一种环保型硅烷交联剂的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种环保型硅烷交联剂的合成方法，属硅烷交联剂合成领域。本发明专利技术以甲基三氯硅烷、乳酸乙酯和三乙胺为原料，石油醚为溶剂，反应生成甲基三乳酸乙酯硅烷（MTELS）。反应结束后减压过滤，除去三乙胺盐酸盐，然后蒸馏回收溶剂石油醚，得到产品甲基三乳酸乙酯硅烷交联剂。本发明专利技术具有操作简单，反应转化率高，产率高，品质稳定，产品使用安全环保等优点，且整个过程无腐蚀性的氯化氢气体，对环境无污染。

A synthetic method of environment-friendly silane crosslinker

The invention relates to a synthetic method of environment-friendly silane crosslinking agent, belonging to the synthesis field of silane crosslinking agent. The invention uses methyl three chlorosilane, ethyl lactate and three ethylamine as raw materials, and petroleum ether as solvent to react to form methyl three lactate ethyl silane (MTELS). At the end of the reaction, after filtration, three ethylamine hydrochloride was removed, then the petroleum ether was distilled and recovered, and methyl three lactate ethyl silane crosslinking agent was obtained. The invention has the advantages of simple operation, high conversion rate, high yield, high yield, stable quality, safe and environmental products, and no corrosion of hydrogen chloride in the whole process, and no pollution to the environment.

【技术实现步骤摘要】
一种环保型硅烷交联剂的合成方法
本专利技术涉及一种环保型硅烷交联剂的合成方法，属硅烷交联剂合成领域。
技术介绍
目前有机硅密封胶主要有脱肟型、脱醇型及脱醋酸型三种，其硫化过程分别释放出肟类、醇类及醋酸小分子物质。其中，肟类小分子已被认为对人体有着潜在致癌作用，醇类小分子特别是甲醇，对人体的视力、呼吸系统等也有负面影响，醋酸小分子的刺激性气味也为大部分施工人员所不喜。密封胶作为电子电器行业中不可或缺的材料之一，同样也要适应产业链下游市场所提出的越来越高的技术要求。有机硅密封胶因其优异的耐高低温、耐老化、介电性能和低腐蚀性等，在电子电器行业中应用非常普遍，如PCB板涂覆、电子元器件粘接密封等。脱肟型在使用过程中，挥发分较大，且对铜片等很多材料有腐蚀性，出于环保方面的要求，适用于电子电器行业的有机硅密封胶主要为脱醇型。随着高精电子行业的发展，普通脱醇型有机硅密封胶已经无法满足市场需求，开发新型有机硅密封胶极为必要。乳酸乙酯具有特殊的朗姆酒、水果和奶油香味，是一种重要的精细化工原料。食品工业广泛用于香料、香料增效剂及酒类添加剂，可用来调配食用香精、酒用香精和食品调味增香剂，也可用来调制软饮料和酒类饮料。同时由于乳酸乙酯具有无毒、溶解性好、不易挥发、有果香气味等特点，又具有可生物降解性，因此乳酸乙酯又是极具开发价值和应用前景的“绿色溶剂”。脱乳酸乙酯型密封胶是一种采用新型交联剂的有机硅密封胶，其使用乳酸乙酯型交联剂，反应过程中释放出无毒的乳酸乙酯小分子，对人体无害，对铜无腐蚀性，且密封胶挥发分低，电性能优越，十分适合用胶要求较高的高精电子行业。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种工艺简单，产品品质稳定，收率高，且对环境无任何污染，安全环保的环保型硅烷交联剂的合成方法。本专利技术的技术方案是：一种环保型硅烷交联剂的合成方法，其特征在于，它包括如下步骤：1）、在带有机械搅拌、恒压滴液漏斗和冷凝器的反应器中投入一定量的乳酸乙酯、三乙胺、溶剂石油醚（沸程60-90℃）。2）、称取一定量的甲基三氯硅烷加入到恒压滴液漏斗中，在机械搅拌速度为每分钟100~300转的条件下，控制反应温度在30~100℃，开始滴加反应，甲基三氯硅烷的滴加时间为3~6小时，反应生成的氯化氢气体通过三乙胺吸收后形成三乙胺盐酸盐。3）、反应结束后，通过水真空泵减压过滤，除去反应体系中的三乙胺盐酸盐，用少量的石油醚洗涤滤饼。4）、母液通过常压蒸馏回收石油醚溶剂，然后减压蒸馏回收少量过量的乳酸乙酯并除去少量杂质成分，过滤后得到无色透明液体的产品。5）、三乙胺盐酸盐通过氢氧化钠水溶液中和、干燥，回收再利用。整个工艺安全、环保，产品品质好，不产生大量腐蚀性的氯化氢气体产生。其化学反应方程式如下：所述的甲基三氯硅烷、三乙胺与乳酸乙酯的摩尔比为1：3：3.3。所述的溶剂石油醚质量为甲基三氯硅烷、三乙胺与乳酸乙酯等三种反应原料总质量的50~100%。本专利技术的反应原理：本专利技术是将甲基三氯硅烷、三乙胺、乳酸乙酯和石油醚溶剂按一定比例投入反应器中进行反应，反应生成甲基三乳酸乙酯基硅烷和三乙胺的盐酸盐，其中石油醚溶剂在反应过程中的作用是降低混合物的粘度。反应结束后，体系首先经减压过滤除去三乙胺盐酸盐，然后再经过常压蒸馏回收石油醚溶剂，减压蒸馏得到产品。三乙胺盐酸盐通过中和、干燥处理后，得到的三乙胺可以再次作为氯化氢气体的吸收剂。整个合成过程，摩尔收率94.0%以上，产品含量达到94.0~96.0%，有效含量达（主含量与有效高沸物成分含量之和）到98.0%左右，氯离子含量低于5ppm，且物料可以充分循环使用，无腐蚀性的氯化氢气体产生，工艺安全、环保。本专利技术与现有产品相比的优点如下：（1）本专利技术采用在三乙胺和溶剂石油醚条件下，首次由甲基三氯硅烷与乳酸乙酯反应合成甲基三乳酸乙酯基硅烷交联剂，产品主要应用于有机硅中性密封胶中，对铜无腐蚀性，且密封胶挥发分低，电性能优越，十分适合用胶要求较高的高精电子行业。（2）酮肟型交联剂使用过程中，释放的丁酮肟化学物质是一种潜在的致癌物，已被欧盟在很多场合禁用，限制了使用范围及潜力。使用乳酸乙酯型交联剂替代酮肟型交联剂，反应过程中释放出无毒的乳酸乙酯小分子，对人体无害。（3）本专利技术的反应过程中氯化氢通过三乙胺吸收形成三乙胺盐酸盐，沉淀易于分离，不产生大量腐蚀性的氯化氢气体，工艺简单、安全环保。本专利技术提供的甲基三乳酸乙酯基硅烷，具有很好的交联效果，做出来的脱乳酸乙酯型有机硅密封胶对铜金属无腐蚀性，具有优异的绝缘性能，且密封胶挥发分低，十分适合用胶要求高的高精电子行业，完全可以替代现有同类型产品甲基三丁酮肟基硅烷。具体实施方式实施例1：在带有机械搅拌、恒压滴液漏斗和冷凝器的3000ml四口反应烧瓶中投入乳酸乙酯779.5g和三乙胺607.1g，再加入溶剂石油醚1179.9g，最后向恒压滴液漏斗中加入甲基三氯硅烷299g。在每分钟300转的机械搅拌下滴加甲基三氯硅烷。温度控制在30℃，滴加时间控制在6小时。滴加完后，继续反应30分钟，反应生成甲基三乳酸乙酯基硅烷和三乙胺盐酸盐混合物。反应结束后减压过滤，除去反应生成的三乙胺盐酸盐，母液常压蒸馏回收溶剂石油醚，然后减压蒸馏回收少量过量的乳酸乙酯原料。得到无色透明的甲基三乳酸乙酯基硅烷成品770g，产品收率达到95.6%，主含量95.1%，有效含量达到98.0%，氯离子含量2ppm。实施例2：在带有机械搅拌、恒压滴液漏斗和冷凝器的3000ml四口反应烧瓶中投入乳酸乙酯779.5g和三乙胺607.1g，在加入溶剂石油醚1011.4g，最后向恒压滴液漏斗中加入甲基三氯硅烷299g。在每分钟300转的机械搅拌下滴加甲基三氯硅烷。温度控制在50℃，滴加时间控制在5小时。滴加完后，继续反应30分钟，反应生成甲基三乳酸乙酯基硅烷和三乙胺盐酸盐混合物。反应结束后减压过滤，除去反应生成的三乙胺盐酸盐，母液常压蒸馏回收溶剂石油醚，然后减压蒸馏回收少量过量的乳酸乙酯原料。最终得到无色透明的甲基三乳酸乙酯基硅烷成品764.8g，产品收率达到94.6%，主含量94.3%，有效含量达到97.6%，氯离子含量3ppm。实施例3：在带有机械搅拌、恒压滴液漏斗和冷凝器的3000ml四口反应烧瓶中投入乳酸乙酯779.5g和三乙胺607.1g，在加入溶剂石油醚842.8g，最后向恒压滴液漏斗中加入甲基三氯硅烷299g。在每分钟300转的机械搅拌下滴加甲基三氯硅烷。温度控制在70℃，滴加时间控制在4小时。滴加完后，继续反应30分钟，反应生成甲基三乳酸乙酯基硅烷和三乙胺盐酸盐混合物。反应结束后减压过滤，除去反应生成的三乙胺盐酸盐，母液常压蒸馏回收溶剂石油醚，然后减压蒸馏回收少量过量的乳酸乙酯原料。最终得到无色透明的甲基三乳酸乙酯基硅烷成品760.5g，产品收率达到94.7%，主含量94.4%，有效含量达到98.3%，氯离子含量2ppm。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种环保型硅烷交联剂的合成方法，其特征在于，它包括如下步骤：1）、在带有机械搅拌、恒压滴液漏斗和冷凝器的反应器中投入一定量的乳酸乙酯、三乙胺、溶剂石油醚（沸程60‑90℃）；2）、称取一定量的甲基三氯硅烷加入到恒压滴液漏斗中，在机械搅拌速度为每分钟100~300转的条件下，控制反应温度在30~100℃，开始滴加反应，甲基三氯硅烷的滴加时间为3~6小时，反应生成的氯化氢气体通过三乙胺吸收后形成三乙胺盐酸盐；3）、反应结束后，通过水真空泵减压过滤，除去反应体系中的三乙胺盐酸盐，用少量的石油醚洗涤滤饼；4）、母液通过常压蒸馏回收石油醚溶剂，然后减压蒸馏回收少量过量的乳酸乙酯并除去少量杂质成分，过滤后得到无色透明液体的产品；5）、三乙胺盐酸盐通过氢氧化钠水溶液中和、干燥，回收再利用；整个工艺安全、环保，产品品质好，不产生大量腐蚀性的氯化氢气体产生。

【技术特征摘要】
1.一种环保型硅烷交联剂的合成方法，其特征在于，它包括如下步骤：1）、在带有机械搅拌、恒压滴液漏斗和冷凝器的反应器中投入一定量的乳酸乙酯、三乙胺、溶剂石油醚（沸程60-90℃）；2）、称取一定量的甲基三氯硅烷加入到恒压滴液漏斗中，在机械搅拌速度为每分钟100~300转的条件下，控制反应温度在30~100℃，开始滴加反应，甲基三氯硅烷的滴加时间为3~6小时，反应生成的氯化氢气体通过三乙胺吸收后形成三乙胺盐酸盐；3）、反应结束后，通过水真空泵减压过滤，除去反应体系中的三乙胺盐酸盐，用少量的石油醚洗涤滤饼；4）、母液通过...

【专利技术属性】
技术研发人员：王欣，陈其，张宇，阮少阳，陈圣云，甘俊，甘书官，
申请(专利权)人：荆州市江汉精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42