超声波分散30‑45min，得到分散溶液；c、向分散溶液中加入去离子水，在5000‑7000r/min的转速下离心分离15‑20min，移除上清液，得到沉淀物；d、将沉淀物置于60‑80℃下干燥20‑25min，再加入到乙醇溶液中，并滴加还原剂，在100‑120℃加热并搅拌30‑40min，得到混合物一；e、向混合物一中滴加质量浓度为35‑45％的氨水调节pH值在8‑9，再次超声分散50‑60min，得到混合物二；f、向混合物二中加入聚乙烯和粘合剂，搅拌均匀后，缓慢滴加盐酸溶液调节pH值在4‑5，再置于80‑90℃下干燥12‑24h，再塑造成型，即可得到成品。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯导电材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备方法：a、对石墨烯进行预处理，然后加入到质量体积比为3-5％的乙基纤维素的乙醇溶液中，搅拌均匀得到混合溶液；b、向混合溶液中加入质量百分数为35-45%的双氧水，在冰浴条件下进行超声波分散30-45min，得到分散溶液；c、向分散溶液中加入去离子水，在5000-7000r/min的转速下离心分离15-20min，移除上清液，得到沉淀物；d、将沉淀物置于60-80℃下干燥20-25min，再加入到乙醇溶液中，并滴加还原剂，在100-120℃加热并搅拌30-40min，得到混合物一；e、向混合物一中滴加质量浓度为35-45％的氨水调节pH值在8-9，再次超声分散50-60min，得到混合物二；f、向混合物二中加入聚乙烯和粘合剂，搅拌均匀后，缓慢滴加盐酸溶液调节pH值在4-5，再置于80-90℃下干燥12-24h，再塑造成型，即可得到成品。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯导电材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a的石墨烯预处理方法为：在-5℃下，将石墨烯加入到95-98%浓硫酸中，缓慢搅拌10-15m...

【专利技术属性】
技术研发人员：柴文权，
申请(专利权)人：安徽润邦干燥设备有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34